Способ получения 1, 5-дифенил-2-н-бутилтиометиленпентандиона 1, 5
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕ 941358ИЗЬБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 26.11. 80 (2 ) 3007791/23-04с присоеаннениен заявки ле(51)М. Кл. С 07 С 149/14 3 Ьиударстюиый енитет СССР ао делен изобретений и открытий(72) Авторы изобретения В,Г,Харченко, И.С.Монахова и Г,В.Агафоновас Научно-исследовательский институт химии Саратовского ордена Трудового Красного Знамени госу арственного университета им. Н,Г.Чернышевского(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-ДИФЕНИЛ-н-БУТИЛТИОМЕТИЛЕНПЕНТАНДИОНА,5 1Изобретение относится к новому способу получения нового производного 1,5-дикетон, конкретно к способу получения 1,5-дифенил-Н-бутилтиометиленпентандиона,5 формулы-(йя)д- СН,рименение вактивных соеди где Хи формаспирта способ получения метиизводных 1,5-дикетонов Целью изобре способ получени 1,5"дифенил-Н тандиона,5, кения является новый нового соединениябутилтиометиленпен" торое может найти который может найтсинтезе биологичеснений,.Известенленаминопроформулых где Х - атом водорода или фенилфч 1)Х - этил, или оба Х вместе сатомом азота образуют пиперидиновое кольцо, илиоба Х вместе с атомом азо"та и атомом кислорода образуют морфолиновое кольцо,который заключается в том, что метилен- или бензилиден-диацетофенонподвергают взаимодействию с диалкиламином формулыКМИ,имеет укаэанные значения, льдегидом в среде этилового в присутствии кислоты 1.1 .Однако этим способом нельзя получить метилентиопроизводные 1,5-дикетонов.3 94применение в синтезе биологическиактивных. соединений.Цель достигается тем, что 1,5 вдимнилпентандион,5 подвергаютвзаимодействию с нвбутантиолом яформальдегидом в этиловом спирте воприсутствии щелочи при 4555 С.В колбу, снабженную мешалкой,термометром, обратным холодильникоми капельной воронкой, помещают эквимолярные количества 1,5 дифенилпенитандиода 1,5, параформа, Н -бутантиола в этиловом спирте, затем в течение 1 ч прикапывают раствор едкого кали в этиловом спирте, реакци"онную смесь нагревают на водянойбане при 4555 оС, нейтрализуют поокончании реакции разбавленной соляной кислотой, экстрагируют эфироми раствор сушат, фильтруют, растворитель удаляют и остаток хроматографи"руют на окиси алюминия,П р и м е р. 15-Дифенил-Н-бутилтиометиленпентандион 1,5.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратнымхолодильником и капельной воронкойпомещают 0,38 г (0,0015 моль) 15вдифенилпентандиона,5, 0,05 г(О 00 15 моль) н вбутантиола и этиловый спирт. Прикапывают постепеннов течение 1 ч раствор 0,05 г(0,0015. моль) едкого кали в этиловом спирте. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 45-55 ОС втечение 6 ч. Реакционную смесь нейтрализуют разбавленной (1:1) соляной 1358 4кислотой добавляют эфир. Эфирныйэкстракт сушат МЯО отфильтровыва"ют раствор, растворитель удаляют.Остаток хроматографируют на колонкес окисью алюминия. В качестве элюента используют гексан. Выход 0,49 г(92 М)очень вязкая жидкостьп 1,5960 .Найдено,; С 74,31, Н 7,42, 1 е Я 9,55.йо яВычислено,; С 74,54; Н 7,39,Б 9,03. Формула изобретения Способ получения 1,5-дифенилвн-бутилтиометиленпентандиона,5Формулы 2о т л и ч а ю щ и й с я тем что1,5 дифенилпентандион 1,5 подвергаютвзаимодействию с Н вбутантиолом иформальдегидом в этиловом спирте во3присутствии щелочи при 4555Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Павель Г,В., Тиличенко М,Н.Конденсация альдегидов и кетонов.ХЧ 111. Аминометилирование метиленфф и бензилидендиацетофенона. - "Химиягетероциклических соединений",1968, У 3, с, 484486.Составитель Н.КапитановаРедактор Т. Веселова Техред Е,Харитончик КорректорГ,Огараа аае ве в в а ивев а иваавве е аввевта в т ее еева еиаав Заказ 4756/6 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб д. 4/5аатеввв т евавв е иветеетв е Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
3007791, 26.11.1980
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ САРАТОВСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. Н. Г. ЧЕРНЫШЕВСКОГО
ХАРЧЕНКО ВАЛЕНТИНА ГРИГОРЬЕВНА, МОНАХОВА ИННА СЕРГЕЕВНА, АГАФОНОВА ГАЛИНА ВЛАДИМИРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 149/14
Метки: 5-дифенил-2-н-бутилтиометиленпентандиона
Опубликовано: 07.07.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-941358-sposob-polucheniya-1-5-difenil-2-n-butiltiometilenpentandiona-1-5.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 5-дифенил-2-н-бутилтиометиленпентандиона 1, 5</a>
Способ количественного определенияэтилового спирта в водных растворах, содержащих примеси
Номер патента: 423009
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Всесоюзный, Костенко, Межуева, Морозова
МПК: G01N 9/00
Метки: водных, количественного, определенияэтилового, примеси, растворах, содержащих, спирта
...спирт, 15С целью увеличения точности анализа предлагается связывать тяжелые примеси серно- кислым гидразином при нагревании, причем отношение гидразина к исследуемому раствору составляет 1 - 1,2: 25, гП р и м е р. 50 - 100 мл спиртовой бражки помещают в перегонную колбу на 250 мл, добавляют 2 мл 5%-ного раствора едкого патра и отгоняют спирт в мерную колбу на 25 мл, Отгон спирта количественно переносят в другую перегонную колбу на 250 мл. Мерную колбочку из-под отгона спирта споласкивают дистиллированной водой ( 25 мл) и выливают в перегонную колбу, в которую добавляют 2 г сернокислого гидразина, и вторично отгоняют спирт в мерну колбу на 25 мл. Концентрацию Спирта повисаДля ные ко р истой зульта пределяют по отгон во вторичном нию...
Способ определения содержания одноатомного спирта в водных растворах
Номер патента: 1330534
Опубликовано: 15.08.1987
Автор: Смоляков
МПК: G01N 27/46
Метки: водных, одноатомного, растворах, содержания, спирта
...р 1. ЭДС (Е) измеряютследующим образом.Отбирают 20,0 мл эталонного раствора в термостатируемый стаканчикемкостью 50 мл, добавляют 0,20 млводно-спиртового раствора 5 10 моль/дмнитрата триалкил-(С-С) -метиламмония (ТАМАНа) и устанавливают стакан Бчик на магнитную мешалку. В растворпомещают электрод, обратимый к гидрофобным катионам, и электрод сравнения ЭВЛМ, которые подключают к рНметру или цифровому вольтметру, пригодному к потенциометрическим измерениям,В состав мембраны электрода входятполивинилхлорид, диоктилфталат, тетрафенилборатная соль тетрабутиламмония в соотношении (1-4):(0,01-0,1).Измеренную величину Е с точностью нениже + 1 мВ наносят на график в координатах Е - концентрация спирта.Аналогично измеряют Е других эталонных...
Способ выделения этилового спирта
Номер патента: 608796
Опубликовано: 30.05.1978
Авторы: Белякова, Блюм, Виноградов, Каримова, Рябенко, Торина, Шалумов
МПК: C07C 29/24
Метки: выделения, спирта, этилового
...добавляют 7 г кристаллического сернокислого гидроксиламина и 30 г хлористого кальция. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат разбавляют водой до 50 об, О/О, пропускают через колонну с углем марки БАУ и ректифицируют. В процессе ректификации (флегмовое число 4) спирт снова концентрируют. Одновременно происходит окончательная очистка спирта от примесей, Показатели качества продукта аналогичны приведенным в табл. 1.П р и м е р 3. Интервал концентрации спирта 94,0 - 96,6 об. /, для полного удаления аммиака из водно-спиртовых растворов установлен экспериментально. Так при осаждении аммиака из водно-спиртовых растворов с содержанием этилового спирта 94 об. % в полученных образцах этилового спирта особой чистоты содержится 0,0008 вес. %...
Способ выделения этилового спирта
Номер патента: 721391
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Параска, Попович, Ропот
МПК: C07C 31/08
Метки: выделения, спирта, этилового
...соединений в раствор,Однократная перегонка позволяетинтенсифицировать процесс в два раза,Высокомолекулярный флокулянт коагулирует винный осадок, содержащийберлинскую лазурь и связывается сним полностью. Кроме того, при перегонке высокомолекулярный флокулянт 60не переходит в отгон с парами спирта,а остается после отгона в кубе. Вфильтрате качественная реакция наизбыток высокомолекулярного флокулянта всегда была отрицательной. 65 П р и м е р 1, Винный осадок, со" держащий берлинскую лазурь, полученный после обработки виноматеоиала желтой кровянойсолью и включающий: этиловый спирт 11,3 об,Ъ желтую кровяную соль 16,8 мг/л) синильную кислоту 0,0 мг/л; сухие вещества 20,7; винную кислоту 6,3 г/л; летучие кислоты 0,81 г/л (рН 3, 56),...
Способ извлечения многоатомных спиртов из водных растворов
Номер патента: 127648
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Кецлах, Рудковский, Эппель
МПК: C07C 29/86, C07C 31/18
Метки: водных, извлечения, многоатомных, растворов, спиртов
...1000 кл смешанного растворителя, а в колонну - 2000 мл последнего с содержанием - И,4% изопропилового спирта. При установившемся режиме уд. в. растворителя в колонне составляет д. - 1,158, что соответствует смеси 13,4",о изопропилового спирта и 86,б/о дихлорэтапа.Экстракцию (капельную) производят при соотношении смешанного растворителя и экстрагируемого водного раствора, равном 15: 1. После многократной экстракции с периодическим концентрированием водного раствора получаот 181 г мстриола (в воде остается 7 г), из которых 18 гЛо 127648чистого продукта получено перекристаллизацией 26 ; маточных кристаллов из смеси 92 % дихлорэтана и 8 % изопропилового спирта при 80 и соотношении растворителя и метриола, равном 4: 1. Т, пл....
Предыдущий патент: Способ получения ди-n-(3-аминопропил)-2-аминоэтил дисульфида тетрахлоргидрата
Следующий патент: Способ получения метилентиоалкильных производных циклогексанона
Случайный патент: Корпус винтовой роторной машины