Способ получения 3-меркапто-2, 5гександиона

И С юз Советских ивиистическн вубп лнительныи и патенту 2052752/(22) Заявлено (23) Приорите 108.7 4. (32) 64 55, (ц) асудврственный намнтеСаветв Мнннстрав СССРва делам нзабретенни атРафтнй 86454,86452 СШАБюллетень(43) Опубли (45) Дата о вано 2506.7 сания 310 икования о Иностранцы Бернард Джозеф младший и КристофАвторыизо 0 ретен Вильям Джон Ив Герберт Хейнсо йерс, ГовДжачино странназ эндф(США) ирмагранс нтернэшнл Флей Инк.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-МЕРКАПТ 0-2,5-ГЕКСАНДИОН к способу итературе которыйщевой протноситсянного всандионаение в п новн олин об полающийсякислоем гидия 1 Дизвестной рене описанныйпто,5-гексасвойствами. ерк еди ил- ром учения мв присты к виролизе ии дион,брете 5-гек римен- синтез иона, кот в пищево овогорыйпро" андни Это достигается предлагаемым способом получения З-меркапто,5- -гександиона, состоящим в том, что З-гексан,5-дион подвергают взаимодействию с тиолуксусной кислотой в эф ре в присутствии амина при температуре кипения реакционной смеси и полученный при этом З-ацетилтио,5-гександион подвергают гидролизу водным раствором щелочи. Изобретение получения не опис З-меркапто,5-Ге может найти приме мьааленности. Известен спо токетонов, заключ ненни тиолуксусно кетону и последующ жуточного есенине Использовани позволяет получит юцетературе 3-мерк обладающий ценным Цель изо З-меркапто,может найти и мьналенности.Пример миявляются пи хитриэтиламин, Гидрол леннымирастворами льно при20-50 С с п кой реакционной сме 5-6 .Прим 3-ацетилтио"2 ф 5- В круглодонную колбу, снабженнуюмагнитной мешалкой, термометром, воронкой и обратным холодильником помещают 142 г неочищенного цис-гексен,5-диона, 380 мл эфира и 5 капель йипвридина, затем в течение одного часа добавляют 96,6 г тиолуксусной кислоты, После добавления 1/8тиолуксусной кислоты раствор началкипеть с обратным холодильником ипродолжал кипеть в течение .периодадобавления остального количества кислоты. По окончании добавления смесьоствляют на 35 мин. Затем эфир удаляютв вакууме и получают 235 г неочищенного вещества, содержащего около91 З-ацетилтио,5-гександиона. Перегонкой 134 г этого вещества получают84,5 г З-тионетил,5- гександиона,т,кип. 86-87 С/0,5 мм рт.ст,612625 Формула изобретения Составитель Т. ЛевашоваРедактор Р. Антонова Техред Е.Давидович Корректор Н.йцемирскаяЗаказ 3242/ 18 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, ЖРаушская наб, д. 45Филиал ппп патент, г. ужгород, ул. проектная, 4 П р и м е р 2. Получение 3- -меркапто,5-гександиона.К 150 мл 2-ного раствора едкого натра в колбе, снабженной мешалкой, добавляют 10 г З-ацетилтио,5-гександиона. После перемешивания в течение Маса, добавляют 10-ной соляной кислоты до рН 5-6, раствор насьацают хлористым натрием и экстрагируют эфиром (4 х 25 мм) . Эфирные экстракты объединяют, промывают 15 мм насыяенного 10 раствора хлористого натрия, высушивают и концентрируют в вакууме и получают 6,2 г неочищенного 3-меркапто- -2,5-гександиона, т.кип. 57-59 С/ /0,85 мм рт.ст.5 Способ. получения З-меркапто,5- -гександиона, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что З-гексен,5-дион подвергают взаимодействию с тиолуксусной кислотой в эфире в присутствии амина при температуре кипения реакционной смеси и полученный при этом 3-ацетилтио- -2,5-гександион подвергают гидролизу водным раствором щелочи. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе: 1, Ноо реп - ае 6, Ме 1 Ьодеп бег огап 1 вспеп сйет 1 е, (955, том 1 Х,стр Т 5 О