Способ получения хлогидрата фенил аминомасляной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциапистицескихРеспублик(11) 236479 Дополнительно т, свил-ву аявлено 20.05.67 (21) 1157616237 С 01/0 с присоединением заявки-ооударотвенныи комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий(53) У Дата опубликования описания 24.11(72) Авторы изобретения В,В.Перекалин, А,С.Сопова, Ч.М.Зобаче.,а, Р.,Я.Сп Ч.П.Крутизе и У.Я,Микстайс 71) Заявите рдена Трудового Красного Знаменидагогический институт имениА.И.ГерценМзавод химических реакпеов Ленинградский сударственный пе и Олайнский(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИ %РАТА 3 . ФЕНИ - 7 АМИНОМАСЛЯНОЙ КЙСЛОТЯ ф ами мал Способ получени аминомасляной кис указанньй продукт з лекарственного преп П р и м е р. а) К малоновым эфиром.Данное изобретение может найти применение в качестве физиологически активного препарата.Предложен способ получения хлоргидрата р-фенил - 7- аминомасляной кислоты, заключающийся в том, что малоновый эфир конденсируют с р- нитростиролом при температуре 0 - 14 С, полученный при этом эфир а - карбометокси . Р. фенил - 7 - . нитоомасляной кислоты восстанавливают; водородом в присутствии никеля Ренея поддавденнем Ъ - 30 атм и полученный продукт обрабатывают соляной кислотой, Выход промежуточного продукта - эфира а - карбометокси . р - фенил - 7- -нитромасляной кислоты 90%.Известен способ получения 13 - фенил . уномасляной кислоты 1 заключающийся в том, что оновый эфир конденсируют с р . нитростиролом при температуре 30 - 55 С, полученный продукт каталитически восстанавливают при нормальном давлении, Выход эфира а - карбометокси - р .- фенил. 7. нитромасляной кислоты 50 - 52%,я хлоргкдрата 13 - фенил - 7 .оты в литературе не описан,редставляет интерес в качествеарата.онденсация )3 - нитростирола с В реакторе емкостью 20 л растворяют 124,2 г металлического натрия в смеси 0,99 л малонового эфира и 2,7 л метанола. К полученному раствору при температуре 8 - 12 С и при перемеивванин добавляет раствор 810 г нитростирола в 9 л мета. кола. Через 30 мин реакционную смесь выливают в разбавленную солянуто кислоту со льдом (0,5 л соляной кислоты в 6,0 л воды со льдом) и отфиль тровывают кристаллический осадок - эфир акарбометокси - 13фенил . 7 - нитромасляной кислоты, Выход 1380 г (90%); т,пл, 62 - 64 С,б) Восстановление метилового эфира а - карбометокси - д - фенил. 7- нитромасляной кислоты. В автоклаве емкостью 15 л восстаний.=:вают водсродом 1000 г метилового эфира а . карбо. метокси . р . фенил . 7 - нитромаслянойкислоты,раст оренного в бл этилового спирта, в присут. ствии 300 г никеля Ренея при давлении 20 - 30 атм н перемепптвании со скоростью 2000 об/мин. Через 1,5 час восстановление заканчивают. Избыток ра. 20 ство, ителя отгоняют и р. карбометокси . 7. фенил а пирролидон выделяют в вкде бесцветных крис, аллов с тлл. 132 С, Выход 32 г (90%), Получение хлоргидрата Р . фениламин масляной кислоты,СОсггаантегть Д, ИоффеТехред 3, тВатгга Корректор о Сердгок Редактор Л. Уттатготта Тираас 557 Полписное 11 ГгИИ 11 И Государственного кокитета Соаета Министров СССР по делам изооретенттй и открытий 113035, Москва. Ж 35, Ратюекая наб п 4153 акаэ г згчу 5 тт т Ьи.то ад Г 1 г Гт 11 атетт т, г. У агт прод. Уд Проектная, 4 в а:,ау "; а, э - уйрре . ва 49 Ь тгй, деюСВ колбе емкостью 5 и с обратггьтм хололильником кипятят 12 час 624 г 11 карбометоксн . у-фенггтт . а - ггирролидона в 3 л разбавленной (1:) соляной кислоты. После выпаривания гилролизата до 1/3 объема выделяется хлоргидрат Р фенил. т. -аминомасляной кислоты. Выход продукта в ре зультате псрекристаллизации из 6% - ной соляной кислоты 580 г г 94%), Т.пл. 197 - 199 С. Найдено,%: С 55,41; Н 6,60: М 6,77; С 16,32.СгоНт эО,", НС.Вычислено,%: С 55,66; Н 6,54; М 6,54; Сг.16,43. Ф о 1 т т т у тг а и э о б р с т е г и яСпособ полу гсюгя хлорпгдрата Д фенил . у-амиггомасляггойг кислоты взаимодействием малонового эфира с 11 . нитростиролом с последуюгтгим каталятическим восстановлением полученного эфи гтра а - карбометокси. 13- фенил 7. нитромасляцой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с делью повышения выхода конечного продукта, конденса.цию малонового эфира с д . нитростиролом проводят при температуре 0 - 14 С, а восстановление прн давлении 6 - 30 атм, и полученный при этом продук г обрабатывают соляной кислотой,
СмотретьЗаявка
1157616, 20.05.1967
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПЕДАГОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. А. И. ГЕРЦЕНА, ОЛАЙНСКИЙ ЗАВОД ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ
ПЕРЕКАЛИН В. В, СОПОВА А. С, ЗОБАЧЕВА М. М, СПУНДЕ Р. Я, КРУЗИТЕ М. П, МИКСТАЙС У. Я
МПК / Метки
МПК: C07C 101/04
Метки: аминомасляной, кислоты, фенил, хлогидрата
Опубликовано: 05.07.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-236479-sposob-polucheniya-khlogidrata-fenil-aminomaslyanojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлогидрата фенил аминомасляной кислоты</a>
Предыдущий патент: Торцовый трещоточный ключ
Следующий патент: Механизм переключения управления двигателем
Случайный патент: Электрическая машина