Способ получения (+)-амино -(3, 4-диметоксифенил) пропионовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 448640
Авторы: Эгли, Эйхенбергер
Текст
ии 4486 0 П ИЗО Союз Советских Соииалистических РеспубликНИЯ ПАТЕНТУ 1) Зависимый от патент 643458/1848415(33) Швейцария осударственный комите авета Министров СССР по делам изобретенийн открытий(088,8) Опубликовано 30.10.74. Бюллетень,че 4 Дата опубликования описания 9.01.76 72) Авторы изобретения Иностранцы урт Эйхенбергер и Кристиан ЭглНас получе амино кислот тивнос приме Изв щей фчН 1 810- (, 1.;, - С - ОООН1Б,О- "Где Йь К 2 и Кз обладающих фармОднако в литер о получении (+)- нил)-пропионовой ценными свойствамСогласно изобреполучения (+) . нил) -пропионовой ключающийся в т (3,4-диметоксифен отщепляют (+) -фТак, рацемат мо оящее изобретение относится к способуния не описанной в литературе (+)-ор- (3,4 - диметоксифенил) - пропионовой ы, обладающей фармакологической актью и которая может поэтому найти нение в медицине.естен способ получения соединешй об ор мулы- водород или ацилгруппа, акологической активностью.туре отсутствуют сведения р-амино- (3,4-диметоксифекислоты, которая обладает тению описывается способ р-амино. (3,4-диметоксифекислоты или ее солей, заом, что из Р,1.-р-аминозил)-пропионовой кислоты орму известными методами, жно перевести, в соли, например, обработкой подходящими оптически активными основаниями или оптически активными кислотами, в частности оптически активной сульфонокамфорной кислотой. Полу ченные смеси диастереоизомерных солей затем расщепляют на основе различных физико- химических свойств, например растворимости, кристаллизуемости, и т. д., на отдельные диазостереоизомерные соли и в соответствующем 10 случае освобокдают (+) -аминокислоту, например, обработкой подходящими кислотами или соответственно основаниями. Из раствора рацемата можно, однако, и выделять ( - )- аминокислоту в виде соли, отшеплять ее и из 15 маточного раствора получать желаемую (+)- аминокислоту, подвергая его реакции обмена с подходящими оптически активными основаниями или кислотами (например, вышеуказанными). Далее из Р,1.-соединения, фракци онной перекристаллизацией из подходящегорастворителя, в соответствующем случае и из оптически активного растворителя, или путем хроматографии (+)-форму можно отщеплять иа оптически активном носителе илп обработ кой подходящими микроорганизмами. Названные реакции проводят обычным образом в присутствии или в отсутствии разбавителей, конденсирующих и (или) каталитических веществ, при пониженнои, нормальной или по448640 П р едм ет изобретения Составитель Г, Власова Корректор Н. Аук Редактор Л. Герасимова Техред И. Куклина Заказ 198/1 О Изд, Ме 1381 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 вышенной температуре и в соответствующем случае в закрытом сосуде и(или) в атмосфере инертного газа.Целевой продукт выделяют известными методами в свободном виде или в виде соли.П р и м е р 1. К 45 г 3,4-диметокси-р-аминооксикоричной кислоты в 360 мл метанола добавляют раствор 50 г моногидрата камфорно-сульфокислоты в 200 мл метанола. Полученный прозрачный раствор концентрируют и затем добавляют простой эфир, причем выкристаллизовывается камфарсульфонокислая соль ( - ) -3,4-диметокси-р-аминооксикоричной кислоты; т, пл. 220 в 2 С; 1 ар = = + 19 в метаноле. Из маточных растворов путем дальнейшей кристаллизации получают 4после нейтрализации 2 н. раствором едкого натра (+) р-амино-р- (3,4-диметоксифенил)- пропионовую кислоту; т, пл. 228 в 2 С (раз.ложение; сср=7+1 (0,1 н. НС 1).5 Способ получения (+) -р-амино-р- (3,4-диметоксифенил) -пропионовой кислоты или ее 10 солей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что из 0,1.-рамино-р- (3,4 - диметоксифенил) - пропионовой кислоты отщепляют (+) -форму известным способом, например фракционной кристаллизацией, с последующим выделением целево го продукта известным способом в свободномвиде или в виде соли.
СмотретьЗаявка
1848415, 08.04.1971
ЦИБА-ГЕЙГИ АГ
ЭЙХЕНБЕРГЕР КУРТ, ЭГЛИ КРИСТИАН
МПК / Метки
МПК: C07C 101/04
Метки: 4-диметоксифенил, амино-2, кислоты, пропионовой
Опубликовано: 30.10.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-448640-sposob-polucheniya-amino-3-4-dimetoksifenil-propionovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения (+)-амино -(3, 4-диметоксифенил) пропионовой кислоты</a>
Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров
Номер патента: 655316
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59
Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей
...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...
Способ получения производных алкиламиноэтанола или их солей в виде рацемата или оптически-активного антипода
Номер патента: 961557
Опубликовано: 23.09.1982
Авторы: Карл, Кел, Лейф, Нилс, Отто
МПК: A61K 31/137, A61P 11/08, C07C 215/60
Метки: алкиламиноэтанола, антипода, виде, оптически-активного, производных, рацемата, солей
...для измерения наиряжения. Изометрическое напряжение устанавливалось на 50 г (напряжение в положении покоя) и 500 г (максимальное напряжение).На большеберцовом нерве близ камбаловидной мышцы устанавливался биполярный платиновый электрод. Неполные тетанические сужения измерялись при помощи стимулятора типа Грасс 5 48. Длительность пульсовой волнЬ составляла 0,05 мс при частоте 8- 12 Гц и напряжении 5-8 В, Каждые 20 с проводилась стимуляция в течение 1,8 с. В трахею вставлялась канюля и легкие продувались комнатным воздухом при помощи аппарата Брауна. Частота составляла 15-20 в мин и приливно-отливный объем равнялся 8- 10 мл/кг. Изменения приливно-отливного объема, вызываемые дачей агента сужения, измерялись как количество разности...
Способ получения производных 1, 3-оксазина или их физиологически переносимых кислотно-аддитивных солей в виде рацемата или оптически активных антиподов
Номер патента: 1750427
Опубликовано: 23.07.1992
Авторы: Аксель, Вилли, Гельмут, Гюнтер, Клаус, Курт, Норберт
МПК: C07D 265/06
Метки: 3-оксазина, активных, антиподов, виде, кислотно-аддитивных, оптически, переносимых, производных, рацемата, солей, физиологически
...Выход 4,0 г. Точка плавления 182 - 183 ОС.Исходя из (+)- или (-)"клобутинола получают соответствующий (+)- нор-клобутинол 0(в 1 =-27 р 5 (с =- 0,202; чистый этанолЦ и (;)-норклобутинол 0( 11 = -28,5(с = 0,2, чистый этанол . 35 1П р и м е р 4, Гидрохлорид 1-(ихлорфенил)-2-окси,3- диметилметиламино-бутана.Я. О,ацетил-клоЬутинол. 30,0 г основания клоЬутинола в 150 мл толуола каплями смешивают с 8,5 мл ацетилхлорида в 20 мл толуола приО80 С и затем реакционную смесь нагревают в течение 2 ч до температуры45 кипения. Быстро охлаждающийся гидрохлорид о;гсасывают после охлаждения реакционной смеси, дополнительно промывают простым эфиром и сушат.Б, И-(оС-хлорэтил-карбамат)0- ацетил-нор-клобутинола.15,0 г основания 0-ацетил-клобутинола (со...
Способ получения производных аминопропана или их солей в виде рацемата или оптически-активных антиподов
Номер патента: 793381
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт
МПК: A61K 31/138, C07C 213/02, C07C 217/32, C07C 253/30, C07C 255/54
Метки: аминопропана, антиподов, виде, оптически-активных, производных, рацемата, солей
...щавелевая, молочная, винная кислотыили 8-хлортеофиллин.Л р и м е р. Гидрохлорид 1-(2-цианофенокси)-3-(2-метилбутин-амин)-2-пропанола.2,84 г 0,02 моль) 3-(2-метилбутин-ил)-5-(2-цианофеноксиметил)-оксазолидин-она в 20 мл этанолапосле добавления 3 г КОН в б мл Н 20в течение 3 ч нагревают с обратнымхолодильником до кипения. Послеотгонки растворителя остаток извлекают с помощью НО и экстрагирувтхлороформом. Хлороформовый растворизвлекают затем путем встряхиванияс разбавленной НС 1 и выделившуюсяводную фазу подщелачивают гидроокисью натрия, Выделяющееся основание поглощают хлороформом, органическую фазу промывают НО и высушивают над Ма 504 . После фильтрацииотгоняют СНС 1 и,добавляя петролейный эфир, перекристаллизовывают остаток из уксусного...
Способ получения производных 5-замещенного оксазолидин-2, 4 диона или их фармацевтически приемлемых солей в виде рецемата или оптически активных изомеров
Номер патента: 1184442
Опубликовано: 07.10.1985
Автор: Родни
МПК: C07D 263/44
Метки: 5-замещенного-2, активных, виде, диона, изомеров, оксазолидин-2, оптически, приемлемых, производных, рецемата, солей, фармацевтически
...та. Объединенные экстракты промывают 1 н.раствором гидрата окиси натрия, промывают рассолом, сушат над 442 8 безводным сульфатом магния, фильтруют и отгоняют растворитель досуха, получая 4,4 г твердого продукта, Пос. ле перекристаллизации из толуола получают очищенный 2-(2-хлор-фторфенил)-2"гидроксиацетамид (3,28 г т.пл. 124-127 С)Вычислено, Х: С 47,20, Н 3,46;Н 6,88. СВН 7 НОМС 1 РНайдено, Х: С 47,05, Н 3,43;Н 6,87.С, 5-(2-Хлор-фторфенил)оксаэолидин,4-дион.26,7 г (0,13 моль) 2-(2-хлор- -фторфенил)-2-гидрокснацетамида смешивают с 200 мл метанола и добавляют 33,7 г (0,37 моль) диметипкарбоната, после чего перемешивают реакционную смесь в течение нескольких минут до растворения реагентов. В течение 25 мин к смеси добавляют 20,6 г (0,38...
Предыдущий патент: Способ получения аминоспиртовых производных о-транс оксикоричной кислоты
Следующий патент: Способ получения бензолсульфонилмочевины
Случайный патент: Способ получения мочевины