Способ получения д -изолейцина

(45) Дата опубликования описания 01.03.78 51) М.Кл з С 07 С 101/04 Государственный комитет Совета Министров СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О 1.-ИЗОЛЕЙЦИНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Р 1.-изолейцина, применяемому в пищевой и фармацевтической промышленности.Известен способ ,получения Р 1.-изолейцина, заключающийся в том, что И-бензоил-аамино-р-метил р-этилакриловую кислоту растворяют в 1%-ном водном растворе гидроокиси натрия, натриевую соль гидрируют в водном растворе(рН 11 - 12) на никелевом катализаторе по Ренею под давлением водорода, при комнатной температуре в течение 13 ч. Продукт гидрирования подкислением переводят в Р 1.-И-бензоилизолейцин и выделяют из реакционной смеси. Р 1.-И-бензоилизолейцин подвергают кислотному гидролизу с последующей обработкой продукта гидролиза триэтил амином и выделением Р 1.-изолейцина, Выход Р 1.-изолейцина 70% 111. Недостатком этого способа является недостаточно высокий выход целевого продукта за счет того, что гидрирование при комнатной температуре идет крайне медленно и неполно, кроме того имеет место стадия выделения Р 1.-К-бензоилизолейцина из реакционной смеси.Цель изобретения - устранение этого недостатка, повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Указанная цель достигается тем, что гидрирование М-бензоил-а-амино+метил+этилакриловой кислоты проводят в среде этилового спирта при 75 - 85 С, Выход Р 1.-изолей цина 78 - 80%.Гидрирование кислоты в спиртовом растворе позволяет вести процесс при повышенной температуре, за счет чего гидрирование проходит до конца и быстрее, то есть увели чивается выход, а продолжительность процесса сокращается. Кроме того, упрощается процесс за счет, исключения стадии выделения продукта гидрирования.Способ заключается в следующем: 15 К-бензоил-а-амино-Р - метил+этилакриловую кислоту растворяют,в этиловом спирте и подвергают гидрированию в автоклаве под давлением водорода при 75 - 85 С в течение 6 - 8 ч.20 После гидрирования реакционную смесьупаривают досуха, сухой остаток подвергают гидролизу соляной кислотой с образованием гидрохлорида Р 1.-изолейцина, который переводят в Р 1.-изолейцин обработкой спиртового 25 раствора триэтиламином,П р и м ер 1, Раствор 23,3 г И-бензоил-аамино+метил-р-этилакриловой кислоты в 0,8 л этилового спирта загружают в автоклав. Реакционную смесь нагревают до 80 - О 85 С, подают водород под давлением в 10 атм592817 Составитель А, Анисимов Техред Л. Гладкова Корректор В. Гутман Редактор Н. Потапова Подписное Заказ 970/2138 Изд,192 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушскаи наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил, пред. Патент и выдерживают при перемешивании в течение 6 ч. Реакционную смесь фильтруют, фильтрат упаривают досуха, а продукт гид. рирования подвергают гидролизу 0,6 л 20%- ной соляной, кислотой при 95 в 1 С в течение 5 - 6 ч. Гидролизат упаривают досуха, остаток растворяют в воде, воду отгоняют, а сухой остаток растворяют в этиловом спирте, Спиртовый раствор отфильтровывают от примесей и подщелачивают триэтиламином до рН 7. Выпадает 10,24 г Р 1.-изолейцина,Выход 78,2% в расчете на И-бензоил-аамино+метил+этилакриловую кислоту.Найдено, %; С 54,99; Н 10,05; К 10,50; С,Н,зО,МВычислено, %: С 54,99; Н 9,91; Х 10,69.Т. пл. 268 - 271 С,П рим ер 2. Раствор 23,3 г Х-бензоил-аамино-р-метил+этил-акриловой кислоты в 1,2 л этилового спирта загружают в автоклав. Реакционную массу нагревают до 75 С, подают водород под давлением в 10 атм и выдерживают при первмешивании в течение 7,5 ч. Реакционную смесь фильтруют. фильтр ат упаривают досуха, а продукт гидрирования гидролизуют и выделяют Р 1-изолейцин аналогично примеру 1, Выход Р 1.-изолейцина 5 10,35 г (79,1%). формула изобретения 1, Способ получения Р 1.-изолейцина гид рированием И-бензоил-а-амино+метил+этилакриловой кислоты в среде растворителя на никелевом катализаторе Ренея с последующим кислотным гидролизом продукта гидрирования, отл ич ающи й с я тем, что, с 15 целью увеличения выхода целевого продукта,гидрирование проводят в этиловом спирте при 75 - 85 С. Источник информации, принятый во вни мание при экспертизе:1. ЕхрегппепЬ 1 п йе Ьупйез 1 з о 1 Р 1-1 зо 1 ецс 1 пе, Р, Р. Роу 1 е, Р. О. Но 11 апд, ч 7. Маг 11 Ш,1. Н. С. Мау 1 ег. 1. СЬегп, Яое, 1955, р. 1719.