Патенты опубликованные 07.03.1981

Номер патента: 810660

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Кшняйкина, Павленко, Тимофеев, Ханина

МПК: C07C 27/32

Метки: метанолметиленхлорид-вода, разделения, смеси

...- метанолметиленхлорид-вода и кубовый продукт -метиленхлорид 2.Недостатком способа является многостадийность процесса.Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что в первую колонну подают воду при весовом соотношении вода-исходная смесь, равном 1 - 1,4: 1.Использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс за счет исключения третьей колонны ректификации.,й ойдо о-о о Яо о о -оо 5 фоо азйх Температура колонны, С Подаот, кгч кубовый продукт дистпллат При- оЭл х мер 84,5 20,5 15,8 63,7 15,6 38,0 1,4 63,7 54,0 20,5 0,3 54,0 84,3 37,9 1,4 17,0 2),0 16,9 28,9 0,2 81,5 60,3 1,0 38,2 17,0 22,7 17,0 60,2 22,6 0,2 81,8 37,7 52,0 1 бо,4 41,6 1,0 41,6 165,8 50,0 2,6 Разделение...

Номер патента: 810661

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Выглазов, Гранкина, Дмитренко, Максименко, Матчинский, Петкевич, Холкин, Эпштейн, Ярополова

МПК: C07C 31/20

Метки: выделения, ксилита

...до 40 С в течение 11 ч. При этих условиях обеспечивается выход кристаллов 52% от сухих веществ утфеля (определяют отделением па центрифуге).Характеристика полученного утфеля: истинное содержание сухих веществ 93,14 оо, рН 5,9; количество золы 0,05%, редуцпрующих веществ (РВ) 0,23/о от сухих веществ; содержание ксилита в образце по методу ГЖХ и бумажной хроматографии 88% от сухих веществ,Утфель обрабатывают 96,5%-,ным этанолом в соотношении 1: 1,5 (по массе). Для этого в колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят 50,20 г утфеля, добавляют 75,30 г этанола и содержимое колбы тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 5 мин. После отстаивания и удаления этанола фильтрацией остаток высушивают до постоянного веса...

Номер патента: 810662

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Дьяченко, Есип, Ильмушкин, Кузьменко, Тарасенко

МПК: C07C 50/22

Метки: 10-хинона, 9-дибенз-пирен-5

...не циклизуется в плаве 20 лоль хлористого алюминияи 20 1 ю.гь хлористого натрия), т. е. в обычно применяемых плавах катализатором является только свободный хлористый алюминий. Применение предлагаемых смесей исоединений позволяет при общей уменьшенной загрузке увеличить содержание свободного хлористого алюминия в плаве, С уменьшением общей загрузки хлористого алюминггя соответственно уменьшаются необходимое количество воды при выделении, следовательно, количество стоков и выделениехлористого водорода. Получаемый по предлагаемому способу плав более подвижен,что интенсифицирует как сам процесс приготовления плава (4 - 5 ч вместо 10 - 12 поизвестному способу), так и процесс циклизации.П р и м е р 1. В колбу емкостью 200 лгл,снабженную...

Номер патента: 810663

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Кармазина, Мельников, Пушкин, Рогозный, Сергиенко

МПК: C07C 53/02

Метки: натрия, формиата

...л/ч окиси углерода.Скорость газа по аппарату составляет0,1 - 0,2 я/сек (Ке 50000 - 80000). Контроль за ходом процесса осуществляют путем анализа проб плава, Для,предотвращения ЗО застывания реакционной массы температу810663 Ф ор мула изобретения Составитель Е. Уткина Техред И. Пенчко Корректор С. файн Редактор 3. Бородина Заказ 222/226 Цзд. Я 223 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Хальк, фил. пред. Патент ру в аппарате по мере накопления формиата натрия, постепенно повьпшают, к концу опыта она достигает 240 - 250 С. Продолжятельность опыта 1 ч.Плав содержит 2,8% едкого патра и 5 95,2% формиата,натрия; сумма оснований составляет 4,8%,...

Номер патента: 810664

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Богословский, Миркинд

МПК: C07C 55/24

Метки: tetpaили, алифатичес-ких, гексакарбоновыхкислот, эфиров

...примера 7 проводят электролиз,раствора, содержащего188,2 г монометилового эфира пробковойкислоты. Обработку и анализ электролизаведут аналогично примеру 1, Вакуумной 30ректификацией выделена фракция с т, кип.275 - 281 С при 2 мм .рт. ст. Результатыанализа .представлены в табл. 1.Выход по веществу метилового эфирагексадекангекса кар боновой кислоты сост,а:вляет 46%,П р и м е р 10, В условиях примера 7проводят электролиз раствора, содержащеТаблица 2 Результаты анализа эфиров тетракарбоновых кислот Элементный состав, % Продукт реакции, фполученныйпо примеру Т. кип С,Фпоглощения - С групп при= 1740 сОП 1 р и м е р 13.,В условиях примера 11 проводят электролиз раствора, содержащего 144 г (1 моль/л) диметилового эфира малеиновой кислоты ,при...

Номер патента: 810665

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Айтжанова, Кудинова, Суворов

МПК: C07C 63/24

Метки: изои, кислот, терефта-левой

...кислоты в смесь пзофталевой и терефталеюй кислот.11 ри проведенн декарооксилирования оез аммиака процесс происходит не селективно.Полученные изофталевая и терефталевая кислоты могут быть использованы в качестве исходного сырья для производства полиарилатов, полимеров, обладающих ком тлексом ценных свойств, из которых могут быть пр 1 гготовлены лаки, связующее для стеклопластиков, пленкг, клеи, покрытия.П р и м е р 1. В автоклав загружают 1,25 г тримеллптовой кислоты, 100 лл воды и 0,04 лл 25 оо-ного раствора аммиака (молярное соотношение тримеллитовая кислота: аммиак; вода равно 1: 0,1: 1000). Автоклав помещают в электропечь, нагретую до 300 С, на 4 и. Согласно хроматогра,. ическому анализу целевой продукт содержит пзофталевой...

Номер патента: 810666

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Богун, Коробейникова, Ясницкий

МПК: C07C 65/03

Метки: 5-дибром-4-гид-рокси-бензойной, кислоты

...пли слегка розовыс игольчатые кри. стч ч ч 11 Цвстроз Растворимость: легко трудно В воде, петролейном эфире В спи)тс. ацетонеВ воде. пстролейномэфире. хлороформе,бснзолсз 465 29306831 о 89, 1393, 1292,1265, 1232. 113089.7 3465, 2930, 1683, 1589, 1393, 1292, 1265, 1232, 1130 ИК-спектр, сл Выход 3 5-дибром-гидроксибснзойиой кислоты, О 1 о от теории 44 Зависимость выхода конечного продукта Предлагаемый способ позволяет полуОт количестВа Взятого для реакции катали 1 ать целевой продукт с Выходом В дВа разатора приведена ниже. Процесс осуществ- за оольшим, чем по способу, описанному в ляют в условиях примера 1. прототипе, при значительном уменьшениивремени процесса. Полученный продукт лиКоличество использо- шеи примесей, очистка от которых...

Номер патента: 810667

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Александрова, Бельферман, Глухоедов, Дьяконова, Каган, Котина, Никитина, Никоноров, Праведников, Соскин, Сударикова, Тарицина, Турский

МПК: C07C 69/28

Метки: алифатическихкарбоновых, кислот, сложных, эфировнеоалкилполиолов

...продукт фильтруют и фракционируют под вакуумом, Получают 159 г эфира, Выход 95,8 вес. %, гидроксильное число эфира 5,5 мг КОН/г.П р и м е р 2, Согласно методике, описанной в примере 1, в реакционную колбу загружают 40 г (0,29 моля) пентаэритрита, 176 г (1,40 моля) синтетических жирных кислот фракции С; - С, и 13 г (5,7 вес, %). а,р,1 о-политрифторстирола, содержащего 35 мол. о/о сульфированных звеньев. В течение 30 мин температуру поднимают от 100 до 200 С. При этом выделяется теоретическое количество воды - 21,2 г.Реакционную массу выдерживают еще 30 мин при 200 С, Полученный продукт 5 10 15 20 25 30 35 40 45 5055 60 65 фильтруют и фракционируют под вакуумом. Г 1 олучают 160,9 г эфира. Выход 97%, гидроксльное число эфира 1,1 мг...

Номер патента: 810668

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Гаевой, Закордонец, Лубенец, Минков, Савельева, Сергеев, Сковородников, Сопина, Хмельницкий

МПК: C07C 69/54

Метки: высокопарафинистым, депрессорных, мономеров, нефтям, по-лимерных, присадокк

...г (0,157 люль) гидрохинона, 1437 мл толуола, нагревают при 100 - 120 С в течение 2 ч до полного удаления реакционной воды и снижения кислотного числа реакционной смеси не менее чем до 7 мг КОН/г. Полученные эфиры очищают, как указано в примере 1. Получают 1470 г (95,0% от теоретического) смеси алкиловых эфиров акриловой и метакриловой кислот.П р и м е р 3. Смесь алкиловых эфиров акриловой и метакриловой кислот в соотношении 5: 1 получают следующим образом. Смесь, состоящую из 119 3 г (0,326 моль) высших жирных спиртов фракции Св - С 26, 20,8 г (О;288 моль) акриловой кислоты, 4,96 г (О,0576 моль) метакриловой кислоты, 1,48 г (0,0085 моль) толуолсульфокислоты, 0,15 г (О;0012 моль) гидрохинона, 130,9 мл толуола, нагревают при,100 - 120...

Номер патента: 810669

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Костылев, Кулик

МПК: C07C 87/14

Метки: гексаметилендиа-мина

...8 99,94 ОтсутствуютО,О 0095, 0,0005 О)О 54 кокипящих в 1,7 - 2 раза. Зависимость выхода гексаметилвндиам)иания вторичны по своей на от количества добавляемой воды и темазуются из ГМД при от- пературы показаны в табл. 2.Таблица 2Выход гексаметилендиамина, 4, при температур пе Добавка воды,оу76,92 77 Об Формула изобретения ной, Смесь выдерживают при 70 С в течеьие 6 ч. Высококипящие примеси коагулируют с водой, образуя осадок. Выпавший осадок отфильтровывают через фильтр из ультратонкого стекловолокна и фильтрат подвергают ректификации. Ректификацию осуцествляют при следующем режиме: температура в кубе колоннь 125 в 1 С, ь парах 95 в 1 С, остаточное давление 8 - 10 лл рт. ст.Получают 349,45 г (78,35 оо) гексаметилендиамина-ректификата,...

Номер патента: 810670

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Дюсенов, Енгулатова, Никишин

МПК: C07C 87/24

Метки: аминов, хлорвинилсодер-жащих

...- 45%, Время реакции 5 - 7 ч (табл. 1).физико-химические константы полученныххлорвпнплсодерзкащнх аминов приведены втабл. 2.2 з П р и м е р 1. В колбу с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой н термометром, помещают 86,2 г н-октиламина. После нагревания и-октиламинадо 140 - 145 С, к нему равномерно, в течезО ние 5,5 ч прикапывают смесь, состоящую81 О 670 Л й. х О о 10 о х о а СО СО О СО о ол СЧ ОЪ СО О С 4 С. ро ос сч о со О СЛ СОО 2 ооо СЧ О С 4 О б 1 фО О 15 СЧО О О О О л 20 СО СО уф О О СО с" СО Д о Зо 35 о СО СО сРМ 3 о о о о 40 45"оЯхр ОСЧ ОО й -в ьх оСО С СО О) цСЧО СЧ О О СО СЧ 1 О О ф хб хбао Ко бо810670 где Х = - С 1 С = СС 12 Составитель Ю. СпивакТехред А. Камышникова Редактор Н. Потапова Корректор О....

Номер патента: 810671

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Алиев, Башкиров, Глебов, Клигер, Кренцель, Лесик, Марчевская

МПК: C07C 87/40

Метки: борниламинов

...15% при содержании промотора 1%), а повышение ее содержания за указанные пределы приводит к уменьшению селективности 1 плавленого железного катализатора (на 10 при содержании промотора 7,5%).Аминирование камфоры осуществляют в проточной установке высокого давления, снабженной устройствами для подачи в систему исходного продукта и аммиака. Выход борниламинов в указанных выше .условиях за проход при этом достигает 85 - 92/о, считая на исходкую камфору.П р им е р 1. Аиинирование с 1, /-камфо. ры проводят при давлении 50 атл, температуре 204 С, содержании аммиака в исходной газовой смеси 40%, скорости подачи камфоры - 150 г/л. ч в присутствии плавленого железного катализатора, промотировапного Ь,О (5 мас. /О). (Аналогичные результаты...

Номер патента: 810672

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Лукова, Попов, Шапкин

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-п-толиламино-4-(2-нитро)-п-то-лиламиноантрахинон, 13-диона, 7-п-толиламино-8, качестве, красителя-моносульфокис-лоты, нафт2, получениякислотного, про-межуточного, продукта, способего, феназин-3-метил

...ртути с последующей заменой сульфогруппы на аминогруппу, сульфирование 1-аминоантрахи нона хлорсульфоновой кислотой или олеумом и бромирование 1-амино-сульфокислоты антрахинона. Таким образом, большое количество стадий в производстве мононитропроизводных делает этот метод трудоемким,и в конечном счете экономически невыгодным, что сдерживает его широкое практическое использование. Получаемые по этому способу соединения являются полупродуктами для получения красителей. Из указанного следует, что получить мононитропроизводные диариламиноантрахинона, содержащие нитрогруппу в арильном остатке, непосредственным нитрованием до сих пор не представлялось возможным,Целью изобретения является расшире. ние ассортимента промежуточных продуктов, в...

Номер патента: 810673

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Витол, Зариньш, Пейча, Фелдмане

МПК: C07C 99/12

Метки: аммониевой, ацетил-аминофенилуксусной, изо-mepob, кислоты, оптических, соли

...Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил пред. патент П р и м е р 2. Раствор после выделения Р-изомера у потребляют для получения 1.-изомера. К маточному раствору добавляют 34 г М-ацегил-Р 1.-сс-аминофенилуксусной кислоты и 12 г водного аммиака, растворяют, охлаждают до 30 С и добавляют суспензию затравки 1.-изомера, приготовленную аналогично примеру 1. Далее раствор охлаждают до 16 С в течение 15 - 20 лие и фильтруют образовавшийся осадок. Получают 36,2 аммониевой соли Ы-ацетил.-иаминофенилуксусной кислоты с удельным вращением аз =+19 (с = 1; Н,О). Выход 25,2%,П р и м е р 3. К маточному раствору после выделения 1 -изомера добавляют 33 г Х-ацетил-Р 1.-а-аминофенилуксусной кислоты и 12 г водного аммиака, растворяют,...

Номер патента: 810674

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Баранова, Вайнер, Жаворонкова, Копеина, Леви, Смирнов

МПК: C07C 101/22

Метки: аспарагиновойкислоты, галогенсеребряных, изододецилдека-этиленгликолевого, качестве, приполиве, смачивателя, соль, тринатриевая, фотографи-ческих, эмульсий, этилгексилоксипропил-карбо-ксисульфопропионил, эфира

...спирта.Смесь 125,2 г (0,2 люль) (10) -оксиэтилированного изододецилового спирта и 19,6 г (0,2 моль) малеинового ангидрида нагревают 6 ч при 80 С в токе азота. Кислотное число, лг/КОН: найдено 78,2; вычислено 77,5.К,полученному моноэфиру малеиновой кислоты прибавляют по каплям 37,2 г (0,2 моль) 7-2-этилгексоксипропиламина. Смесь нагревают 15 ч при 70 - 80 С. Кислотное число, лг КОН/г: найдено 62,1; вычислено 61,5. Проба на первичный амин (титрометрически с раствором соляной кислоты)отрицательная. ИК-спектр: 1731 см - (СО-эфир).Тринатриевая соль моноэфира Х- (у- этилгексоксипропил) - И - сульфосукциноил Статическое поверхностное натяжение, дцн ,сль э при С=1 1 О "Маспарагиновой кислоты и (10) -оксиэтилированного изододецилового спирта,К...

Номер патента: 810675

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Аксенова, Ваучский, Григорьева, Ковалев, Носова, Рыжов, Шнитко

МПК: C07C 101/24

Метки: лизина, солей

...щелочью аммиак удаляют прц упарц панин раствора,П р и м е р 1. К раствору, содержащему 238 г РГ.-лизина, 67,7 г примесей и 500 мл воды, при перемешиванци дооавляют 268 г и-нитробензойной кислоты при температуре 100 С. Раствор выдерживают 20 лаан до полного растворения кислоты и охлаждают до 0 С, Выпавший осадок соли отфильтровывают, промывают холодной водой ц спиртом. Осадок содержит 416 г соли Р 1.- лизина ц п-нитробензойной кислоты и 25 г примесей.Полученный осадок растворяют в 500 мл коды при 100 С, добавляют 5 г активировацного угля и раствор выдерживают при данной температуре 10 мин. Затем уголь отфильтровывают, а раствор охлаждают до 0 С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают ц промывают спиртом. Выход 380 г. После...

Номер патента: 810676

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Вайнер, Догадина, Леви, Лущиц, Парамонова, Петрова, Смирнов, Сучкова

МПК: C07C 103/127

Метки: ал-кенил-карбоксипропионил, галогенсеребряного, диэтано-ламина, же-латинового, качестве, натриевые, пластификатора, слоя, соли, трис, эмульсион-ного

...-диэтаноламина, где К = Р, =. Йз - алкенил С 15 Полученный пластификатэр в виде 40%- ного раствора в 50%-ном водном глицерине представляет собой густую жыдкость светло-желтого цвета, хорошо растворимую в30 воде. Для,использования в эмульсии готовят 20%-ный раствор пластпфикатора. П р и м е р 10, Осуществляют аналогичз 5 но примеру 9, но добавляют соединение,полуцечное в примере 2.П р и м е р 11, Осуществляют аналогично примеру 3, но добавляют соединение,полученное в примере 3.40 Пр и мер 12. Осуществляют аналогично примеру 8, но дооавляют панхроматический кр аситель 798 в концентрация128 10 - з ММЛдНа без соединения, гдеК= К=Из - алкенил Сз.45 П ример 4, В расплавленную желатиновую галогенсеребряную эмульсию вводят соединение,...

Номер патента: 810677

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Александров, Андрейчиков, Ионов, Онорин

МПК: C07C 109/087

Метки: арил-бен-зальгидразидов, ароилуксусных, кислот

...хлор.Исходные 5-фенилфуран,3-дионы легко получают нагреванием ароилпировиноградных кислот с хлористым тионилом Д,П р и м е р 1. Х-Фенил-Х-бензальгидразид бензоилуксусной кислоты,К раствору 0,98 г (0,005 люоль) бензальфенилгидразина в 10 лил сухого бензола добавляют 0,87 г (0,005 моль) 5-фенилфуран 2,3-диона и смесь растворяют в 100 лил сухого бензола. Раствор кипятят в течение2 ч, Реакционную массу испаряют на воздухе, Из остатка после перекристаллизациииз метанола выделяют 0,9 г продукта1 С 22 Н 18 Хг 02) с т. Пл. 140 - 141 С; выход53%.Найдсно %: Х 8,10.Вычислено, % . М 8,18.П р и м е р 2. М-Фенил-М-бензальгидразид и-хлорфеноилуксусной кислоты.К раствору 0,98 г (0,005 моль) бензальфенилгидразина в 10 лл сухого бензола добавляют 1,042 г...

Номер патента: 810678

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Андрейчиков, Сивкова

МПК: C07C 113/02

Метки: 2-диазо-1-адамантил5-арил-1, пентантрионов

...20метокаил, или Х - нитро-,или нитратогруппа при т - водород, путем взаимодействия адаманта ноил-диазометанов с суспензией 5-арил,3-фурандионов в четырехлористом углероде при его температуре кипения в 25 течение 1,5 - 2 ч с последующим выделением целевого продукта.Синтезированные соединения представляют собой желтые или желто-зеленые кристаллические вещества, нерастворимые З 0 в воде, плохо растворимые в спирте иою сО О . о с О с., - Е О СЧ СО ЕО с,.Оос "чо.СОО Ч О О 1 1 О 1 с со сч со г о-в С С СО -.ч со сТЦ Р"с - о 3 И 6 с 3 Сч О -" О сй.1:."о сч сч СО СО О со СО О о С.- СЧ СОСО С ссСО С О"со о" о с-о сч СО С-.чСОО 11" Оосо о:3осО Сч ОБ о"- .ь . о сч с.7о О 7 сч с810678 С - Св, С СИС о о о Составитель Г. АнднонТехред А,...

Номер патента: 810679

Опубликовано: 07.03.1981

Автор: Белоусов

МПК: C07C 126/02

Метки: выпар-ки, мочевины, паров, соковых

...центробежным насосом.Из паропровода 1 смесь поступает в кубовую часть 4 промывателя 3, являющуюсясепаратором. Выделенный при этом растворпоступает в циркуляционный сборник, а соковые пары, 7570 кг, содержащие 5,7 кг мочевины, окончательно очищают от мочевиныпромывкой их горячим (или очищенным отмочевины соковым) конденсатом с температурой 7 О - 100 С (на колпачковых тарелках) или орошением в аппаратах колонного типа,Находящаяся в соковом паре мочевина.конденсата с температурой 70 в 1 С образует на выходе с нижней тарелки приблизительно 6%-ный раствор мочевины.В процессе промывки паров на тарелках Б увлекается с последней промывной тарелки некоторое количество конденсата, загрязненного мочевиной. Очистку от нее...

Номер патента: 810680

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Корв, Ройз, Томсон, Файнгольд

МПК: C07C 143/14

Метки: 1-аминоалкил-бис, ka-честве, амфолитных, бифункциональныхповерхностноактивных, веществ, динатриевые, соли, этансульфокислоты

...т, е. плавят 35 ся с разложением при 215 - 225 С,Данные по элементарному анализу истепени чистоты продуктов формулы 1 приведены в табл. 1,Таблипа 1 Количество атомов С в ал. кильной цепи соединения, Элементарный состав, % Номер соеди- нения Степеньчистотынайдено 8 1 Ю 12 14 16 1 2 3 4 5 Новые соединения формулы 1 обладаютвысокими диспергирующими и пенообразующими свойствами.Коллоидно-химические свойства динаТаблица 2 Пенообразующая способность при 50 С и концентрации Ю,25 мм в течение0,3 и б,иин Диспергирующая способ. ность (удержание кальциевых солей олеиновыхкислот в растворе, %) Количество атомов С в алкильной цепи соединенияНетТо же 148 135 130 100 этилового или изопропилового спирта в течение 12 - 24 ч при кипячении, По...

Номер патента: 810681

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Бакунин, Бараева, Козинец, Михайлов, Молчанов

МПК: C07C 143/48

Метки: выделения, калиевой, соли2-нафтол-1-сульфокислоты

...г в расчете на 100%-ныйвес). Загрузка продолжается 10 лгин, к концу загрузки температура реакционной массы поднимается до ( - 3) в ( - 1)" С. Г 1 оокончании загрузки реакционную массу перемешивают в течение 1 ч при температуре( - 1) - 0 С, после чего температуру массыповышают до 8- -10 С и дают выдержку 80при этой температуре в течение 3 ч,. Подвижную сульфомассу зеленовато-желтогоцвета подают на выделение, Объем сульфомассы 130 мг.Б, Выделение калиевой соли оксикпслоты Тобиаса.В химический стакан вместимостью1000 лл, снабженный рамной мешалкой,термометром, загрузочной воронкой и баней для охлаждения, загружают 650 мл 40раствора хлористого калия с плотностью1,08 г/смз и при 20 - 28 С вводят 1 г (1,28%от сухого целевого продукта)...

Номер патента: 810682

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Васильева, Голуб, Дворкина, Савин, Явлинский

МПК: C07C 143/833

Метки: хлорпропамида

...выделенный органический слой обрабатывают 5 - 7% -ным водным растворомщелочи с последующим нагреванием полученного раствора до 70 - 80 С и выдержкойпри этой температуре 30 - 35 мин, послечего в охлажденный раствор добавляют85/о-ный изопропиловый спирт, а затем полученный щелочно спиртовой раствор обрабатывают концентрированной минеральнойкислотой.Предпочтительно в качестве минеральной кислоты используют серную илп соляную.В реактор загружают эквимолекулярные количества и-хлорбензолсульфомочевины и сернокислой соли н-пропиламина, полученной предпочтительно из очищенногон-пропиламина или из технического н-пропиламина, полученного по реакции Гофмана из масляной кислоты, Туда же загружают толуол и реакцию конденсации осуществляют в кипящем...

Номер патента: 810684

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Гаджиев, Гоголадзе

МПК: C07C 148/00

Метки: алкилаллил-сульфидов, низших

...помещают 0,5 - 1,5 моль, лучше 1,2 лголь КОН; 0,5 - 1,5 моль, лучше 1 моль меркаптана (С - С;) и 0,5 - 1,5 моль, лучше 1 лоль, хлори стого аллила при комнатной температуре(18 - 30 С, лучшс выше 20 С), атмосферном давлении (730 - 760 лщ, лучше выше 730 лл) в среде воздуха,Через 2 - 3 мин начинается самопроиз вольное кипение смеси, при котором температура ее поднимается до 50 - 70 С в течение 15 - 20 мин, а затем температура смеси понижается. Емкость со смесью подключается к установке для перегонки, и смесь 20 фракционируется для выделения аллилсульфида. П р и м е р. В колбу на 50 мл с обратным холодильником помещают 1,2 молл 25 (6,7 г) КОН, 1 моль (6,2 г) этилмеркаптана и 1 моль (7,6 г) хлористого аллила при 20 С, атмосферном...

Номер патента: 810686

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Жунгиету, Зорин, Рехтер

МПК: C07D 209/42

Метки: 2-ацетилиндолов

...окончания процесса реакци-..онную смесь разбавляют водой и осадок2-ацетилиндола отделяют фильтрованием.Строение 2-ацетилиндолов доказано сравнением с заведомыми образцами,П р .и м е р 1. 2-Ацетипиндол. Ксуспенэии 1,5 г (7,4 ммоль) 2-ацетилиндол. 3-карбоновой кислоты в 15 млпиридина приливают 0,035 мл 20%-ноговодного раствора Й аОН, килятят 35 мин,гомогенную реакционную смесь охлаждают, разбавляют 35 мл воды, осадок 2 ацетилиндола отделяют фильтрованием исушат над РОу. Получено 1,09 г(92,5%)Т.пл. 151,5-153 С,оЛитературные данные т.пл. 155 С.П р и м е р 2. 5-Метил-ацетилиндол. К суспензии 1,5 г (6,8 ммоль) тонко измельченной 5-метил-ацетилиндол-карбоновой кислоты в 15 мл пиридинаприливают 0,035 мл 20%-ного водногораствора, смесь...

Номер патента: 810687

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Калонтаров, Максимова, Ниязи, Шишкина

МПК: C07D 209/88

Метки: 8-или, 8-карбазолсуль-фонанилиды, ингибирующейактивностью, обладающие, полимеров, фотоокислительнойдеструкции

...фотоокислительной деструкции ацетил целлюлозы.т 5 Поставленная цель достигается описываемыми,соединениями общей формулы Указанные соединения получают ацилированием анили на карбазолсульфонилхлооридами при температуре 90-95 С в течение 3-5 ч, используя в качестве кислотосвязывающего средства избыток анилина, по схеме,0 О 11,7 2,04 3 1,38 2 33 2 4,4 0,6 2 Тинуви м/ 8106П р и м е р 1. 1,3,6,8-Карбазолтетрасульфонанилид. К 18,6 г (0,2 моль) свежеперегнан- ного анилина постепенно при температуре 70-75 С прибавляют 5,6 г (О:01 моль) 1, 36,8-карбазолтетрасу льфонилхлорида. Реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 3-5 ч, при 90 о95 С, затем отфильтровывают и подкисля ют 5-6%-ной соляной кислотой. Выпавший осадок...

Номер патента: 810688

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Данилов, Жигалева, Шибанов

МПК: C07D 213/81

Метки: 6-трихлор-4-аминоникоти-новой, амид, дихлорникотиновой, качестве, кислоты, продукта, производных4-амино-5, промежу-точного, синтезе

...31,05Н 1 ф 66 Н 1 ф 56 Прим ер 3, Смесь 7,5 г (О, 0496 моль) 2,6-диокси-амино- цианпиридина и 72,5 г (0,348 моль) пятихлористого фосфора кипятят в течение 1 2 час. По окончании нагрева проводят отгон хлорокиси фосфора, Температура при отгонке не должна превышать 136-140 С, Реакционную массу охлаждают и выливают в 0,6 кг измельченного льда, Выпав шее в начале масло переходит в осадок темного цвета. Нейтрализуют концентрированным аммиаком, Осадок. отфильтровы. 6884вают, промывают, сушат. Обрабатывают170 мл горячего метанола, охлаждают,нерастворившуюся чаеть осадка отфильтровывают. Получают 4,3 (36,8%) амида2,5,6-трихлор-аминоникотиновой кислоты.Ф пл. 254-256 С.СНОЙ СВэ М 240,5,Вычислено, %; Найдено, %;10 СВ 44 25 С 6 44 85Н 17,45 ф 18,10С...

Номер патента: 810689

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Андрейчиков, Питиримова

МПК: A61K 31/498, C07D 241/44

Метки: 3-фе-нацилиденхиноксалонов-2, карбимидов

...Н 4,8; К 18,6.Г 1 р и м е р 2. Получение карбимида 3-( метоксифенацилиден) -хиноксалона.Аналогично из 2,0 г (0,007 люль) 3-(4- иетоксифенацилиден) -хиноксалонаи 4,2 г (0,07 моль) мочевины получают 2,20 г (95%) кристаллического продукта с т. пл. 307 - 308 С (из диметилформамида).Редактор Е. Хорина Корректор С. Файн Заказ 778/723 Изд.396 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил. пред, Патент Вычислено, %: С 64,3; Н 4,7:, . 16,6.Найдено ово, С 641, Н 49, ко 163 П р и м е р 3, Получение карбимида 3- (4-фенилфснацилиден) -хиноксалона.Аналогично из 1,70 г (0,005 лоль) 3-(4- фенилфенацилиден) -хиноксалонаи 3,0 г (0,05 лоль) мочевины...

Номер патента: 810690

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Ермакова, Латош, Шихова

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-тетразолил, алкилен-амины, комплексо-образователей, обладающие, свойствами, три, •"••••-•1н

...Получают три 1 р-тетразолил (ЕН) -этилен-амин (соединение 11) .Выход 2,44 г, что соответствует 40% от теоретически рассчитанного.Соединение 11 представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с т. пл.197 - 198 С, хорошо растворимое в воде и спирте, нерастворимое в эфире, бензоле ацетоне и хлороформе, негигроскопичное, устойчивое при хранении и в растворе.1-1 айдено, %. С 35,01; Н 5,15; Я 59,72.С 34,94; Н 4,87; М 59,47.С 9 НиХгз.Вычислено, %: С 35,38; Н 4,95; М 59,64.Интенсивная полоса поглощения в об.ласти "260 см , характерная для валептных колебаний С=И-группы исходных триалкилнитрилов отсутствует в ИК-спектре соединений 1 и 11. В ИК-спектрах последних имеются интенсивные полосы поглощения, характерные для...

Номер патента: 810691

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Блюмберг, Боровинская, Заседателев, Мержанов, Покровская, Смирнов, Филиппова

МПК: C07D 301/06

Метки: окиси, стирола

...гсрссхсснснис в парфюмерной и пищевой промышленности, как реагент в органическом синтезе.Пример 1. В реактор загружают 0,9 г (1,8 моль/л) стирола, 4 мл хлорбензола.0,02 г (4 г/л) перекиси бснзоила, 0,08 г (16 г/л) борида титана и 0,2 г (40 г/л) промышленного полистирола. Смесь нагревают до 120 С и подают кислород со скоростью 4 л/ч, Через 1 ч после начала про. цесса состав реакционной смеси следуя щий," моль/л: стирол 0,9, окись стирола 0,9, бензальдсгпд 0,3. Выход окссси стирола "-100%. Пример 2. В реактор загружают 0,9 г (1,8 моль/л) стирола, 4 мл хлорбснзола, 0;2 г (40 г/л) полимера, оставшегося после ректификацин стирола, 0,02 г (4 г/л) перекиси лаурила и 0,08 г (16 г/л) борида титана. Смесь нагревают до 120 С п подают кислород...