C07D 487/04 — орто-конденсированные системы

Способ очистки технической мочевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 67225

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Струков, Копылова

МПК: C07D 487/04

Метки: технической, кислоты, мочевой

...Пример, 84 г б 3,2-процентной технической мочевой кислоты размешивают в 3 л воды, прибавляют 15 мл 45-процентного раствора едкого патра и перемешивают 10 - 15 мин, Затем прибавляют 50 мл 25-процентного раствора хлористого кальция, перемешиваот 10 - 15 мин. и дспслнительным добавлением 75 мл 45-процентного раствора едкого патра с последующим черемешиванием в течение 30 мин. переводят мечевую кислоту в раствор. После отстапваш 1 я прозрачный, окрашенный в желтый цвет раствор сифснпруют. Остаток взмучивают с 2 л воды, вновь оставляют на отстаивание и декантируют. Отстаивание в первом и втором случае продолжается 2 - 3 часа. Обе жидкости сливают вместе и прибавлением концентрированной соляной кислоты или же 25% серной кислоты - до кислой...

Способ получения рибофлавина(витамин в2)

Загрузка...

Номер патента: 93306

Опубликовано: 01.01.1952

Авторы: Березовский, Родионова

МПК: C07D 487/04, A61K 31/525

Метки: рибофлавина(витамин

...в присутствии органических кислот. Однако при этом выход продукта,не г 1 гревышяет 50 - 55% от теоретически возможного.Предлагаемый способ получения рибофлггвина (витаминя В) посредством конденсации 1-рибитиламиноб-арилязо,4 - диметилбензолов с барбитуровой кислотой в присутствии уксусной кислоты дает выход продукта до 70,. Отличается он от известных апособов тем, что конденсацию 1.рибитиламино-б-арилаво,4-диметилбензолов с барбитуровой кислотой проводят в среде этилового или другого подходящего алифатичеакого спирта (например, пропилового, н-бутиловото и др.).П р и м е р. 10 г 1-рибитиламиноб-фенилазою 4-диметгглбензола, 6 г ЗОБРЕТЕН ЙСВИДЕТЕЛЬСТВУ бярбитуровой кислоты ного этпловото спирта ной уксусной кпслоть кипячению пря размен нпе...

Способ получения 1-оксиметилпирролизидина

Загрузка...

Номер патента: 126887

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Кочетков, Лихошерстов, Будовский

МПК: C07D 487/04

Метки: 1-оксиметилпирролизидина

...комнатной температуре 48 часов, метанол отгоняют и остаток упаривают с сухим бензолом. ПоЛучают 22,5 г 1, 4, 7-трибром-карбметоксигептана (7) в виде вязкого масла, нерастворимого в воде и разлагающегося при попытках перегонки,Яетсслобысс эфир ссссрро,гизссдссн-карбоновосс кислоты (И)22,5 г неочищенного 1, 4, 7-трибром-карбметоксигсптана Ъ в 175 мл абсолютного метанола насыщают аммиаком при 0. Полученный раствор нагревают в автоклаве при 130 - 40 в течение 4 часов. Реакционную смесь упаривают до небольшого объема и добавляют бсзвод. ный метанол до общего объема 150 ясл. Полученный раствор часыщают хлористым водородом и кипятят в течение 3 часов. Метанол отгоняют н остаток упаривают с сухим толуолом. Полученное масло растворяют в 60 мл...

Способ получения 2-тиорибофлавина

Загрузка...

Номер патента: 137922

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Мельникова, Березовский

МПК: A61K 31/525, C07D 487/04

Метки: 2-тиорибофлавина

...конденсируют с 2-тиобарбитуровой кислотой в среде органического растворителя при каталитическом участии уксусной кислоты. Корректор В, Полякова Редактор С. А. Барсуков Техред А. М. Токер Формат бум. 70 Х 108/гб Тираж 500 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп, Поди. к печ. 24.Ч 1.61 гЗак. 6020 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, В отличие от рибофлавина 2-тиорибофлавин практически не растворим в воде, при испытании на крысах нетоксичен в очень больших дозах.П р и м ер. Смесь из 140 мл бутилацетата, 16 г...

Способ получения пиразолпирролов

Загрузка...

Номер патента: 168299

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Грандберг

МПК: C07D 487/04

Метки: пиразолпирролов

...10 г циклогексанона и 20 мл бензола нагревают до кипения втечение получаса.К реакционной массе медленно прибавляют40 мл 30%-ной серной кислоты и после окон.чания экзотермической реакции нагревают наводяной бане в течение получаса. Реакционную массу подщелачивают избытком раствораедкого натра и отделяют бензольный слой,При его перегонке в вакууме получают 10 г(40%) пиразолоиндола с т. кип. 260 - 270 Спри 10 мм рт, ст. в виде стекловидной массы,который легко перекристаллизовывается изпетролейного эфира или метанола. Температура кипения чистого вещества 136 - 137 С (изметанола).Уф-спектр (СФ, метанол) Р.=283 лсмк,1 дв = 4,07; молекулярный вес: найдено 267,261, вычислено 251,Найдено в %: С - 76,30, 76,14; Н - 6,98;6,88; 1...

Способ получения 4-хлориндоло-

Загрузка...

Номер патента: 177892

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Глушков, Всесоюзный, Магидсон

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-хлориндоло

...состоит в том, что 2-амино-карбэтоксииндол циклизуют форма- мидом с последующей обработкой образующегося при этом 4-оксииндол а- (2,34) -пиримидина хлорокисью фосфора в присутствии третичного основания.П р и м е р. 4-0 к с и и н д о л о-(2,3-с 1) -п ир и м и д и н, Смесь 1,05 г 2-амино-карбэтоксииндола и 10 мл формамида кипятят 3 час, В процессе нагревания реакционная масса интенсивно темнеет. По окончании нагревания к реакционной массе при 90 С приливают 30 лгл кипящей воды и оставляют медленно охлаждаться, затем выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, выход 4-оксииндоло- (2,3-д) -пиримидина 0,7 г (72 аа теоретического). После кристаллизации из 50% -ного водного диметилформамида (иглы) т. пл. ) 300...

Способ получения производных 9н, пиримидо-4, 5-ь-5, 6, 7, 8 тетраги д роаз еп и н а

Загрузка...

Номер патента: 196863

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Глушков, Граник

МПК: C07D 487/04

Метки: производных, 5-ь-5, тетраги, роаз, пиримидо-4

...Х=О,8; У=МНе, СН, при кипячении.П р и мер 1, 2-Э токси-ци а нН, 3456- т етрагидроазепин. К триэтилоксонийфторборату, полученному из 28,3 г эфирата ВРз, 20,9 лгл эпихлоргидрина и 100 лгл абсолютного эфира, в 50 лз,г сухого хлороформа при 10 С постепенно прибавляют раствор 23 г сс-цианкапролактахта в 100 лгл сухого хлороформа, перемешивают 4 час при 10 С и оставляют на ночь. К реакционной смеси при перемешивании и температуре 3 С постепенно приливают 50%-ный раствор поташа до рН 8. После выдержки выпавший фтороборат калия отфильтровывают, органический слой отделяют, водный экстрагируют (ЗХ 25 л,г) хлороформом, Объединенны сушат над Зае 50 упаривают и о гоняют, получают 2-этокси-циан тетрагидроазепин; выход 63%; т 5 17(б - 8 ттлг рт, ст,);...

201411

Загрузка...

Номер патента: 201411

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иванова, Грандберг

МПК: C07D 487/04

Метки: 201411

...и 0,05 лоль сглогексанопа получено 6,0 гзокси,10-тетраметиленэзер125 С (из смеси бензола сром), пикрат, т. пл, 190спирта), рК 8,80,Найдено, %: Х 13; 13,1С 1 Н 1 з 1 чг .Вычислено, %: Х 13,07. из 0,05 доль фе- ф-хлорэтил)-цик(56,07%) динордеолина, т. пл, 124 - петролейным эфи - 191 С (разл. из,28 Предмет изобретени Спосоотличаго 0 процесс полученияийся тем,арилгидра эзеролиновых систем,что, с целью упрощения ин подвергают взаимо лин.Горячий раствор 0,04 лголь фенилгидразина в 25 лл 80 а/О-ного водного метанола смешивают с горячим раствором 0,04 ло гь 3-метил- хлорпентанонав 25 лл 80%-ного метанола и реакционную смесь кипятят па водяной бане 20 час. Затем отгоняют растворитель в вакууме водоструйпого пасоса. К оставшейся массе...

Способ получения пирролизидина или его гомологов

Загрузка...

Номер патента: 201413

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Пономарев, Дюкарева, Скворцов

МПК: C07D 487/04, C07B 31/00

Метки: пирролизидина, гомологов

...отфильтровывают от катали. затора, растворитель отгоняют на водяной бане и продукт гидрирования перегоняют при пониженном давлении.г 1Выход продукта гидрирования - 3,5-диметилпирролизидина. составляет 89,8%. т. кип.67 - 68 С/29 ляг ст про 1,4622, с 4 о 0,8787, МКр 43,59; вычислено МКр 43,30.Найдено, а/в: С 77,45 и 78,02; Н 12,10 и 12,31; Х 10,39 и 10,20.Вычислено, а/о: С 77,65; Н 12,31; М 10,05.Пикрат: т. пл. 258 С (разл).Аналогично, из З-метил,2-дигидропирролизина получен 3-метилпирролизидин с выходом 85%, т. кип. 6 - 68 С/35 л.л рт. ст., п 1,4668; с 14 о 0,9082; МУр 38,21, вычислено 38,68.Найдено, %: С 76,44 и 76,38; Н 12,18 и12,22; Х 10,82 и 11,19.Вычислено, %: С 76,75; Н 12,08; Х 11,19.Пикрат: т. пл, 265,5 С (разл,),Из...

202143

Загрузка...

Номер патента: 202143

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кост, Боднарчук, Шейнкман

МПК: C07D 487/04

Метки: 202143

...1,2-дигидрокристаллы с метилпирриланалогично ния при вза 1,96 г хлолина - 2,2 г т изобрете Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как исходные вещества для синтеза красителей, антиоксидантов и фармацевтических препаратов.Предлагаемый способ получения производных хинолинпирролов заключается в том, что хинолины обрабатывают пирролами карбоновых кислот, например хлористого бензоила.П р и м е р 1. 1-Бензоил- (пиррил) -1,2-дигидрохинолин,Раствор 2,3 г безводного хинолина, 1,26 г хлористого бензоила и 0,6 г свежеперегнанного пиррола в 5 лтл безводного бензола выдерживают 1 - 2 час при комнатной температуре и непрерывном встряхивании. Затем реакционную смесь подщелачивают водным аммиаком,...

Способ получения 2-замещенных 6, 7-дигидро-5-ацилимидазоло-

Загрузка...

Номер патента: 210864

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Терентьев, Дашкевич, Четвериков, Виноградова

МПК: C07D 487/04

Метки: 7-дигидро-5-ацилимидазоло, 2-замещенных

...при ледяном охлаждении аммиака. Выпавшиц белый осадок ывают и промывают 50 лл воды.3 г (88,5%) продукта с т. пл. 329 - пирта).зн мег изо ения Способ полуро-ацилимиди 1 ийсл тем, чобрабатываютих эфирами пр 6,7-дигид- отличаюцилиндолин отами или яной бане. 2-за м 5 б-Ь) чения азоло щенных ндоло но-а кисл на во5,б-диами арбоновыми нагревании Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве,промежуточных продуктов в синтезе физиологически активных соединений,Предлагаемый способ получения 2-замещенных 6,7-дигидро-ацилимидазоло- (5,6-Ь)- индолов заключается во взаимодействии 5,6- диамино-ацилиндолинов с карбоновыми кислотами или их эфирами при нагрсвании на водяной бане, Выход...

Способ получения производных 1-арил-10-метилпиразино-

Загрузка...

Номер патента: 219597

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Шведов, Гринев, Всесоюзный, Алексеев, Алтухова

МПК: C07D 487/04

Метки: 1-арил-10-метилпиразино, производных

...5 го натра до слабощслочной реакции. Образовавшуюся эмульсию экстр агируют эфиром,эфирный экстракт сушат сульфатом магния нобрабатывают эквивалентным количествомэфирного раствора хлористого водорода. Вы 10 ход хлоргидрата 1-фенил-мстилпнразино(1,2-а)-ипдола 3,4 г (63%), это красные кристаллы с т. пл. )205 С (с разл,). Хлоргндратпереводят в основание, добавляя при охлаждении раствор КОН. Получают оранжевыс15 кристаллы с т, пл. 132 - 133-С (из метанола).Найдено, сто; С 83,40; 83,64; Н 5,49; 5,21;Х 11,02; 11,20,Вычислено, %: С 83,69; Н 5,46; Х 10,84.20 П р и м е р 2. Получение 1-фенил,10-диметилппразино-(1,2-а)-индола.Для опыта берут 6,2 г (0,025 лопь) 2-бсн.зоил,5-диметилпндола, 15 л.г дноксана, этилат натрия, который приготовляют нз 0,58...

221708

Загрузка...

Номер патента: 221708

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Магидсон, Глушков, Всесоюзный

МПК: C07D 487/04

Метки: 221708

...серной кислоты прибавляют 3 г хлоргидрата фенилгидразина и 2,85 г З-хгетокси-кето,5,6,7- тетрагидроазепина. Реакционную массу кипятят при размешивании 4 час, В процессе нагревания начинает выпадать осадок, По окончании нагревания смесь охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой (Зх 10 мл), затем холодным спиртом (Зр,5 лл) и сушат. Выход 1-кето,3,4-тетрагидроазепино-(3,4-в)-индола 3 г (7500 от теории), т. пл. 222 - 2240 С (по литературным данным т. пл. 220 С). Для анализа вещес зуют из абсолютного чают призмы с т, пл. ре 1 Ч присутствуют п 1630 см-г (ампдньп 3290 см 1 (Н-группы Найдено, ,": С 71,8 С,зН,2 зО. Вычислено, %; С 72П р и м е р 2. К .раствору 1 игл концентрированной серной кислоты в 15 лл абсолютного спирта...

Способ получения 6, 7-дигидро-5-ацетил-триазоло-

Загрузка...

Номер патента: 236475

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Изобретеии, Виноградова, Дашкевич, Четвериков

МПК: C07D 487/04

Метки: 7-дигидро-5-ацетил-триазоло

...Изобретение касается способа получения 6,7-дигидро-ацстилтриазоло- (5,6-Й) - индолов, которые могут представлять интерес как промежуточные продукты в синтезе биологически активных соединений,Предложенный способ получения этих соединений заключается,во взаимодействии 5,6- диамино-ацетилиндолина с нитритом натрия в среде уксусной кислоты при температуре "-80 С с выделением целевого продукта известным способом,Пример, 1 х суспензии 3 г 5,6-дпамино- ацетилиндолина в 6,5 лсл 40% -ной уксусной кислоты, охлажденной до 5 С, по каплям приливают раствор из 1,18 г нитрита натрия в 2 лл воды. При этом температура реакционной массы повышается до 75 С. После нагреватгия на водяной бане при 80 С в течение 2 час смесь охлаждают и отфильтровывают...

Способ получения производных пирроло-

Загрузка...

Номер патента: 237153

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бочарникова, Гринев, Алтухова, Шведов

МПК: C07D 487/04

Метки: производных, пирроло

...ацетоне, нерастворцмов эфире.Найдено, %: С 54,44, 54,15; Н 4,86, 5,20;И 18,16; 18,54.С 7 Н 7 Х 2 С 1. 5Вычислено, %: С 54,38; Н 4,56; Х 18,12. П р и м е р 2, Получение хлоргидрата 1,6,8- триметил-карбэтоксипирроло- (1,2-а) - пира- зина. 10К суспензии 4,1 г (0,02 ло,гь) 3,5-диметил- -2-ацетил-карбэтоксипиррола в 10 лл дпоксана прибавляют спиртовый растгор алкоголята натрия, приготовленный пз 0,46 г (0,02 г атол) натрия. От образовавшегося 15 раствора отгоняют растворители, остаток растворителей отгоняют в вакууме. К твердому натриевому производному прибавляют раствор 5,5 г (0,021 лоль) дибутплового ацеталя бромуксусного альдегида в 30 л,г сухого дп метилформамида и смесь кипятят 1,5 чис.Реакционную массу выливают в воду,...

Способ получения n-нитропиридильных производных индолинов или 1, 2, 3, 4-тетрагидро-хинолина

Загрузка...

Номер патента: 237896

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-тетрагидро-хинолина, индолинов, n-нитропиридильных, производных

...подвергают взаимодействию с производными индолина или 1,2,3,4- тетрагидрохинолина при нагревании до гемпературы оО - 120 С с последующим выделением целевого продукта известныси приемами. слабощелочной реакцш. 11 олученньц отфильтровывают, промывают неског водой и сушат. 11 олучают оранжев иглы. Выход 90,с. 5 Характеристика соединения дана и та 11 р м с р 2. Г 1 олучене л - (отро диг) -2-1,25,4-тет рагидрохинолша (11) . олучают аналогично из 31,7 г (0,2 5-н 1 тро-хлорпирид 11 на и 2 о,О г (о,2 О 1,2,3,ч-тетраидрохинолна. Выход ь -Характеристика соедине 1 ия дана в та 11 р и м е р 3. 11 олучение л - (3-н 11 тр д 11-2) -индол 1 на (1) . 11 олучают аналогично из 31,7 г (0,2 15 З-нпт 1 о-х,оп 1 рд 1 на и 23,8 г (0,2 мол догиша...

Способ получения 1-замещенных зп, 4, 5дигидроазепино

Загрузка...

Номер патента: 242175

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Магидсон, Глушков

МПК: C07D 487/04

Метки: 5дигидроазепино, зп, 1-замещенных

...растирают с петролейным эфиром, фильтруют и сушат. Выход целевого продукта (111) 12,0 ог, 86 ос теоретического, т. пл. 100 - 102 С (из н-гептана). Найдено, %: С 2,77; Н 6,60; М 13СНХ.О.Вычислено, : С 72,89; Н 6,Хлоргпдрат с т. пл. 225 - 227Найдено, "1: . 11,01; С 1 13,85.С,1;Н 1 МоО НС 1.Вычислено, ": . 11,17; С 1 14,17,242175 25 Предмет изобретения Составитель Л, МалышеваТсхрсд Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева Редактор А. Петрова Заказ 2129118 Тираж 480 ПодписноеПНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Битартрат соединения 1 мсет т, пл. 122 124 С.П р и м е р 3, 1-Этокси-ЗН,4,5-дигидроазеп,1 цо(3,4-Ь) индол.Синтезируют прц взаимодействии...

Способ получения четвертичных солей диалкил-

Загрузка...

Номер патента: 247958

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мизуч, Крюкова, Лапина

МПК: C07C 211/63, C07D 487/04

Метки: четвертичных, солей, диалкил

...против 67%, до обработкивискозно-шта. пельного полотна - соответственно 29 против 1.020/о. Аппрет устойчив к многократной стирке,Прим,ер 4, К 17 вес. ч. гепгадецилгуанамина (т. пл. 116 - 117 С) прибавляют 3 вес. ч. параформальдегида, 14,4 вес. ч. диэтиламинометилэтилового эфира и 20 об. ч. метанола. Смесь кипятят 2 час. Затем отгоняют в вакууме растворитель. Получают 29,2 вес. ч. диэтиламинометильного производного метилолгептадецилгуанамина (содержание аминного азота лой пасты, которая замешивается с водой. образуя однородную суспензию.Чтобы получить водоотталкивающую отделку, ткани обрабатывают следующим образом.К 100 вес. ч, пасты добавляют 850 ч. холодной воды. Полученную суспензию перемешивают, добавляют 4 вес. ч. хлористого аммония...

Способ получения производных 3, 4, 5, 6-тетрагидро хиноксалино

Загрузка...

Номер патента: 250913

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Шведов, Алексеев, Гринев, Алтухова, Всесоюзный

МПК: C07D 487/04

Метки: 6-тетрагидро, хиноксалино, производных

...А. А, ктор С,ираж ий и ауш ипография, пр апунов С 23 222Вычислено, %: С 84,62; Н 6,79; М 8,58, П р и м е р 2. 1-п-Толил,4,5,б-тетрагидро-метилхиноксалино (1,2-а) иидол.Для опыта берут" 5 г (0,02 моль) 2-п-толуил-З-метилиндола, этилат натрия, приготов ленный из:0,46 г(0,02 г атом) натрия, 15 мл диоксана, "4,5 г (0,02 моль) диметилового кеталя а-бромциклогексанона, 30 мл сухого ди. метилформамида, 100 мл уксусной .кислоты и 18 г ацетата аммония. Реакцию и выделение вещества проводят в условиях примера 1. Вы. ход 1-п-толил,4,5,6-тетрагидро-метилхин оксалино(1,2-а) индола 5,5 г (82%); т, пл, 178 - 179 С (из метанола).Найдено, %: С 84,86; 84,73; Н 6,92; 7,06; Х 9,00; 9,02.С 23 222Вычислено, %: С 84,62; Н 6,79; К 8,58.П р и м е р 3,...

Способ получения производных 8н-индологексагидро-

Загрузка...

Номер патента: 252342

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринев, Всесоюзный, Шведов, Алтухова, Машковский

МПК: C07D 487/04

Метки: 8н-индологексагидро, производных

...Дина - Старка, помещают 1,3 г (0,005 лголь) 1,12-триметилен,4,5,6-тетрагпдрохиноксалино-(1,2-а)-индола, 2 лл суспензии скелетного никеля в воде, 40 мл бензола и реакционную смесь кипятят с отбором воды 2 час. Горячий раствор фильтруют, катализатор многократно промывают бензолом и раствор упаривают в вакууме. Получают 1,1 г (84,6%) 8 Н-индологексагидро- (3,2,1-с 1 е) -фена- зина, т. пл. 134 - 135 С (из метанола). Найдено, %: Н 7,11; 6,80;М 11,02; 11,00.С 1 вН 1 вИг.Вычислено, %: С 82,31; Н 6,91; И 10,67, 5 П р и м е р 2. Получение 8 Н-индологексагидро-метил- (3,2,1-де) -феназина. Берут 2 г (0,007 моль) 1,12-триметилен,4,5,6-тетрагидро-метилхиноксалино- (1,2-а) -индола, 3 мл суспензии скелетного никеля в воде, 50 мл ксилола....

Способ получения производных 2-алкил-1, 10-триметиленп и перазино

Загрузка...

Номер патента: 255278

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Машковский, Гринев, Шведов, Всесоюзный, Алтухова

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-алкил-1, производных, 10-триметиленп, перазино

...Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 С 1 вН о%Вычислено, %: С 79,96; Н 8,39; Ы 11,65.Гидрирование производных 2-алкил,2-дигидро,10 - триметиленпиразино(1,2-а) индола над платиновым катализатором.П р им ер 3, 2-Метил,10-триметиленпипер аз ино (1,2-а) индол.В сосуд для каталитического гидрирования помещают 2,2 г (0,01 моль) 2-метил,2-дигид. ро - 1,10 - триметиленпиразино(1,2-а) индола и 130 мл этилового спирта, Гидрирование проводят над катализатором Адамса, получен ным из 0,03 г окиси платины до тех пор, пока не поглотится теоретически вычисленное количество водорода. Катализатор отфильтровывают, растворитель отгоняют. Выход 2-метил,10 - триметиленпиперазино(1,2-а)индола 2,1 г (количественный); т. п. 94 - 95 С (из метанола)....

Способ получения 1, 3-диазабицикло

Загрузка...

Номер патента: 259076

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Петровад, Хмельницкий, Дудинска, Новиков

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-диазабицикло

...и определенный методом криоскопии в бензоле, равен соответственно 98 и 99,6 (вычислено 98).Окисление 1-бутил,3-диазабицикло(1,1,0) бутана перманганатом калия в щелочной среде приводит к получению М-бутилоксамида, что однозначно доказывает наличие связи С - С в молекуле 1,3 - диазабицикло(1,1,0) бу. тана.Строение К-бутилоксамида подтверждено данными элементарного анализа, ИК-спектроскопии и встречным синтезом.П р и м е р 1. 1-Изопропил,3-диазабицикло (1,1,0)бутан. К раствору 40,2 г (0,675 моль) или 57,5 мл изопропиламина в 60 мл воды прибавляют при температуре от - 5 до 0 С 18,6 мл 33,5%-ното водного раствора формальдегида (0,225 моль) и затем 26,4 г (0,225 моль) 96,5 о/,- ной гидр оксиламин-о-сульфоновой кислоты, рН раствора...

Способ получения эфиров карбамидной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 264255

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Федеративна, Герберт, Вальтер, Гейнц, Иностранна, Манфред

МПК: C07D 487/04

Метки: карбамидной, кислоты, эфиров

...О 16,2. 6П р и м е р 9. Из 2-14 метоксипиразолил-(1) 5-аминобензимидазола и диметилового эфирапироугольной кислоты получают аналогичнопримеру 8 соединение формулы5 с т. пл. 235 - 235,5 С.Вычислено, Ъ; С 54,25; Н 4,56; К 24,38; О 16,71.СгзНгзХзОз (мол. вес 287,27),Найдено, /о. С 54,1; Н 4,7; Х 24,4; О 16,8, П р и м е р 10, В суспензию, состоящую из 22,7 г (0,1 лголь) 2-13,5-диметилпиразолил-(1)- 5-амипобензнмидазола и 100 смз метанола, добавляют в течение 15,цин 14,74 г (0,11 моль) диметилового эфира пироугольной кислоты. Исходный материал переходит в раствор. На другой день его сгущают в вакууме и в заключение выпаривают при температуре бани 40 С, Как остаток, получают стекловидную пену, которую растворяют в 100 смз теплого толуола. Из...

Способ получения производных пиразина

Загрузка...

Номер патента: 283933

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Франсис, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 487/04

Метки: производных, пиразина

...4,1 ч. 3-амино-метил-н-пропил-триазоло - (4,3-а) - пиразина в 80 ч. сухого этилацетата и 3 ч. безводной муравьиной кислоты. Суспензию перемешивают при 25 С в течение 42 час, а затем фильтруют. Полученное твердое вещество промывают этилацетатом. Объединенные фильтр аты и промывные растворы упаривают досуха и бледно-желтый твердый остаток перемешивают в 40 ч. воды с добавлением достаточного количества гидроокиои натрия для того, чтобы раствор имел сильно щелочную реакцию. Суспензию фильтруют и фильтрат нейтрализуют добавлением уксусной кислоты. Получаполучить нов зводных 5-триа рые обладают ц свойствами.бу получения п ор мулы оляет - прои а, кото скимиспосо бщей ф де К, и й, - алкил ые или различные с от 1 до 4, а Х - фор руппа,...

Способ получения производныххинолино-

Загрузка...

Номер патента: 287021

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Институт

МПК: C07D 487/04

Метки: производныххинолино

...%: С 69,57; Н 7,55; Х 5,06.С 16 Не, МОз.Вычислено, %: С 69,85; Н 7,64; Х 5,09.П р и м е р 2. 2-3 токси-З-карбэтокси,4-дигидрохннолин. В услозпях, аналогичных приведенным в при лере 1, из З-карбэтокси,4-дигидрокарбостирила получают 2-этокси-карбэтокои-З-этил.4-дпгндрохпнолпн, выход 83%, т, кип. 128 С (1 лт,ц рт, ст,), пд 1,5381.Найдено, %: С 67,70; Н 6,74; К 5,41.С 1 кН 1 тМ О з. Вычислено, %: С 68,02; Н 6,88; Х 5,67.П р и м е р 3, 5-ОксоН,2,3,4,5,6,11-гексагнд рохинолнно- (2,3-е) - (1,4) -диазепин. Раствор1,1 г 2-этокси-ка рбэтокси-З-этил,4-дттгидро.хпнолина и 0,3 .цл бсзводного этплсндпамина в 5 лл и-бутанола кипятят в течение 5 цас, затем охлаждают. Выпавший осадок отфпль тровывают, получают 5-оксоН,2,3,4,5,6,11-гексагидрохинолгсно-...

Способ получения производных азепина

Загрузка...

Номер патента: 321000

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Вальтер, Гейги, Иностранцы

МПК: C07D 487/04

Метки: производных, азепина

...37,5 29,5 29,5 Этил Этиламин ПропилЛллил ПропиламинАллиламин БутилИзоиропил Бутиламин фИзопропиламинфф 282 в 2 ф Количество амина 26 г, количество бепзола 150 мл, целевой продукт перекристаллизовывают из зтанола.1 Количество амина 22 г, количество бензола 150 лл,"гХГН 2 С СН1 где К 1 - водород или алкил;65 Я, - водород, низший неразветвленный Пример 3. Раствор 14 г 5-метил,11 бисбромметил - 5 Н - дибенз - Ь,- азепина в 60 мл абсолютного бензола прикапывают в течение 1 час при перемешивании и температуре 32 - 34 С к раствору 30 г метиламина в 270 г ъ 1 етанола. Реакционную смесь перемешивают еще 1 час при 50 С и затем отгоняют растворитель и избыток метиламина, К остатку прибавляют 50 мл воды, экстрагируют суспензию простым эфироък...

Способ получения производных 2, 3-дигидро-5нимидазо-2, 1-а -изоиндола

Загрузка...

Номер патента: 294333

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Соединенные, Ностранна, Иностранец

МПК: C07D 487/04

Метки: изоиндола, 3-дигидро-5нимидазо-2, производных

...капельной воронкой, обратным холодильником и газоподводной трубкой, помещают 250 лл сухого тетрагидроф рана и 2,9 г (0,076 моль) литийалюминийгидрида. Получегпую смесь перемешивают в атмосфере азота и затем добавляют по каплям раствор 20 г (0,07 моль) 96-(л-хлорфенил) -1,2,3,9 Ь - тетра- гидроН - импдазо,1-а-изоиндол-она в 200 мл сухого тетрагидрофурана. Надо обратить внимание на то, чтобы температура реакции не превышала 30 С. После этого смесь перемешиьают в течение 6 час при комнатной температуре, охлаждают в ледяной бане, добавляют 5,8 лл водного 2 п, раствора гидро- окиси натрия и 8,7 мл воды и после этого подвергают воздействию воздуха в течение 6 суток, затем фильтруют, фильтрат сушат пад безводным сульратоы натрия, опять...

304747

Загрузка...

Номер патента: 304747

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Соеднненные, Остранцы, Соединенные, Питер

МПК: C07D 487/04

Метки: 304747

...(4,5-в) -пиразиц-оц.1 гио.гь 2,3-диамгшо- (2- метоксиэтглаггицо)-6-хлорпиразица растворяют в 1 л воды, содеряащей 1 воль концентрированной НС 1. К данному раствору добавляют 4 г цианата калия и полученную смесь нагревают при 50 С в течение 6 час, Смесь охлаждают и нейтрализуют гидроокисью натрия до рН 6. Смесь затем отфильтровывают, по:гучеццос твердое вещество сушат ца воздухе и перекрпсталлцзовывают из ксилола; т. пл. 229 - 231 С.П р и м е р 5, 5-гг-Хлорбснзиламино-б-хггор-имидазо- (4,5-в) -пиразин-оц,1 поль 2,3-диамино-п-хлорбсцзиламино-бхлорпцразина растворяют в 1 л воды, содержащей 1 голь концецтрировашгюй соляной кислоты. 2 поль фосгена пропускают в раствор на протяжении 2 час при температуре реакции 25 - 30 С, раствор...

Способ получения l-keto-4-азаизоиндолинил-3уксусных кислот

Загрузка...

Номер патента: 311913

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Каунасский, Жукаускайте, Кост, Московский, Станкевичус

МПК: C07D 487/04

Метки: кислот, l-keto-4-азаизоиндолинил-3уксусных

...кислоты 2 и 1,2 г (0,03 г моль) едкого патра, растворенного в 11 мл воды, и нагревают при 120 С в течение 4,5 час. Охлажденный до комнатной температуры раствор подкисляют сначала концентрированной, а затем 12% -ной соляной 2 кислотой до рН 3,5 - 4 (универсальный индикатор) и оставляют на ночь в холодильнике. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре два раза по 10 мл воды и сушат. Получают 0,9 - 1,1 г 1-кето-азаизоиндоли нил-уксусной кислоты с т. пл. 182 в 1 С (разл.). Выход 47 - 5% от теоретического, После двухкратной пере кристаллизации из 50%-ного этанола т. пл. 184 - 185 С (разл.). При хроматографированип на тонком слое окиси алюминия 11 степени активности толщиной 0,2 мл 1 в системе растворителей: этанол 96 -...

Способ получения производных азепина

Загрузка...

Номер патента: 315355

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальтер, Ииостранна, Иностранцы

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных

...Раушская наб., д. 4/5Подписноеинистров СССР 1 ипография,р. Сапунова вместе с азоте.;1 в раствор 13,5 г 2-этил-ацетил,2,3,8 - тетрагидродибензо-Ь, Я -пирроло,4-д -азепина в 70 ля абсолютного тетрагидрофурана, поддерживая с помо:цью льда температуру 0 - 5 С. После перемешивания в теч:пие 1 час при 0 - 5 С и 1 час при 20 - 25 С прибавляют по каплям при охлаждении льдом 30 л 1 л 10,о-ного раствора фосфата нагрия, а затем удаляют тетрагидрофуран в ротационном испарителе. Остаток нагревают 1 час до кипения с 300 л 1 л 4 г 1 соляной кислоты с Ооратнь 1 м холодильнико и посе Охлаждения до 20"С доводят до щелочной реакции по фенолфталеину концентрированным раствором едкого патра и Осажденное основание экстрагируют эфиром. Эфирный раствор...