Способ получения 4-хлориндоло-

Номер патента: 177892

Авторы: Всесоюзный, Глушков, Магидсон

ZIP архив

Текст

Союз Соеетских Социалистических РеспубликВ ИДЕТЕ ЛЬСТВ К АВТОРСКО ависимое от авт, свидетельства Я аявлено 04 111,1965 ( 946722(23-4) присоединением заявки Ъе 1 ПК С 07 Й С 07 с 1 УДК 547853риоритет Комитет по делам изобретений н открыт при Сосете Министра СССР751.07 6. Бюллетень М 2описания 23.11.1966 Опубликовано 08,1. Дата опубликованг авторы, Магидс и Р. Г, Глушков евтический Заявитель Всесоюзный но-исследовательскии химико-фарИнститут им. Серго Орджоникидзе Б ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОРИНДОЛО-(2,3-д)-ПИРИМИДИ 58,96; Н 2,94; Х 20,63 Предме ретен о- (2,3-г 1) -пи 2- а мино- гзации форой образую- -6) -пиримиутствии трея 4-хлории(ийся тедвергаютющей оброксииндолосфора в ндол т, чтцикл аботк а-(2,3 прис Способ получени римидина, отличаю карбэтоксииндол по мамидом с последу щегося при этом 4- дина хлорокисью ф тичного основания. 2 Г 1 редлагаемый способ получения 4-хлориндоло-(2,3-д)-пиримидина состоит в том, что 2-амино-карбэтоксииндол циклизуют форма- мидом с последующей обработкой образующегося при этом 4-оксииндол а- (2,34) -пиримидина хлорокисью фосфора в присутствии третичного основания.П р и м е р. 4-0 к с и и н д о л о-(2,3-с 1) -п ир и м и д и н, Смесь 1,05 г 2-амино-карбэтоксииндола и 10 мл формамида кипятят 3 час, В процессе нагревания реакционная масса интенсивно темнеет. По окончании нагревания к реакционной массе при 90 С приливают 30 лгл кипящей воды и оставляют медленно охлаждаться, затем выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, выход 4-оксииндоло- (2,3-д) -пиримидина 0,7 г (72 аа теоретического). После кристаллизации из 50% -ного водного диметилформамида (иглы) т. пл. ) 300 С. Вещество труднорастворимо в большинстве органических растворителей, в воде и кислотах; растворимо при нагревании в щелочах.Найдено, %: С 64,48; Н 3,94; 1 ч 22,53.СтоНЛзО.Вычислено, %: С 64,86; Н 3,78; Х 22,70.4 - Х л о р и н д о л о - (2,3-с 1) -п и р и м и д и н. Смесь, содержащую 2,7 г 4-оксииндоло- (2,3-с 1)пиримидина, 3 лгл диэтиланилина и 60 льгхлорокиси фосфора, кипятят при размешивании7 час, упаривают досуха и к остатку прибавляют измельченный лед. По разложении хлор 5 окиси фосфора выпавший осадокотфильтровывают, промывают водой и сушат, выход4-хлориндоло-(2,3-д) -пиримидина 2,45 г(82,8% теоретического), после кристаллизации из метанола (желтые иглы) т. пл. 289 -О 291 С. Вещество растворимо в хлороформе ибензоле, трудно растворимо в эфире, воде,разбавленных кислотах и щелочах.Найдено, %: С 59,22; Н 3,13, М 20,43;С 1 17,62.С таНаМзС 1,Вычислено, %: СС 1744,

Смотреть

Заявка

946722

О. Ю. Магидсон, Р. Г. Глушков, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический Институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-хлориндоло

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-177892-sposob-polucheniya-4-khlorindolo.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-хлориндоло-</a>

Похожие патенты