Федерико

Номер патента: 799669

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Джованна, Джованни, Джорджо, Федерико, Франко

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: цефалоспоринов

...в соответствии с методикой, описанной впримере 1 и используя в качестве исходного соединения 7-(2-тиенил)-ацетамидоцефалоспорановую кислоту дляреакции нуклеофильного замещенияацетоксигрупп соответствующим меркаптопиразином, получают следующиесоединения:а) 7-(2-тиенил)-ацетамидо-(пиразинил-илтиометил)-3-цефем-карбоновая кислота (356/314), выход78, Т л 204 С (водный метанол).Элементный анализ для СВНЙ 40451Вычислено,: С 48,19, Н 3,59;21,44.Найдено,: С 48,38; Н 3,656 21,06.ИК-спектр (КВг): 1770, 1705 и1655 см(356/312).К раствору 7 г 7-хлорацетамидоцефалоспораната натрия з 20 мл воды добавляют раствор 2,7 г 2-меркаптопиразина в водном растворе бикарбооната натрия при 0,5 С, доводя рНсреды до 7 с помощью насыщенного раствора бикарбоната...

Номер патента: 797583

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Аурелио, Джузеппе, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклин-глико-зидов

...некоторые лиофильные примеси.Водную фазу после того, как рН доводится при помощи МаНСО до 7,6, повторно экстрагируют хлороформом 4 О до тех нор, пока экстракты не станут бесцветными. Соединенные экстракты хлороформа сушат над сульфатом натрия и выпаривают до небольшого объема(примерно 30 мп) под вакуумом. В полученный в результате красный раствор после того, как его величина рНдоводится до 3,5 при помощи безводного метанолового раствора хлористоговодорода, добавляют с избытком этиловый простой эфир, в результате чего в осадок выпадает 0,20 г 4 -0-метил-адриамицинав виде хлоргидрата,точка плавления 177 ОС с разложением,Кр 23 ф + 259 О ( С = 0,046 в СНЗОН),П р и м е р 2. 4 -Эпи-О-метил-адриамицин (1 М 1 = 79),4 -Эпи-0-метил-дауномицин...

Номер патента: 784781

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Антонио, Джанфранко, Джованни, Маурицио, Паоло, Федерико

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/30 ...

Метки: цефалоспоринов

...2 -тиогидразодикарбоксиэтил- й-трет-бутоксиизопропилиден-оксо1 -Феноксиацетамидо-азетидинацетата (пример 1)в смеси 15 мл диметилФормамида и5 мл тетрагидроФурана охлаждают при-78 С и обрабатывают 3,3 г трет-бутокснда калия, После перемешивания втечение 0,5 ч реакционную смесь обрабатывают уксусной кислотой (2,5 мл)."ля быстрого прекращения реакции итемпературу повышают до 20 С. Растворитель выпаривают под вакуумом и осаток растворяют в этилацетате, промывают водой и тщательно хроматограФируют для получения смеси метил-Феноксиацетамидо-трет-бутоксиметил-цеФем-карбоксилата и метил-Феноксиацетамидо-трет-бутоксиметил-цеФем-карбоксилата.А-изомерЯ 11 Р (СДС 9): 1,20 Р(Е - цзопер) Составитель 3. ЛатыноваРедактор Т. Никольская Техред М,петко...

Номер патента: 776562

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Серджо, Федерико, Франческо

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклинов

...(2:1 по объему) дает Я 0,25,Выход 70.П р и м е р 2, 9-Дезлцетил-оксо-й-трифторацетилдаунорубицина (Д)(МАЯ 18) .Раствор 2,3 г полученного соединения С в 120 мл трет-.бутанола обрабатывают 1,53 г йодата натрия, растворен-ных в 120 мл воды. Реакционную смесьв течение 2 ч перемешивают при комнатной температуре. Выпавший в осадок(соединение Д) отфильтровывают, проьывают водой и высушивают в вакуумеПолучают 1,34 г чистого соединенияД, т,пл. 2000 С (разложение); тонкослойная хроматография на силикагелемарки 60 Г при использовании системы растворителей из хлороформа и ацетона (2:1 по объему) дает Я 0,57.Выход 64,Найдено, : Н 4,26, С 55,6.7 н ГйОфВычислено, : Н 4,18, С 55,9. 20П ри м е р 3. 9-Дезацетилдауно. -рубицин(6)(ИАР 29) и...

Номер патента: 776557

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: A61K 31/122, C07C 50/22

Метки: активных, антрациклинонов, оптически

...дихлорметана добавляют 20 г монохлоридаметилфталата и в течение 1 ч медленно при постоянном перемешивании прикомнатной температуре добавляют 5 гАС 1. Суспензию Выдерживают в течение 3 ч при комнатной температуреи затем выливают йа лед. Растворэкстрагируют хлороформом и экстрактыпромывают водой и разбавленным раствором бикарбоната натрия, Хлороформенные экстракты упаривают .в вакуумеи масляный остаток поглощают в 100 Мп60-ного этанола, содержащего 8 гМаОН. Раствор выдерживают 1 ч при60 оС, затем разбавляют водой и экстрагируют хлороформом. Путем упариванияхлороформенных экстрактов получают0,6 г (-)-1,4"диметокси-б-гидрокси-б"-ацетилтетралина; т.пл. 130-132 бС;Я= -50 о (с = 1 в СНС 1 Ъ), которые:возвращают в цикл.Водный раствор...

Номер патента: 747427

Опубликовано: 23.07.1980

Автор: Федерико

МПК: A61K 31/519, A61P 7/00, C07D 475/04 ...

Метки: 5-метилтетрагидрофолиевой, кислоты, солей

...расчете на исходную фслиевуео кисЛОту,Уф-анализ продукта показываетследующие характеристики (рН 7, Е32 10 ): максимальное поглощениепри 290 нм, минимальное поглощение при 245 нм, соотношение9 о / 24 = 38.Анализ на хроматографической ко -лонке "Сефадекс ДВАЕ А" с использованием метода Никсона и Бертинопоказывает только пик 5-метилтетрагидрофолиевой кислоты. Препаративнаятонкослоиная хроматография (НРе.С/ПартисилБАХ, 4,6 х 250 мм колонка,элюентЪ-ный цитрат аммония,рН 6)обнаруживает только 5-метилтетрагидрофолиевую кислоту. ЯМР-спектр."55 бО 65 с нглет характерный для й - СН, -группы, при7,5.1 кг 5-метилтетрагидрофолиата кальция, приготовленного по данному способу, растворяют в 40 л воды, содержащей 1 кг цистеина, при нагревании э...

Номер патента: 730310

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Аурелио, Серджо, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: 4-деоксиадриамицин, гидрохлорида

...объема, для получения 14-бром-глюкозидного производного, которое затем растворяют в 6,7 мл 0,25 н, бромистоводородной кислоты и обрабатывают 0,5 г формиата натрия в 5 мл воды. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании 90-110 ч при комнатной температуре и затем выпариваютдосуха в вакууме.Получившийся остаток растворяютв 120 мп смеси хлороФорм-метанол(2:1 об/об) и дважды проьывают 2,5 ным водным раствором НаНСО и затем,повторно экстрагируют хлороформом,Объединенные хлороформенные экстрактысушат над Ма 804 и выпаривают подвакуумом до малого объема, С помощьюбезводного метанольного хлористоговодорода рН получившегося красногораствора доводят до 3,5 и затем добавляют избыток этилового эфира дляосаждения 0 17 г 4...

Номер патента: 728719

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Альберто, Аурелио, Серджо, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклина, гликозидов

...безводного метанольногохлористого водорода и избыток этилового эфира и получают 0,36 г(с(,) ф= +215 (с 0,02 в МеОН), 1 онкослойная хроматограмма на силикагелеМерк НГ,"буферированном при рН 7М/15-фосфатом, с применением (в качестве элюента) системы хлороформметанол-вода (13:б:1 по объему),В.с = 0,43,65 П р и м е р 2, 3",4-Эпи-дауномицин.Раствор 0,29 г дауномицина (Н-метокси) н 30 мл безводного хлс ристогометилена смешивают с 0,15 г пиранозилхлорида и обрабатывают 0,1 ГАЛЬБОСРЗ при энергичном перемешинании н течение 10 - 15 ч при комнатнойтемпературе. Соединение Обрабатывают как указанО и примере 1 и пОлу -чают 0,185 г (65 Ъ) защищенного Гликозида, т.пл, 245 С,При тонкослойной хрсматограммена силикагеле Керк 601: 254 с применением...

Номер патента: 727148

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Аурелио, Луиджи, Пьетро, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: дауноаминилантрациклинонов, хлоргидрата

...14-бромпроиэнодетокси, 4-дихлордауно- ное Подвергают гидролизу путем сб"ают О,б г хлоргидрата работки водным раствором формиата4-дихлорадриамнцива. 55 натрил и полученный раствор ныдержи 5, Хлоргидрат 4 - вают при 25 С с псследуюшей обработ-ди хлорадрссамнцина кой полученного основания хлористыме В =В - -Н, В -С 1).г з с недородом,примеру 1, но испсль-. Источники инро 1 эмацнл,мето ксн - 2 3-ди хлорйОд принятые но внимание ггри экспертизеолучают 0,42 г хлор. Патент ССР по заявкетокси3-дихлорадриамя- Р 2523451/ 23-04, клС 07 Н с 5 24,26 09, "5,ЦНИИПЙ Заказ 701/46 Тираж 495 ПодписноеФилиал ППП Патент", г. ужгород, ул, Проектная,4 известным протинораковым препаратомадри аглици н ом,Адриамицин - торговое наименование,.в приводимых ниже...

Номер патента: 724087

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: активных, антрациклинонов, гидрохлорида, дауносаминилпроизводных, оптически

...НС доводят до рН 8 и экстрагируют хлороформом. После отгонки растворителя получают остаток, который поглощают небольшим количеством смеси хлороформ/метанол, добавляют 01 н. метанольный раствор НСа55 до рН 4,5, после чего добавляют достаточное количество этилового эфира для осаждения гидрохлорида а. (-) .дауносаминил-деметокси дауномицинона (4.деметоксидауномицин) (1,8, = 7б(В,=Я,=Я,=Н, 84 = СОСР,) аналогичным образом получают гидрохлорид 1. (-) -дауносаминил-деметоксидауномицинон (3-4-деметоксидауго ономицин) (2, 8 =Йг =Вз =84 =Н), а +124.бис-эпи-дауномицинона с 1,2,3,6-тетрадеокси-0-трифторацетил-трифторацетамидо -ликсогекс.енпиранозой, как описано впримере 1, получают а.7,9-бис-эпи-деметоксидауномицин-йтрифторацетат (2 В, =Вг =Вз...

Номер патента: 715024

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Аурелио, Федерико, Этторе

МПК: C07D 405/04

Метки: дауносаминил)цитозина

...круглодонной колбе,которая подключена к водоструйномунасосу, при 150 С. Расплавленнуюсмесь охлаждают, прибавляют к ней30 мл 80-ного водного метанола Йполученную суспензию выдерживают30 мин при температуре кипения реакционной смеси с обратным холодильником. Не вступивший во взаимодействие бензоилцитоэин отфильтровываюти метанольный раствор упаривают ввакууме, остаток кристаллизуют иэметанола и получают 0,13 г 1-Д-(3-трифторацетилдауносаминил 4-бензоилцитозина, Выход 21;Источники информ принятые во внимание пр1 ЮейЬэ 11 а П чогЬ ЯупсЬез 1 з оГ Руг 1 ппс)1 пе 1. Огс. СЬетп., 1974, 393619-3804. ции, экспертизецуоеп Н,ИцсЕеозЫез. Р 25,Составитель В. Назинаедактор Т.Шарганова Техред Н, БЬбурка Корректор Г,Решетник Заказ 9325/63 Тираж...

Номер патента: 683629

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Аурелио, Федерико, Этторе

МПК: A61K 31/7076, C07H 17/02

Метки: аденина, дауносаминил

...температуре. Не вступивший во вза имодействие бензоиладенин и молекулярные сита отфильтровывают, после чего производят отгонку метилендпхлорида, причем в остатке получают светлый сиропообразный продукт. Этот продукт в течение 1 ч 0 нагревают с 50 мл метилового спирта притемпературе кипения с обратным холодильником. После отгонки растворителя получают маслообразный остаток, который очищают на заполненной силикагелем колонке 5 при применении в качестве элюирующегосредства смеси, состоящей из ацетона и бензола (5: 1 в расчете на объем).В результате получают 0,49 г 9- (3-триКорректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 2924/1 Изд. Мо 620 Тираж 591 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 683613

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: C07C 13/48

Метки: 4-диметокси-6, окси6-ацетилтетралина, оптического, разделения, рацемического

...р и м е р. Разделец 1.4-диветокспокси-ацетилтетралина. 13,8 г 1,4-лиметоксн-окси-ацетилтетралина в 50 лг.г ацетонитрила и 7,4 г ( - )-1-фенилэтилампна нагревают 5 1 гин ло 80 С, Раствор медленно охлаждают до комнатной техператузы и через 3 ч собирают кристаллический осадок (6 г, т, пл. 90 - 192 С, а-" = - 38 (с= в СНС 1 з) и растворяют его в 50 лгл метанола, который содержит 12 л.г 2 и.21) НС 1, Раствор в течение 10 .11 ин нагреваотдо 50 С. затем разбавляют волой и экстрапгруют хлороформом Экстракты упаривают в вакууме и остаток кристаллизуют из смеси хлороформ - этиловый эфир, аб 1 г,11 ем получают 4,3 г ( - )-1,4-лиметокси 6-гидрокси-ацетплтетралина (11) с т. пл.30 - 132 С, с., = - 50 (с= - 1 в СНСз)Ацетонитрильный маточный...

Номер патента: 670226

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Аурелио, Серджо, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: 4-деоксидауномицина, гидрохлорида

...при комнатной температуре в течение 62 ч на активномугле проводят гидрирование н присутствии 4 г карбоната бария и 4 г палладия. Катализатор отфильтровывают и органический растворитель упаривают досуха. Осадок (1 г) суспендируют в 100 мл хлороформа, не- растворившийся продукт отфильтровывают и раствор упаривают. Полученный осадок растворяют в 20 мл воды и добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты. Растворитель упаринают в течение 3 ч при 90 С, получают кристаллическую 2,3,4,6-тетрадезокси-трифторацетамидо-Ь-трео-гексапиранозу,ныход количественный, т.пл. 159-1600 С; в равновесии4 )д - 80 (с - 0,1 н снсГэ) ..К раствору 1 г 2,3,4,б-тетрадезокси-трифторацетамидо-Ь-трео-гексапиранозы в 10 мл безводного пиридина добавляют 2 г...

Номер патента: 667143

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: адриамицинового, гидрохлорида, эфира

...выпариваютв вакууме и остаток хроматографируют на силикагеле, элюируя вначалехлороформом, затем смесью хлороформ 20 метанол-вода (100120 т 2). Собранный адриамицин-О-стеароилгликолят растворяют в хлороформе, содержащем один эквивалент хлористо го водорода, добавляют этиловый эфири выд ляют гидрохларид адриамицин- -14-0-стеароилгликолята, выход 80 т.пл. 178-180 Су Н 1 0,35 (дауномицин й 0,20) в системе хлороФорм-метанол- ЗО вода (14:61).667143 Способ получения гидрохлорида адриамицинового эфира общей формулыИО ОНСОСН -О-СОСН;Х-,СОВОН етФв КЮ(12 где Х - О, Я илв ВН й - Сз-С, алкл, о т л и ч а ю щ и й с я зем,что 14-бромдауномицин или его гидробромид подвергают взаимодействиюс соединением общей ФормулыВСОХСНС(ЙМ, где й и Х имеют...

Номер патента: 650507

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Джузеппе, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антибиотиков, гидрохлоридов, гликозидных

...гидролизом; в качестве растворителя преимущественно используют абсолютный бензол,Схему реакции можно представить следующим образом; цина (1 Ч), выкристаллизованнгидрофурана и гексана, т. пл(а 1 в =+235 (с 0,1, СНС 1,),М - Трифторацетилдауномицрастворяют в 0,1 и, водном раокиси натрия (20 мл). Спустянатной температуре раствор о0,5 н. водным раствором хлорода до рН 8,5, затем экстрагформом. Экстракт, высушеннынатрия, концентрируют до небема и путем добавления эквиметилированного хлористоголучают кристаллический даунв форме хлористоводороднойравен 70 мг; т. пл. 188 - 189ние); а 1 о =+240 (с 0,1, СП р и м е р 2, Синтез ин (100 мг) створе гидро ч при комбрабатывают ристого водоируют хлорой сульфатом ольшого объвалента 1 н. водорода поомицин...

Номер патента: 650498

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: C07C 49/72

Метки: активных, антрациклинонов, оптически

...в 50 мл дихлорметана добавляют 20 г монохлорида метилового эфира фталевой кислоты и в течение 1 ч при постоянном перемешивании и комнатной температуре медленно прибавляют 15 г А 1 С, (кислота Льюиса). Суспензию выдерживают при комнатной температуре в течение 3 ч и затем выливают на лед. Раствор экстрагируют хлороформом, экстракты промывают водой и разбавленным раствором бикарбоната натрия. Хлороформные экстракты упаривают в вакууме и масляный остаток поглощают в 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 100 мл 60 -ного этанола, содержащего 8 г гидроокиси натрия. Раствор выдерживают 1 и при 60 С, затем разбавляют водой и экстрагируют хлороформом, Путем упаривания хлороформных экстрактов получают 0,6 г ( - )...

Номер патента: 646914

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/24

Метки: активных, антрациклинонгликозидов, гидрохлоридов, оптически

...1 " ) М. Кл,ОНОН ОН ОК ОООН,ОН К з Я, - водород или С заключается,. в том активные антрациклино Я О ОИводород; Р и Йетокси, хлор илиР, - водород, аор или бром, илиО ОН де й етил,6 О 6ОН и ОК О бООН АОСН,ОН О ОЕ ОфЮ ( у3 В О ОП10К О ОН 646914 9 ОС О О ОН Е 0 6 Н О и Н О 2 являются, водорводород нли С ийся тем,ч нтрациклиноны об Дли и активные О СОСН СОН ОН ОН ОН В где Й 1 - водород; Й метил, метокси, хло .и Я оба являются в метил метокси, хло у 7:З О ОН и Р - водор или бром, ил ородом, аили бром, и Д иЯметокси лича11где й), й, Р имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с 1,2,3,6.гетрадеокси-0-трифторацетил- -3-трифторацетиламино- Ь-:ликсо-гексен -1-пиравозой в безводном бензоле или иитрометане в присутствии И...

Номер патента: 646913

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Альберто, Аурелио, Джузеппе, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: гидрохлорида, эпи-6оксидауномицина

...Составитель Л. НикулинаТехред Э, Чужик Корректор А. Власенк Бородкин Редактор Тираж 512дарственного к изобретений иква, ЖРау аз 174/51 ЦНИИПИ Г су по делам 113035, Мосое митетаоткрытий ая наб.,илиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 5 646ром гидроокиси натрия. Через 1 ч послевыдерживания при 0 С рН раствора дооводят до 4,5 с помощью 1 н,соляной кис-.лоты и, в вакууме выпариванием удаля-ют диоксан, рН полученного водного раствора после промывания хлороформом доводят до 3,5 с помощью 0,2 н. водногораствора гидроокиси натрия, после чегоэкстрагируют хлороформом, Экстракт су-шат над безводным сульфатом натрия и 16концентрируют до небольшого объема.Затем прибавляют 1 экв. метанольного;раствора соляной кислоты для получения160 мг 4...

Номер патента: 645588

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Аурелио, Бьянко, Луиджи, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: аналога, дауномицина, хлоргидрата

...растворяют в 75 мл безводного хлороформа и при перемешивании добавляют 0,6 г окиси ртути, 0,15 бромистой ртути и 5 г молекулярного сита (5 А), Через час добавляют 0,7 г 2,3,6-тридезокси-З-трифторацетамидо-О-трифторацетил-а - Е - ликсопиранозил хлорида и суспензию перемешивают 16 ч при комнатной температуре. После фильтрования раствор концентрируют в вакууме, остаток растворяют в 200 мл метанола и кипятят с обратным холодильником 15 мин, После испарения растворителя остаток хроматографируют на силикагеле. При элю 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 4ировании раствором хлороформ; бензол: метанол (100: 20: 3) получают 0,27 г смеси ( - ) донозаминил( - ) 4 - деметоксидономицинона и ( - )донозаминил(+)4-деметоксидономицинон (а-гликозил...

Номер патента: 628822

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Альберто, Аурелио, Джузеппе, Федерико

МПК: C07H 15/24

Метки: оксиадриамицина, хлоргидрата, эпи-6

...и аботкой раствором 1 н соляты. Целевой продукт выдестными приемами в виде хлор После котов н-бутан0,27 г 14-б продукт рас обрабатываю Спустя 48 ч ной темпера упаривают д таток,раств 30 хлороюрма и В лучение 4 При иадриамиокцин 0,25 г 4- растворяют в спирта и 10 Цельвого соедми свойсоксиадриавием 4-эси метилодноксанаформе. Поксидаунорастворомв ацетоневодным разатем обрной кислоляют извегидрата. б-оксидауномицинаеси 3,5 метиловогобезводного динцентрирования зкстракола под вакуумом получают ом-производного. Этот воряют в 10 мл воды и0,5 г формиата натрия., после стояния при комнатуре реакционную смесь осуха под вакуумом и осренный в 30 мл смесиметанола(2:1 по объему,)О 6 Составитель Г.КонноваТехред М.Борисова Корректор Л.Василина...

Номер патента: 589926

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Аурелио, Серджио, Федерико

МПК: C07H 15/24

Метки: дауномицинов

...перемешивают в течение,. 1 ч,а затем добавляют 600 мг 1-хлор-ЯО-ди-.трифторацетилдаунозамина Смесь перемешивают в течение 64 ч при комнатной темперагуре и отфильтровывают. Фильтрат упариваю:в вакууме остаток растворяют в ы 00 мл 20метанола и кипятят в течение 15 мин, Остаток, образующийся после удаления метанола хроматографируют на колонке с кремниевой кислотой; элюируют смесью хлороформа,бензола и метанола в соотношении .100:20: 253 (по объему)Выделяют 220 мг М -трифторацетнлдауноомицина, т, пл.169-171 С (тетрагидрофурангексан), 20 мг ф-изомера М -трифторацетилдауномицинат,пл. 138-140 С А 1+ 30о Р.растворяют в 20 мл 0,1 н. водного раствора едкого натра. Через 30 мин реакционнуюсмесь обрабатывают 0,1 н. водным раство ром НСГ до...

Номер патента: 583763

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Аурелио, Серджо, Федерико

МПК: C07H 15/24

Метки: адриамицинов

...при пониженном давлении, остаток растворя ют в О, 1 н.растворе ги дроокиси натрия ( 1 5 мл ), выдерживают при комнатной температуре 30 мин, а затем поводят рН до 8,4 при помощи 0,1 н.водного раствора соляной кислоты, Водный раствор несколько раз экстрагируют хлороформом, объединенные экстракты высушивают над безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и упаривают. Остаток р."творяют в 0,1 н,.водном растворе соляной кислоты (20 мл) и выдерживают при комнат 45 ной температуре 24 час, после чего добавляют равный объем хлороформа, доводят рН до 8,4 добавлением 0,1 н,водного раствора гидроокиси натрия. Целевой продукт, представляющий собой смесь и М ф -аномеров Я адриамицина, выпеляют из хлороформной фазы (общий выхоп 80%), После упвривания...

Номер патента: 474966

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Федерико, Эмилио

МПК: C07C 11/12

Метки: диолефиновых, углеводородов

...ненасыщенные сравнению с исходными олефи474966 Предмет изобретения Составитель В. Стыценко Редактор Т, Загребельная Техред 3. Тараненко Корректор А. ДзесоваЗаказ 2822/ Изд Ма 825 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 415(трифенилфосфин) добавляют к 10 мл гексенав стеклянном сосуде. Смесь нагреваютпри перемешивании до 110 С в инертной атмосфере; в течение нескольких минут комплекс растворяют, исходя из этого момента,рассматриваемого как нулевое время, растворанализируют газохроматографически через15 мин (20, ЕАГ колонка при 60 С),Хроматографический анализ показывает,кроме изомеризации гексенадо гексенаи 10гексена, каталитическое образование...

Номер патента: 423277

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Альберте, Изобретени, Федерико, Фернандо, Хосе

МПК: B30B 1/06

Метки: механический, пресс

...5, и роликов б. Цапфа 7 установлена в цилиндрическом выступе 2 н имеет сферический конец, взаимодействующий с коромыслом 5. Осевое направление маховика 1 осуществляется роликами 8 и 9. В маховике 1 и станине 3 пресса соответственно установлены ротор 10 и статор 11 электродвигателя для привода маховика 1, На внутренней поверхности маховика 1 закреплен кулачок 12 (возможно несколько кулачков), воздействующий на ползун 13 через ролики 14. Стол 15 пресса соедянен с головками 1 б ползуна тягами 17, имеющими пружины 18 и упоры 19, которые контактируют с головками ползуна, Стол 15 пресса центрируется со стачиной штифтами 20 и штоками 21 гидроцилиндров, выполняющих роль предохранителей пресса от перегрузок Кулачок 12 воздействует на ползун...

Номер патента: 331537

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джованни, Иностраииые, Итали, Сосьета, Федерико

МПК: C07C 49/577

Метки: адриамицина

...водой и органическую фазу упаривают досуха под вакуумом. Осадок растворяют в 100 мл безводного метанола и нагревают с обратным холодильником 10 лин, Раствор метанола упаривают досуха, и осадок, выкристаллизованный из смеси растворителей тетрагидрофуран - петролейный эфир, дает выход 4,5 г М-трифторацетилдауномицина с т. пл. 169 - 171 С.0,6 г М-трифторацетилдауномицина в 30 мл тетрагидрофурана и 20 мл безводного метанола смешивают с 0,5 г йода и 0,5 г тонко- измельченной окиси кальция. Смесь выдерживают в среде азота при одновременном встряхивании 5 час, затем ее фильтруют и раствор, разбавленный хлороформом, взбалтывают вместе с водой при подкислении соляной кислотой до изменения окраски лакмусового индикатора. Органическую...

Номер патента: 255867

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Альфредо, Иностранна, Люциане, Сильвио, Федерико

МПК: C07D 457/06, C07D 519/02

Метки: производства, эрголина

...раствора диэтиловым эфиром. Получают 1,40 г 10 а-метокси,10-дигидроэрготамина, с т. пл. 180 С (с разложением); 25 аф - 16 (С = 0,5 в пиридине), Ультрафиолетовый спектр в 96%-ном спирте обладает двумя максимумами абсорбции: при 288 и 294 ммк.30П р и ме р 2. 1-Метила-метокси,10-дигидроэрготамин.240 мл сухого аммиака конденсируют вколбе на 500 мл. 600 мг металлического калия добавляют до полного обесцвечивания.Раствор охлаждают до - 60 С и добавляют к нему 1,5 г 10 а-метокси,10-дигидроэрготамина, полученного по примеру 1. После этого прибавляют раствор 2,1 г йодистого метила в 15 мл абсолютного эфира, охлажденный до 40 - 40 С, Реакционную смесь кипятят 30 мин, давая аммиаку испариться. Остаток обрабатывают 45 мл метанола, подщелачивают...

Номер патента: 140975

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Федерико

МПК: E04B 1/61, E04G 21/26

Метки: соединения, стыкового

...пр за 1961 г. етенпи Ло1955 г и; Бюллетене пз24093 от 20 ию публиксвано Основное авт, св.мя того же лица В авт, св.124093 описано стыковое соединение предварите напряженных железобетонных элементов, преимущественно укладь мых в сплошное покрь 1 тие для облицовки откосов гидротехнических оружений с соединением выпусков арматуры и натяжением ее непос ственно в стыковом соединении с последующим его замоноличиваниДанное изобретение, касающееся способа осуществления стыко соединения, заключается в том, что для уменьшения неравномерн натяжения арматуры в стыке сначала производят омоноличив участка соединения арматурных выпусков, а затем натяжение арм ры в стыковом соединении. ьно ва. сги ние туедмет изобрет ия по авт. св.124093, ния...