Способ получения 9-( -дауносаминил) -аденина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А"Н-И.-Ж ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 11 68362 Союз Совейких Социалистических Республик(31) 51967/75 (33) Великобритания (43) Опубликовано 30,08.79, Бюллетень32 (45) Дата опубликования описания 30.08.79 Государственный комите СССР по делам нзобретенн и открытийвторызобретени Иностранцы ерико Аркамоне(Италия) Иностранная фирм чиета фармасьютичи Итатторе Лаццари, фед лио ди МаркоОСАМИ НИ аключающиися в цетилдауносамин модействию с М енхлориде в пр ита в качестве д а. Полученный в Изобретение относится к способу получения нового соединения 9-(р-дауносаминил)- аденина, обладающего цепными фармакологическими свойствами.Цель изобретения - получение нового полезного соединения, расширяющего арсенал средств воздействия на живой организм.Это достигается путем синтеза последнего, основанного на известном методе синтеза нуклеозидов путем взаимодействия гетероциклического основания с галоидпроизводным углеводов 1.Описывается, согласно изобретению, способ получения 9- (р-дауносаминил) -аденина общей формулы том, что 3,4-дитрифторилхлорид подвергают взабензоиладенином в метисутствии молекулярного егидратирующего средсткачестве промежуточного продукта И,О-защищенный нуклеозид обрабатывают кипящим метанолом и аммиаком, в результате чего получают свободный нуклеозид формулы 1.5П р им ер 1. 9-(р-Дауносаминил)-аденин (1).К 1,22 г 3,4-дитрифторацетилдауносампнилхлорида, растворенного в 50 мл сухого метиленхлорида, последовательно прибавляют 1,33 г бензоиладениа и 4,3 г молекуолярных сил (4 А) и полученную суспензшо перемешивают в течение 5 дней при комнатной температуре. Не вступивший во вза имодействие бензоиладенин и молекулярные сита отфильтровывают, после чего производят отгонку метилендпхлорида, причем в остатке получают светлый сиропообразный продукт. Этот продукт в течение 1 ч 0 нагревают с 50 мл метилового спирта притемпературе кипения с обратным холодильником. После отгонки растворителя получают маслообразный остаток, который очищают на заполненной силикагелем колонке 5 при применении в качестве элюирующегосредства смеси, состоящей из ацетона и бензола (5: 1 в расчете на объем).В результате получают 0,49 г 9- (3-триКорректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 2924/1 Изд. Мо 620 Тираж 591 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3фторацетил) -Д - дауносаминил) - бснзоиладенина; т. пл. 143 - 145 С.Выход продукта 31%.ЯМР (СРС 1 з) 1,33 б (Ы, /=6,5 Гц,СН - С(5 ), 5,94 б (Ы, Уаа=10 Гц, /а= 5=2 Гц, С(1) Н 7,30 - 8,10 б (т, СвНз),8,30 и8,76 б (два б, С(2) Н и С(8) Н масс-спектрт/е 464 (М+).0,38 г полученного соединения растворяют в 25 мл метилового спирта и приготов Оленный раствор при температуре 0 С насыщают аммиаком в стеклянной колбе с круглым дном. Колбу закрывают и выдерживают в течение 1 недели при комнатной температуре. Затем раствор упаривают в вакууме до начала кристаллизации, после чегомассу выдерживают в течение ночи в холодильнике, После кристаллизации из изопропилового спирта получают 0,2 г чистого9-(р-дауносаминил)-аденина; т. пл. 243 в 20246 С а) г,= - 8 (с= 1,24 г метиловомспирте).Выход 92,5%.ЯМР (ПМВО - 4) 1,10 б (д, 1=6,5 Гц,СНз - С(5), 3,72 б (Ид, 1=6,5 г; / 1 Гц, 25С (5) Н), 5,66 б (д, д С (1) Н, 1 аа=10,5 Гц,/ас 3 Гц), 8,15 и 8,28 б (два б, С(2) Н иС(8) Н),Способ получения 9-(Д-дауносаминил)- адешша формулы о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 3,4-дитрифторацетплдауносаминилхлорид подвергают взаимодействию с М-бснзоиладепином в метиленхлорпде в присутствии молекулярного сита в качестве дсгидратпрующего средства, с последующей обработкой полученного М,О-защищенного нуклеозида кипящим метиловым спиртом и аммиаком,Источники информации,принятые во внимание прп экспертизе 1. Химия биологически активных природных соединений, под ред. Н, Л, Преображенского, М., Химия, с. 343, 1970.
СмотретьЗаявка
2429155, 16.12.1976
Иностранцы Этторе Лаццари, Федерико Аркамоне и Аурелио ди Марко, Иностранная фирма «Сочиета Фармасьютичи Италиа С. п. А. »
ЭТТОРЕ ЛАЦЦАРИ, ФЕДЕРИКО АРКАМОНЕ, АУРЕЛИО ДИ МАРКО
МПК / Метки
МПК: A61K 31/7076, C07H 17/02
Метки: аденина, дауносаминил
Опубликовано: 30.08.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-683629-sposob-polucheniya-9-daunosaminil-adenina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 9-( -дауносаминил) -аденина</a>
Способ получения -лактамов (его варианты)
Номер патента: 1272981
Опубликовано: 23.11.1986
Авторы: Алан, Вильям, Дэвид, Кристофер, Ричард
МПК: C07D 201/02, C07D 205/08
Метки: варианты, его, лактамов
...р и м е р ы 133-134, Выполнение процедуры примера 70, но замена калиевой соли д.ЗБ(Е)3-3-(2-амино- -тиазолил)2-(дифенилметокси)-2-окКолонка 1133, ЗБ(Е)1-3- Ш 2-Амино-тиазолил)-12-(1,1-диметилэтокси)-1-(метилтио)-2-оксоэтокси имино 1 ацетил амино"1-2-оксо-азетидинсульфокислота, калиевая соль (см. пример 78)134. ЗБ(Б" ) -2-Оксо- 2-оксо-З-, (Ьенилметокси)-карбонил)амино)- -1-имидазолидинилкарбонил 1 аминофесоэтоксиимино 1 ацетиламино-оксо- -1-азетидинсульфокислоты соединениями,перечисленными в колонке 1, дает соединения, перечисленные в колонке 11,Колонка 11ЗБ(ЕЦ -3- (2-амино-тиазолил)- -карбокси(метилтио)метокси 1 имино 1 ацетиламино 1-2-оксо-азетидинсульфокислота калиевая соль (1:2), т. пл, 165 С...
Способ получения производных пиримидоизохинолина или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1512482
Опубликовано: 30.09.1989
МПК: A61K 31/4745, A61P 11/06, C07D 487/04
Метки: пиримидоизохинолина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...кислоты в 40 мл И,М-диметилформамида добавляют к водному раствору бикарбоната натрия (60 мл) . После перемешивания в течение 1 ч смесь выдерживают в холодильнике, и образовавшийся осадок собирают фильтрацией. К твердому веществу добавляют водный метанол, перемешивают смесь при комнатной температуре и отсасывают растворитель, получая 0,29 г натриевой соли 7-метил-нитро-оксоН-пиримидо(2, 1-а)изохинолин-З-карбоновой. кислоты. Т. пл. выше 300 С.ИК-спектр: 3370 (шир. полоса).1707, 1497, 1342, 811 смП р и м е р 18, Смесь 520 г этило-вого эфира 10-(2,3-диметилпентаноиламино)-7-метил-оксоН-пиримидоУ(2 1-а)изохинолин-карбоновой кислоты и 3,6 мл 1 н. водного растворагидроксида натрия в 25 мл водногометанола перемешивают в течение 2 сутпри...
Инсвктоакарицид
Номер патента: 374788
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранна
МПК: A01N 43/50
Метки: инсвктоакарицид
...-тиофосфат;0,0-ди.летил- 4-оксо - 1,2,3-бензотриазин (4 Н) -или-метил -дитиофосфат (Азинфосметил);0,0 - диэтил-4 - оксо,2,3 - бензотриазин (4 Н) - ил - метил 1 - дитиофосфат (Азаинфосэтил);Б - (4,6 - диамино-Ь - триазин-ил)-метпл 1- 0,0-диметилдитиофосфат (Меназон);5- 2 - (этилсульфонил) - этила - диметилтиофосфат (Диоксидеметон-метил), диэтил- 2- (этилсульфинил) этил 1-дитиофосфат (Оксилисульфотон); ангидрид бис-О,О-диэтилтиофосфорной кис лоты (Сульфотеп);диметил - (2,2,2 - трихлор - 1-бутиролилоксиэтил) -фоофонат (Бутонат);0,0-диметил - 0- (2,2 - дихлор- метокси-винил) -фосфат;35 0,0-диметил - 0- (3-хлор-нитрофенил) -тиофосфат (Хлортион);0,0-диметил - 0-(или)-2-(этилтиоэтил)-тиофосфат (ДеметоньЬ-метил), бис-(диметиламидо)...
Способ получения 5-азапиримидин-нуклеозидов
Номер патента: 374828
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 251/16, C07H 19/12
Метки: 5-азапиримидин-нуклеозидов
...(10 ммоль) в 100мл абсолютного дихлорэтана добавляют 12,5ммоль биссилилового соединения 5-азацитозина в 18,8 мл абсолютного . дихлорэтана. Затем прибавляют 0,84 мл БпС 14 (7,2 ммоль)в 10 мл абсолютного дихлорэтана и перемешивают в течение 2 час,при комнатной температуре. Смесь разбавляют 200 мл метил:нхлорида и обрабатывают аналогично примеру 1.Путем фильтрации осадка в растворе толуолас этанолом через кизельгур удаляют 5-азацитозин.Из толуола выкристаллизовывается смесьа,Д-изомеров, перекристалдизованная из этанола,Выход смесь а,Д-изомеров 3,55 г (76,6 оттеоретического),Фракционной кристаллизацией из сложногоуксусного эфира получают чистый Р-аномер.Выход 1,93 г (41,6 оот теоретического).Т. пл, 196...
Способ получения производных пиридина
Номер патента: 539523
Опубликовано: 15.12.1976
Авторы: Курт, Филлис, Ханс, Христиан
МПК: C07D 213/24
Метки: пиридина, производных
...30 мин прибавляют при перемешивании 53,7 г (0,3 моля) 2-метил- метокси-н-бутилпиридина при - 35 С. Образуется темный раствор. После перемешивания в течение 30 мин прибавляют за 45 мин 10,3 г (0,1 моля) бутилнитрита в 11 мл простого эфира. При слабой экзометрической реакции исчезает темный цвет раствора. После часовой выдержки прибавляют быстро, по каплям раствор 19,8 г (0,15 моля) сульфата аммония в 30 мл воды и реакционную массу нагревают приблизительно до 25 С. Водную фазу экстрагируют простым эфиром, эфирный экстракт высушивают и упаривают, Остаток перегоняют и получают 4-метокси-н-бутил-карбоксальдоксим, т. кип. 150 С/0,1 мм рт, ст.20,8 г (0,1 моля) 4-метокси-н-бутил-карбоксальдоксима нагревают с 150 мл тионилхлорида 1 ч с...
Предыдущий патент: Способ получения -(фосфонометил)глицина
Следующий патент: Способ получения -гомостероидов
Случайный патент: Способ плазменного напыления