Способ получения 1-( -дауносаминил)цитозина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советсиик СОцюаписчичбсии м РеспубликК ПАТЕНТУ Дополнительный к патен Заявлено 2012,77 (2) 2429155/2556446/23-04 Приоритет 16.12.76 (32) 18.12.75 07 0 405/О 07 и 239/3 сударствеииыи ко СССР о делам ивобрете и открытий(72) Авторы изобретени Иностранцы Федерико АркЗтто о Ди Мар ц оне Иностранная фи а Фармасьютичи Итал(7) Заявитель 4) СПОСОБ ЛУЧЕНИЯ 1 ЦИТОЗИНА ДАУНОСАМИНИЛ) -отно со л)- при ото- едици 5 лея полуив иык ридаимеетсяносамиНчающи- (тр заклю 3, 4-д хлорида и метилсили при 150 оС с последую ной массы Изобретение осится к способуполучения новог единения 1( )в -дауносамини цитозина, крый может найти менение в м не,Известны методы получения нук озидов взаимодействием триметилсилилоксипроиэводного гетероцикличвского основания с галоидпроизводными нуклеозидов, с последующим снтием защитных групп (1).Целью изобретения являетсчение новых биологически актпроизводных цитоэина.Поставленная цель достигаспособом получения 1- 6 -даунил) -цитоэина формулы йся в том, что смесьифторацетил)-дауносамчиил- Йб4-бенэоил,4-бис-(три)-цитоэина расплавляютв вакууме в течение 1 чщим кипячением реакционв течение 30 мин с 80-ным Зо водным метанолом полученный за"щищенный 1-( )б в (3-трифторацетилдауносаминил-бензоилцитоэин обрабатывают прн камнатной температуре в течение недели метанолом,предварительно насьзценным аммиаком,упаривают раатворитель и очищаютсырой продукт при помощи хроматографии на силикагеле с использованиемв качестве разбавителя 80-ноговодного метанола,П р и м е р. Смесь 0,5 г 3-4-див(трифторацетил) -дауносаминилхлои 0,75 г 4-бензоил,4-бис-(тртилсилил)-цитозина нагревают 1 чв стеклянной круглодонной колбе,которая подключена к водоструйномунасосу, при 150 С. Расплавленнуюсмесь охлаждают, прибавляют к ней30 мл 80-ного водного метанола Йполученную суспензию выдерживают30 мин при температуре кипения реакционной смеси с обратным холодильником. Не вступивший во взаимодействие бензоилцитоэин отфильтровываюти метанольный раствор упаривают ввакууме, остаток кристаллизуют иэметанола и получают 0,13 г 1-Д-(3-трифторацетилдауносаминил 4-бензоилцитозина, Выход 21;Источники информ принятые во внимание пр1 ЮейЬэ 11 а П чогЬ ЯупсЬез 1 з оГ Руг 1 ппс)1 пе 1. Огс. СЬетп., 1974, 393619-3804. ции, экспертизецуоеп Н,ИцсЕеозЫез. Р 25,Составитель В. Назинаедактор Т.Шарганова Техред Н, БЬбурка Корректор Г,Решетник Заказ 9325/63 Тираж 495 ЦНИИПИ Государдтвенного ко по делам изобретений и о 113035, Москва, Ж, РаушскП одпис ноеитета СССРкрытийя наб д, 4/ лиал ППП Патент,Ужгород, ул. Проектная, 4 тпл, 259-261 фС; ( 4, )1 =-64 ф (с=1,метанол) аЛИР-спектр (ДИСО-д 6) при 15 С,О: 1,22 (Й, Т =. 6,5 Гц, СН- С(Й )(1,Н73--83Н,С (6) и ароматические протоны) .0,2 г защищенного нуклеозида растворяют в 60 мл метанола, предварительно насыщенного аммиаком, выдерживают неделю при комнатной температуре в толстостеннсй колбе, отгоня"ют растворитель и остаток хроматографируют на колонке с силикагелем,злюируя 80-ным водным метанолом.Получают 0,105 г ( -дауносаминил)-цитозина, который перекристаллизовывают из изоцропанола. Выход 96;,т. пл. 155 С(рЦ 0 = -83 О(с=1,метанол)ьЯИР-спектр (ДИСО - дб), О 1,08(а, г =- 6,5 Гц, СН - С (5",2 О1 3 1 8 (щС(2 ) Н) 5 56 (широкэ.яС(1) Н), 5,72 и 7,60 (два йт7 р 5 Гц, С (5) Н и С (б) Н),Вычислено, ЪС 49, 99; Н 6,71;Б 23 р 2 . 25С юН "4 ОзПаденом ф С 49 ю 79 г Н бг 781И 23 р 1.Формула изобретенияСпособ получения 1 в (3 -дауносами ОБил)"цитозина формулы о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтосйесь 3,4-ди-(трифторацетил)-дауносаминил-хлорида и 4-бенэоил,4-бис-(триметилсилил) -цитозина расплавляют при 150 фС в вакууме в течение1 ч с последующим кипячением реакционной массы в течение 30 мин с 80-нымводны метанолом и полученныйзащищенный 1-8 "(3-трифторацетилдауносаминил-бенэоилцитозинобрабатывают при комнатной температуре в течение недели метанолом,предварительно насыщенным аммиаком,упаривают растворитель и очищаютсырой продукт при помощи хроматографии на силикагеле .с использованиемв качестве разбавителя 80-ного водного метанола.
СмотретьЗаявка
2556446, 20.12.1977
ЭТТОРЕ ЛАЦЦАРИ, ФЕДЕРИКО АРКАМОНЕ, АУРЕЛИО ДИ МАРКО
МПК / Метки
МПК: C07D 405/04
Метки: дауносаминил)цитозина
Опубликовано: 05.02.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-715024-sposob-polucheniya-1-daunosaminilcitozina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-( -дауносаминил)цитозина</a>
Способ приготовления хромо-литиевого катализатора для окисления аммиака
Номер патента: 565710
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Анохин, Бернасовский, Каналина, Мухленов, Труфанов
МПК: B01J 37/04
Метки: аммиака, катализатора, окисления, приготовления, хромо-литиевого
...со, кращение размера пор и их общего объемаП р и м е р 2. Из партии катализатора, приготовленной в примере 1 и сформованной посредством экструзии, отбирают нескольо ко. образцов и прокаливают 4 часа при 900Одновременно готовят смешанный раствор хромового ангидрида и карбоната лития различных концентраций; 30, 40,50, 60, 67 вес.%. Один образец катализатора пропиты вают дистиллированной водой, а остальные- укаэанными растворами при комнатной тем- пературе в течение 20 мин. После пропиткиогранулы прокалнвают при 950, выдерживая их при этой температуре в течение 4 час,В табл, 2 показано влияние концентрации пропиточного раствора на прочностные качества катализатора после разовой пропитки.Табл ица 2 Механическая прочность каалиэатора на...
Способ получения соединенийимидазо (1, 5-a)(1, 4)диазепинаили их фармацевтически примени-мых солей
Номер патента: 814278
Опубликовано: 15.03.1981
МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04, C07D 495/14
Метки: 4)диазепинаили, 5-а1, примени-мых, соединенийимидазо, солей, фармацевтически
...так и,неорганическими Фармацентически совместимыми кислотами такими, как соля- З ная, бромистонодородная, азотная, .серная, фосфорная, лимонная, муравьиная, малеиновая, уксусная, янтарная, винная, метансульфононая, оора - толуолсульфононая кислота и т.п. Эти соли могут быть получены (довольно просто) известными приемами, причем с учетом получения соединений н виде соли,Наиболее .предпочтительными Фармацевтически совместимыми кислотно аддитинными солями соединений общей Формулы (1) являются 8-хлор-б-(2- -фторфенил)-1-метилН-имидазо 11,5- -О)(1,4) бензодиаэепинмалеат и 8- -хлор,4 -диметил-б-(2-Фторфенил) - О -4 Н-имидаэо(1,5)(1,4)бензодиазепинл малеат.Было найдено, что определенные соединения структурной формулы (1) н растворе открываются...
Способ получения карбаматов целлюлозы
Номер патента: 1306478
Опубликовано: 23.04.1987
Авторы: Видар, Еоко, Курт, Олли, Пео
МПК: C08B 15/06
Метки: целлюлозы, —карбаматов
...целлюХарактеристики продуктов и ихрастворимость определяют аналогичнопримеру 2,Результаты опыта приведены втабл,2.13064 аблица 2 Тг Число СП СодерВяз Содержание,0 240 7 30 1440 81 б,1 8 яют 40 ны соотно2,7. Амми. температуевины и целчеви но раст шение м Примеро средней СП 3овой дробилке,БНВ(400 мл), в чевины и цел лоз ной ют при ко этого см ак испаре. Посл моч ором предваритель 360 0,9 77012 61,8- число загустевания слишком высоко и не может быть определено,Результаты опытов свидетельствуют о том, что когда содержание азо та мало, растворы содержат существенное количество нерастворимых частиц.П р и м е р ы 4-8. Производное целлюлозы, расщепленное щелочью до 20 СП 300, нейтрализуют уксусной кислотой и промывают водой, сушат и...
Способ получения производных (1-пиперидинилалкил) пиримидинона
Номер патента: 1313349
Опубликовано: 23.05.1987
МПК: A61K 31/429, A61K 31/519, A61K 31/542, A61P 25/28, C07D 471/04, C07D 513/04
Метки: 1-пиперидинилалкил, пиримидинона, производных
...1-(фенилметил)-4-пиперидинметанола, 120 ч, раствора хлористоводородной кислоты и 50 ч. уксусной кислоты перемешивают и дефлегмируют в течение 2 ч. Реакционную смесь охлаждают и добавляют к ней воду и метилбензол, получают три слоя. Две верхние Фазы отделяют и обрабатывают гидратом окиси аммония. Органическую фазу отделяют, сушат, Фильтруют и упаривают, Остаток кристаллизуют на 2,2 - оксибиспропана, получают 26 ч. 4- абис(4-фторфенил)метилен 1-1-(фенилметил)пиперидина (промежуточное соединение 13) .Смесь 1,6 ч. 4-бис(4-фторфенил) метилен 1-1-(фенилметил)пиперидина и 80 ч. метанола подвергают гидрогенизации при нормальном давлении и комнатной температуре с 1 ч, 57-ного родиевого катализатора на древесном угле. После того, как расчетное...
Способ получения n-4-пиперидинилбензамидов, их фармацевтически приемлемых солей присоединения кислоты, стереоизомерных форм или n-оксидов
Номер патента: 1625331
Опубликовано: 30.01.1991
МПК: C07D 211/58
Метки: n-4-пиперидинилбензамидов, n-оксидов, кислоты, приемлемых, присоединения, солей, стереоизомерных, фармацевтически, форм
...137 Сполучают 45 ч. (517.) 1-(4-хлороксобутил) пирролидина (интермедиат 1)Аналогично получают соединения,приведенные в табл.1 и 2, а также8-(4-хлор-оксобутил) -1 4-диокса 9о8-азаспиро 4,5 декан, т.кип. 120 Спри 5,34 Па (интермедиат 24) .П р и м е р 2. а) В перемешаннуюсмесь из 20 ч. 2-метил-(фенилметил)-пиперазина, 11, 13 ч. карбонатанатрия и 120 ч. 2-пропанона по каплям добавляют 16,28 ч. 4-хлор-метилбутаноилхлорида. По завершенииперемешивание продолжают 45 мин. Осажденный продукт отфильтровывают ирастворяют в дихлорметане. Добавляютводу и карбонат натрия. Органическийслой разделяют, сушат, отфильтровывают и выпаривают. Остаток преобразуютв хлористоводородную соль в 2-пропаноле. Эту соль отфильтровывают, сушат в вакууме при 40 ОС...
Предыдущий патент: Способ получения амидов пиридинкарбоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения производных индолизина или их солей
Случайный патент: Ингибитор карбогидраз