C25B 3/04 — восстановлением

Номер патента: 213021

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавский, Смирнов, Томилов

МПК: C07C 253/30, C07C 255/30, C25B 3/04 ...

Метки: 1-амино-5-цианпентена-3

...пл, 124 - 125 С, диброхопроизводное в форме бромистоводородной соли т. пл. 173+175 С.П р и м е р 1. В каторжную камеру электролизера, снабженного свинцовым катодом, загружают 40 г дицианбутенаи 140 мл 40%- 15 ной фосфорной кислоты, Анолитом служитфосфорная киалота той же концентрации.Анод платиновый. Электролиз ведут при силе тока 5 а (катодная плотность тока 0,04 а/слт 2) в течение 6,5 час. Для эмульгирования 1,4- 20 дицианбутена:содержимое электролизераинтенсивно перемешивают. Температуру католита паддерживают в пределах 45 - 50 С.За период электролиза выделяется 3200 мл водерода. (Выход водорода по току 25 о/о) 25 Раствор после электролиза эксттратируют хлороформгхм (5 ХЗО лтл). Разгонкой хлороформенных вьгтяжек получают 14,3 г...

Номер патента: 213806

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вител, Гордеева, Демчук, Смирнов, Смирнова

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04, C25B 3/04 ...

Метки: адиподинитрила

...амальгамой щелочного металла,в присутсгвии углекислого газа в диметилформампде, содержащем 5 - 20% воды, и затем выделяют целевые продукты известными, приемами.5 П р и м е р. В охлаждаемый реакционныйсосуд, снабженный мешалкой и барботером для прсгпускания углекислого таза, помещают 1500 лл 2,8 н. амальгамы калия, зеркальная ,поверхность которой составляет 1400 сл-. Ту да же заливают 1000 хг,диметилформамидаи 100 лл веды. Затем равногперно в течение 1 час в реактор вводят водный раствор,нитрила акриловой,кислоты, содержащей 327 лл нитрила акриловой кислоты и 45 лл воды, 5 Во время опыта через раствор пропускаюгток углекислого газа со скоростью100 - 150 ггчас и поддерживают температуру 10 - 15 С, Скорость разложения амальгамы 900 - 1000...

Номер патента: 245753

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авруцка, Герасимова, Фиошин

МПК: C07C 29/143, C07C 31/20, C07C 39/15 ...

Метки: 4-бис-(п-оксифенил)гександиола-3

...пров качестве катоитически покрыедут в присутстилового. 1Известен способ получения 3,4-бис-(и-оксифенил) -гександиола,4 электровосстановлением и-оксипропиофенона на свинцовом катоде с выходом целевого продукта 45% .Предложенный способ отличается от извест ного тем, что процесс ведут на катоде из меди, электрол итически покрытой слоем олова, в присутствии спиртов, например и-гептилового, что позволяет увеличить выход целевого продукта до 96% и упрощает процесс - позво ляет исключить стадию очистки целевого продукта от токсичных соединений свинца.П р и м е р. В катодную часть стеклянного электролизера с керамической диафрагмой заливают 150 мл 10%-ного раствора КаОН, со держащего 4,65 г чистого и-оксиропиофенона и 0,044 г я-гептилового...

Номер патента: 253767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Варшавский, Ескин, Климов, Кнун, Преснов, Смирнов, Томилов

МПК: C07C 255/04, C25B 3/04

Метки: адипонитрила

...устойчивость анода против коррозии и в итоге повысить выход целевого продукта как по веществу, так и по току.Способ поясняется чертежом.Электролизер 1 представляет собой стальную емкость, покрытую внутри полиэтиленом. В электролизере располагается пакет чередующихся графитовых катодов и магнетитовых листовых анодов. Центробежный насос 2 непреывно,прокачивает раствор через графитовый холодильник 3.П р и м е р 1. Электролитом служит 1,0 н. водный раствор фосфата калия. В электролизер загружают один объем раствора фосфата калия и один объем акрилонитрила. Электролиз ведут таким образом, чтобы катодная плотность тока составляла 400 в 8 а/м. Температуру в электролизере поддерживают в пределах 18 - 25 С. Для достижения высокого...

Номер патента: 298193

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Варшавский, Климов, Томилов

МПК: C07C 255/04, C25B 3/04

Метки: димеров, р-мононенасыщенных, соединений

...в исходных олефиновых соединениях, так и в продуктах реакции восстановления, Этому требованию удовлетворяют полимеризационные иониты, получаемые на основе сополимеров стирола и дивинилбензола, ванилнафталина и дивинилбензола, аценафтилена и дивинилбензола, стирола и бутадиена.Предлагаемый способ существенно понижает расход четвертичного аммониевого основания в порцессе гидродимеризации олефинового соединения и позволяет полностью избежать ) зля регенерации четвертичных аммониевых солей из продуктов электролиза,Г 1 р имер 1. Графитовый электрод помещают в толстостенный сосуд, снабженный кяпелыой воронкой и гязоотводпой трубкой, и выдерживают в вакууме (2 - 5 мм рт. ст.) в течение 1 час прп температуре 80 С. По охлаждении сосуд быстро...

Номер патента: 311903

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Авруцка, Быстрикова, Фиошин

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/26 ...

Метки: 5-диамипобензойной, кислоты

...промышленный способ получения 3,5-диаминобепзойной кислоты путем восстановления 3,5-динитробензойной кислоты чугунной стружкой в солянокислой среде. Недостатком такого способа является загрязнение продукта восстановителем. Кроме того, реакцию проводят с использованием концентрированной соляной кислоты при кипячении реакционной, смеси, что вызывает сильную коррозию аппаратуры. Хотя реакция протекает количественно, выход целевого продукта после необходимой очистки составляет 77%.Целью изобретенияпроцесса получения 3кислоты.Это достигается электрохимическим восстановлением 3,5-динитробензойной кислоты в кислой среде на луженых катодах. Процесс осуществляют в электролизере с диафрагмой ентификации продукта электролиз лектролит кипятят с...

Номер патента: 341805

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Авруцка, Зарецкий, Золотарев, Латвис, Семибратов, Фиошин

МПК: C07H 3/02, C25B 3/04

Метки: d-рибозы

...-при электролизе без диафрагмы выход Р-ри 10 бозы не столь существенно зависит от температуры и можно работать без снижения выхода продукта при температурах 20 - 23 С. Растворы не требуют корректировки рН в процессе электролиза. Ртуть используется много 15 кратно.П р имер 1. В стеклянный электролизер срубашкой (или змеевиком), по которой циркулируют вода или охлаждающий раствор,заливают тонкий слой ртути, служащий като 20 дом, а в крышке укрепляют магнетитовыйанод, В электролизер заливают 100 мл раствора, содержащего 78,5 г/л Р-рибоно-у-лактона и 80 г/л сульфата натрия. Электролизпроводят при силе тока 5 а, катодная плотность25 тока - 16,5 а/дм, рН раствора 3 - 4, температура 17 - 20 С и напряжение на электролнзере 13 - 14 в,...

Номер патента: 375283

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 227/18, C07C 229/04, C07C 51/09 ...

Метки: 375283

...ту из бензилового носится к электролитическоения карбоновых кислот из Изобретение отму способу получсложных эфиров,Известный способ получения кар боновыхкислот из сложных эфиров заключается в том, 5что эфиры подвергают щелочному или кислому гидролизу при нагревании. Этот спосоотребует жестких условий и не всегда можетбыть применен в работе с природными соединениями, 1С целью усовершенствования процесса, попредлагаемому способу эфир подвергают электролитическому восстановленио на катоде врастворе иодистого тетраэтиламмония с концентрацией 0,04 моль в диметилформамиде с 1последующим выделением продукта известнымспособом.Выход 70 - 90%,П р и м е р. В электролизер с диафрагмой ис ртутным катодом помещают 30 мл 0,03 мол. 2раствора...

Номер патента: 419502

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Изобретени, Клюев, Нечепурнон, Фукс

МПК: C07C 29/14, C07C 31/20, C25B 3/04 ...

Метки: 2-метилпентандиола-1

...давлении лью предлагае щение технологилпецтанраствора м спирте овавшихторе цри чецис 1 -). В стеклянныйолизер, снабженньагнетцтовым анодагружают смесь,5 н. растворов двосфата калия в объ38 г пропионовогом персмсшиванцпохлаждают до 10чепце 3 час ведутлотцостц тока 0,06смпсратуре 15 - 21,0 в 1 1,5. уточнуюокой тсммого способ и процесса.является Поставленная цель достигается тем, что пропионовый альдегид подвергают электрохимическому восстановлению в водном растворе фосфатного электролита при рН среды 11,0 - ; - :12,5 на катоде из свинца. Из диола пропи с пос ся пр давле 4 час Од стади перат ЦеПриме ный элскт О шалкой,катодом ЗбО мл 02 щенного ф нцц 1 3 1 5 интсцсцвн тролизера ток и в т катодной 75 а) и О рН средыбсзднафрагменй рубашкой,...

Номер патента: 433144

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Изобретени, Котлярбвская, Убенко

МПК: C07C 227/26, C07C 229/36, C07D 209/20 ...

Метки: аминокислот

...способ получения триптофана восстановлением продукта конденсации индолальдегида и гидантоина водородом на никеле генея при атмосферном давлении и комнатной температуре с последующим гидролизом скатилгидантоина. Недостатками этого метода является большая продолжительность процесса (до ЗО час), дорогой катализатор, малый срок его службы и необходймость создания особых условий производства в связи с применением водорода.Лля упрощения процесса индолальгидантоин электрохимически восстанавливают в щелочной среде на катоде.Предлагаемый способ получения аминокислот заключается в том, что непредельные замещенные гидантоины общей Формулы где й - фенил, индолил или ихпроизводные, йодвергают электрохимическому восстановлению на катоде....

Номер патента: 477738

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Бодягин, Ковсман, Моцак, Солдатов, Фрейдлин, Шишкин

МПК: C25B 3/04, C25B 9/10

Метки: ароматических, кислот, электролизер

...6, В анодных камерах помещены свинцовые аноды 7,10 Электрический ток к анодам подводится анодной шиной 8. Анодная камера снабжена штуцером 9 для отвода газа.На крышке 3 смонтирован катодный блок, содержащий штангу 10, на конце ко торой укреплена кольцевая штанга 11 с расположенными на ней плоскими катодами 12, выполненными, например, из стали Х 18 Н 10 Т (2) в виде диска. Катоды располагаются строго против анодов. Электриче- Ю Фский ток подводится к катодам 12 шиной 13. Шины 8 и 13 изолированы кожухом 14, В крышке 3 находится штуцер 15 для заливки католита и штуцер 16 для выхода водорода из катодной камеры. Через гидро затвор 17 проходит вал 18 лопастной мешалки 19 к электродвигателю 20. В днище корпуса находится штуцер 21 для слива...

Номер патента: 681051

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Андосов, Кирилюс, Сукманова, Франгулян

МПК: A61K 31/245, C07C 229/60, C25B 3/04 ...

Метки: анестезина

...мембраной МК - 40 на катодное и анодпое простран.ство. В качестве католита используют 55 - 65%ный изопропиловый спирт с предварительно ра фстворенным в нем хлористым аммопием и добавлением водного аммиака до рН среды 7,57,8. Серная кислота 15%.ной концентрации ис.пользуется как анолит. Восстановление ведут,при 30 - 50 С, плотности постоянного тока 10 -20 А/дм. Выход целевого продукта составляет90 - 96%П р и м е р 1. Процесс электрокаталитическо.го восстановлспи этилового эфира и-нитробензойной кислоты ведут в электролипиеской ячей ффке закрытого типа, разцеленной катионообменной мембраной МК - 40 на катодное и анодноепространство, В качестве катода используютмедную пластинку, анодом служит платиноваясетка. Катализатор ,скелетный никель),...

Номер патента: 925254

Опубликовано: 30.04.1982

Автор: Деметриос

МПК: C25B 3/04

Метки: 5-трихлорпиридина

...серебряной чение 30 с за счет активации касетки. К катоду подводят нормальныйтода ток увеличивается, чтобы под" каломельный электрод сравнения. Уста- держивать его постоянным (1 А 1 понавливают температуру 20-30 С. Маг- тенциал катода снижают до -1,1 В.нитной мешалкой перемешивают католитдо образования эмульсии. Подключают Периодически проводят анализ проб электрический ток и устанавливают 1 о католита с помощью газовой хроматопотенциал катода -1,5 В относительно графии и ИК-спектроскопии, Резульэлектрода сравнения. Добавляют в ка- таты анализов приведены в таблице. Время электролиза, ч Содержание веществ, 4 те м Пентахлорпиридин . 2,3,5,6-Тетра- хлорпиридин 2,3,5-Трихлорпири- дин 0 5 1,0 62 2,0 15 2,8 90 3,0 90 4,0 5,0 70 30 6,0 50 50...

Номер патента: 677277

Опубликовано: 07.07.1984

Авторы: Калиниченко, Кедринский, Корниенко, Чирков

МПК: C07C 239/20, C25B 3/04

Метки: алкилгидроксиламинов, низших

...0,2-0,5 А/см в.режиме при эна-,-0,5)-(0,7)В отноо каломельногоба состоит ввеществом (ниттывают пористыйэлектрод с тыльм электролитомс фронтальнои стороны, и электрохимическое восстановление исходного;вещества проводят в порах этогоэлектрода в потенциостатическом режиме при значениях потенциала нафронтальной стороне электрода от-0,5 до -0,7 В относительно насыщен ного каломельного электрода сравнения.Проведение электрохимическойреакции в потенциостатическом режиме позволяет селективно получатьцелевой продукт, что увеличиваетвыход целевого продукта и его чистоту.Проведение электрохимическойреакции восстановления исходноговещества в порах пористого гидрофобнзированного электрода, в которомсуществует высокоразвитая трехфазная...

Номер патента: 1493101

Опубликовано: 07.07.1989

Автор: Хеннинг

МПК: C07C 101/74, C07C 91/44, C25B 3/04 ...

Метки: п-аминофенола, производных

...раствора БаОН (500 г в 1 л раствора) и 268 мл воды растворяют при перемешивании 112 г салициловой кислоты.оПосле охлаждения до 0 С диазосоединение добавляют медленно при перемешивании так, чтобы температураоне превышала 5 С. Полученный продукт реакции сочетания является вязкообраэной массой, которая перемешивается в течение ночи. Полученное азо-соединение(0,8 моль) смешивают со смесью концентрированного МаОН и воды, чтобы растворить продукт реакции сочетания до проведения электролиза. При этом значение рН превьзюает 12. Полученного количества азо-соединения достаточно для проведения двух элект. ролизов,Половину количества раствора (соответствующего до 0,4 моль 5-фенилазосалициловой кислоты) выливают в катодную камеру ячейки...

Номер патента: 1544771

Опубликовано: 23.02.1990

Авторы: Авруцкая, Лейбзон, Пилюгин, Хохряков, Чернышева

МПК: A61K 31/10, A61P 33/10, C07C 323/31 ...

Метки: триаминодифенилсульфида

...(1 Ч). Выпавшую массу сульфидаотфильтровывают. Для вьделения продукта реакции раствор насыщают ацетатом5натрия и нейтрализуют 13 г насыщенного раствора щелочи, предохраняяраствор от перегрева, Вьделяющийсяв виде масла 3,4,4 -триаминодифенилсульфид отделяют, промывают водой икристаллизуют, вьдерживая смесь при+5 С в течение 24 ч,а затем сушатпод вакуумом, Получают 16,3 г продукта, что соответствует выходу новеществу 81715П р и м е р 1 ,предлагаемый). 3 г(0,21 моль) 3,4 -динитро-аминодифенилсульфида добавляют к 50 мл раствора, содержащего 14 об,7, серной кислоты, 80 об,7. ацетонитрила и 20 г/лсульфата ванадила, Полученную суспенэию заливают в катодное пространство электролиэера с катионообменноймембраной и подвергают электрохимическому...

Номер патента: 1565838

Опубликовано: 23.05.1990

Авторы: Авруцкая, Итов, Кучеров, Пилюгин, Томилов, Хохряков, Чернышева

МПК: C07C 321/00, C07C 323/00, C07C 381/00 ...

Метки: триаминодифенилсульфида

...раствора щелочи, предохраняя от перегрева. Выделяющийся в виде масла 3 14,4-.триаминодифенилсульфид отделяют, проьь 1 ваютводой и кристаллиэуют выдержи;,аяосмесь при +5 С в течение 24 ч. Затемсушат под вакуумом. Получают 6,3 гпродукта, что соответствует.,выходупо веществу 81/,П р и м е р 2 (попредлагаемомуспособу). 5 г (0,35 М) 3,4 -динитро-аминодифенилсульфида добавляют к.50 мл раствора, содержащего 150 г/лсерной кислоты, 50 г/л сульфата ванадила и 0,0127 бромида. трибутилгексиламмония, Полученную суспензию заливают в катодное пространство электролизера с катионообменной мембранойИКи подвергают электрохимическому восстановлению на свинцовом катоде при 50 С. Анод - свинец:, анолито15%-ная серная кислота,Окончание реакции...

Номер патента: 1664789

Опубликовано: 23.07.1991

Авторы: Авруцкая, Вишнякова, Жиронкин, Кучеров, Нестерова

МПК: C07C 229/38, C25B 3/04

Метки: кислоты, п-аминометилбензойной

...14) увеличивается растворимость амида монометилового эфира терефталевой кислоты и как следствие этого растет выход по току эфира и-аминометилбензойной кислоты. При температуре ниже 30 С проведениепроцессанецелесообразноиз.за образования суспензии. При 40 С достигается максимальный выход по веществу, однако затем наблюдается его снижение (примеры 13 и 14), вследствие протекания побочной реакции,Электролиз проводят при объемном соотношении концентрированная соляная кислота:изопропанол 0,25:1,5,поскольку уменьшение соотношения приводит к образованию побочных продуктов и амбен не удается выделить, а увеличение соотношения также снижает выход по веществу,П р и м е р 16 (по известному способу). К суспензии монометилового эфира терефталевой...

Номер патента: 1664792

Опубликовано: 23.07.1991

Авторы: Авруцкая, Левин, Новиков, Орехова, Петрова, Суров

МПК: C07D 211/58, C25B 3/04

Метки: 6-тетраметил-4-аминопиперидина

...2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидина и минеральной соли гидроксиламина злектрохимически восстанавливают при одновременной циркуляции его через катодное пространство электролизера, описанного в примере 1, и второго электролизера, представляющего собой двухкамерную ячейку фильтр-прессного типа с разделением кэтодного и анодного пространств анионообменной мембраной марки МАсо свинцовым катодом и анодом из свинцовой пластины, покрытой слоем диоксида свинца, Процесс ведут при плотности тока на втором электролиэере 1 А/дм, в качестве анолита используют 0,1 н. серную кислоту. Конечная кислотность католита 0,07 н. На нейтрализацию раствора католита затрачивают 0,84 г йаОН,при этом образуется 1,49 г )ча 2304, На последующее насыщение раствора...

Номер патента: 2000003

Опубликовано: 15.02.1993

Авторы: Еремин, Мартынов, Семченко, Смирнов, Томилов

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44, C25B 3/04 ...

Метки: кислоты, монофторметилфосфоновой, производных

...кислот фосфора с заменойгалогена на водород. В этом случае процессвосстановления а, а -дибромдиизопропилфосфоната протекает только в неводной35 среде (ДМСО), на ртутном катоде с болеевысоким, чем в нашем случае перенапряжением водорода, в присутствии тетраэтиламмония бромистого в качестве электролита иисточника протонов(гофмановское расщеп 40 ление); Селективность данного процесса низка- образуется смесь продуктов, состоящая из конечного продукта, продуктов промежуточного восстановления и побочного олефи на, образованного из промежуточногокарбокатиона. Кроме того, процесс допускает полную замену галогена на водород у атомов углерода, находящегося в а -положении по отношению к фосфору.55 Способ иллюстрируется следующимипримерами, П р и...

Номер патента: 1799867

Опубликовано: 07.03.1993

Авторы: Бедин, Ермаков

МПК: C07C 243/22, C25B 3/04

Метки: гидразобензола

...обратным холодильником имагнитной мешалкой с переменной скоростью вращения, помещают:в катодное пространство - 75 мл 8;-ного гидроксида натрия, 5 мл нитробензола,0,25 г окиси цинка;5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 в анодное пространство - 25 мл 20;-ного гидроксида натрия.После включения мешалки, подачи охлаждающей воды в обратный холодильник и нагрева реакционной массы до 80 С на катод из свинца Я=5 см и анод из сталиг12 Х 18 Н 10 Т подают напряжение, соответствующее силе тока 1 А. Скорость вращения мешалки 300 об/мин. Через 6,5 ч электролиза в катодное пространство заливают 5-6 мл толуола и электролиз продолжают еще 1,3 ч. По окончании электролиза содержимое катодного пространства быстро переливают в горячую делительную воронку,...

Номер патента: 1807686

Опубликовано: 15.05.1994

Авторы: Алемаскин, Бадова, Данильчук, Сипягин

МПК: C07D 213/61, C25B 3/04

Метки: дехлорирования, кислот, полихлорпиридинкарбоновых, электрохимического

...мас.цинка, каждый из них имеет площадь рабочей поверхности 80 см, Электродный пакет закреплен на крышке из тефлона, которым закрывается стеклянный стакан с реакцион 2,5,6-три-, 2,5-ди-монохлорникотиновой и 2,3,6 трихлоризоникотиновой кислот. Следу ет отметить, что указанные условия проведе-ния процесса дехлдрирования установлены нами в результате многочисленных экспериментов и не могли быть предопределены заранее,45 П р и и е р 1. В стеклянный стакан йа 150мл с Магнитной мешалкой загружают 75 млным раствором (суспензией), Между дном стакана и нижней частью электродного пакета имеется пространство для магнитной мешалки. После погружения электродов в приготовленную суспензию на электроды подают напряжение 2,40 В от источника постоянного...

Номер патента: 1519171

Опубликовано: 20.04.1996

Авторы: Авруцкая, Вишнякова, Дозорцев, Кучеров, Нестерова

МПК: C07C 227/06, C25B 3/04

Метки: кислоты, п-аминометилбензойной

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-АМИНОМЕТИЛБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ путем восстановления метилового эфира п-цианбензойной кислоты в растворителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, восстановление проводят электрохимически на катоде из сформированных отрицательных пластин свинцового аккумулятора, а в качестве растворителя используют смесь изопропилового спирта, воды и концентрированной соляной кислоты в объемных соотношениях 70 - 94 0 24 5 8.

Номер патента: 961389

Опубликовано: 20.06.2009

Авторы: Кнунянц, Рожков, Степанов

МПК: C07C 25/13, C25B 3/04

Метки: полифторбензолов

Способ получения полифторбензолов общей формулы где R1 означает хлор или фтор; R2 - метил, этил, фтор или хлор, электрохимическим восстановлением полифторциклоолефина на металлическом катоде в среде растворителя в присутствии фонового электролита, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве полифторциклоолефина используют соединение общей формулы где R1 и R2 имеют указанные значения, в качестве металлического катода - свинец, титан, цинк, медь или платину и процесс...