Способ получения п-аминометилбензойной кислоты

Номер патента: 1519171

Авторы: Авруцкая, Вишнякова, Дозорцев, Кучеров, Нестерова

Формула

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-АМИНОМЕТИЛБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ путем восстановления метилового эфира п-цианбензойной кислоты в растворителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, восстановление проводят электрохимически на катоде из сформированных отрицательных пластин свинцового аккумулятора, а в качестве растворителя используют смесь изопропилового спирта, воды и концентрированной соляной кислоты в объемных соотношениях 70 - 94 0 24 5 8.

Описание

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п-аминометилбензойной кислоты, которая находит широкое использование в области синтеза и технологии лекарственных веществ.
Целью изобретения является упрощение и удешевление процесса.
П р и м е р 1. В качестве материала катода используют сформированные пластины свинцового аккумулятора, представляющие собой токопроводящий каркас, на который наносится отрицательная паста, содержащая свинцовый порошок, кислоту серную, барий сернокислый, дубитель БНФ и некоторые другие добавки в соответствии с отраслевым стандартом.
В табл. 1 представлены добавки, которые присутствуют в пасте помимо основных ее компонентов свинцового порошка и серной кислоты.
Процесс осуществляют следующим образом. 3 г метилового эфира п-цианбензойной кислоты в электролите, содержащем 40 мл изопропилового спирта, 7 мл дистиллированной воды и 3 мл соляной кислоты (d 1,19 г/см3), восстанавливают электрохимически с катионообменной мембраной МК-40 на катоде Рb 1. Катодная плотность тока 600 А/м2, анод свинец, анолит 10%-ный раствор серной кислоты, температура электролита 35оС. Электролиз проводят при перемешивании до прекращения роста концентрации метилового эфира п-аминометилбензойной кислоты. Процесс контролируют методами полярографии и тонкослойной хроматографии. От электролита отгоняют изопропиловый спирт, добавляют 3 мл соляной кислоты (d 1,19 г/см3) и проводят омыление метилового эфира п-аминометилбензойной кислоты в течение 4-5 ч при температуре 100оС. Полученный изопропиловый спирт используют повторно. п-Аминометилбензойную кислоту выделяют, доводя рН электролита до 8,0 раствором аммиака. Осадок отфильтровывают. После высушивания получают 2,61 г белого кристаллического порошка, что соответствует выходу по веществу 87% и по току 29% п-Аминометилбензойную кислоту идентифицируют методами ИК- и ЯМР-спектроскопии.
П р и м е р ы 1-16 сведены в табл. 2.
Как видно из данных табл. 2, метиловый эфир п-аминометилбензойной кислоты получают восстановлением на различных электродах с высоким перенапряжением выделения водорода (см. примеры 1-9). Самый высокий выход по веществу и по току получен на катодах из сформированных пластин свинцового аккумулятора.
Электролиз рекомендуется проводить в электролите с содержанием соляной кислоты 5-8 об. (см.примеры 1-3, 11 и 12). Уменьшение содержания соляной кислоты приводит к снижению выхода по веществу и по току (см. пример 10). Увеличение содержания соляной кислоты не оказывает влияния на выход по веществу и по току (см. пример 13).
Содержание изопропилового спирта 70-95 об. (см. примеры 1-3, 15 и 16). Уменьшение содержания изопропилового спирта в электролите до 60% и увеличение содержания воды до 34% приводят к снижению выхода по веществу и по току из-за уменьшения растворимости исходного вещества (см. пример 14). Максимальное содержание изопропилового спирта 94% остальное необходимое количество соляной кислоты и вносимая с ней вода.
Использование описываемого способа получения п-аминометилбензойной кислоты обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества:
позволяет отказаться от использования дорогостоящего оборудования, так как процесс проводится при комнатной температуре и атмосферном давлении,
удешевление производства, так как процесс не требует применения дорогостоящих катализаторов, содержащих металлы платиновой группы и их оксиды, соединений LiOH, Li2CO3 и других, больших количеств сжатого водорода, используются дешевые электроды,
снижение пожароопасности, так как не используется сжатый водород и пирофорные катализаторы никель и кобальт Ренея,
применение более простого способа обезвреживания сточных вод за счет того, что изопропиловый спирт и непрореагировавшее исходное вещество извлекаются из электролита и могут быть возвращены в процесс,
использование в качестве катода пластин свинцового аккумулятора, выпускающихся серийно по отработанной технологии, позволяет обеспечить производство электродными материалами.
Указанные преимущества позволят удешевить производство п-аминометилбензойной кислоты, не снижая выхода целевого продукта.
Изобретение касается производства аминокислот, в частности получения п-аминометилбензойной кислоты, используемой в синтезе лекарственных веществ. Для упрощения и удешевления процесса восстановление метилового эфира п-цианбензойной кислоты ведут электрохимически на катоде из сформированных отрицательных пластин свинцового аккумулятора в среде другого растворителя - смеси изопропанола, воды и конц. HCl [объемное соотношение (70 - 94) : (0 - 24) : (5 - 8)]. Эти условия исключают применение пожароопасного водорода и пирофорных катализаторов или дорогостоящих платиновых катализаторов и позволяют проводить процесс при нормальном давлении и комнатной температуре. 2 табл.

Рисунки

Заявка

4341411/04, 10.12.1987

Вишнякова Н. А, Авруцкая И. А, Дозорцев В. Е, Кучеров С. С, Нестерова Е. И

МПК / Метки

МПК: C07C 227/06, C25B 3/04

Метки: кислоты, п-аминометилбензойной

Опубликовано: 20.04.1996

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-1519171-sposob-polucheniya-p-aminometilbenzojjnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-аминометилбензойной кислоты</a>

Похожие патенты