Способ получения ангидридов алкилфосфиновых кислот

Номер патента: 1022962

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Гасанов, Мамедова, Мусаева, Салахов, Умаева

МПК: C07C 57/56

Метки: 11-гексахлортрицикло(6, 2-ундецен, ангидрида, антипирена-отвердителя, кислота, полупродукт, синтезе, смолы, трикарбоновая, эпоксидной

...1,0 5 )-2-унпецен,8-пикарбоновую5 ОО кислоту с т,пл. 214 С.оИспользуя в процессе окисления в качестве исходного реагента ангидрид 1,2,3,4,11,11-гексахлор-б-метилтрицикло (6,2,1,0 5 О )-2-унпецен 7,8-пикарбоновуюкислоту (пример 4) удается повыситьвыход целевого продукта по 97,8%,Структура полученной 1,2,3,4,11,11 гексахлортрицикло (6,2,1,0)-2-ун 5 Одецен 6,7,8-грикарбоновой кислоты покаО зана ИК-спектроскопией, т.е. наличиемполос поглощения в области 1603 смцля С = 0 и 3330 см ., характернойпля ОНгруппы,Чистоту целевого продукта контролиру 5 ют методом ТСХ: апсорбент силикагельмарки КСК, размерностью 150-200 меш,система растворителей бензол;пихлорэтан:уксусная кислота - 4:1,5:1. Проявлениепятен-Уф - облучением,0 Потенциометрическим...

Номер патента: 1046677

Опубликовано: 07.10.1983

Авторы: Батлаев, Изынеев, Могнонов, Танганов, Шулунова

МПК: G01N 31/16

Метки: ангидридов, карбоновых, кислот

...осуществляют с помощью лабораторного потенциометра ЛМПМ со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов, термостатируемой ячейки, бюретки капиллярной с постоянным расходом титранта, электронного самописца ЭППМЗ. На кривой титрования, записанной самописцем, графически определяют точку эквивалентности.Результаты количественного определения приведены в таблице, Относи тельная ошибка определения не превышает - 0,83.П р и м е р 2. Определение проводят аналогично примеру 1, только .для анализа берут навеску фталевого ангидрида, равную 0,01520 г, растворяют в 20 мл смешанного растворителя МЭК:ДМФА, взятых в объемном соотношении 5,0:2,0. Титрантом служит 0,1 н. раствор ГОТБА в ДМФА.Результаты количественного определения приведены в...

Номер патента: 1281562

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Колемасова, Фокин, Фрейдин

МПК: C07C 51/21, C07C 63/06

Метки: ангидрида, бензойной, кислоты

...при 40 С 50 мл раствора, содержащего 1,79 г бензила и 3,71 г бенэальдегида (молярное соотношение 1:4), После 3,5 ч окисления оксидат содержит компоненты, г: бен" зил 0,46; бензальдегид 1,78; бензойная кислота 1,77; ангидрид бензойной кислоты 1,31. Выход ангидрида на взятый бензил 73,27, на превращенный 98,57 (90,97. от теоретического), После удаления отгонкой в вакууме ос" тальных компонентов реакционной смеси получачт 1,22 г ангидрида бензойной кислоты. Выход 91,77 на превращенный бензил.П р и м е р 5. В установке барботажного типа при атмосферном давлении окисляют кислородом при 40 С 50 мл . раствора, содержащего 2,31 г бензила и 5,84 бензальдегида (молярное соотношение 1:5), После 4 ч окисления оксидат содержит компоненты, г: бензил...

Номер патента: 306132

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бйи, Близнюк, Кваш

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридов, арилдитиофосфоновых, кислот

...проводят при кипячении смеси реагентов при атмосферном или повышенном давлении ( в зависимости от применяемого углеводорода).Предлагаемый способ отличается простотой, доступностью сырья, технологичностью и позволяет получать целевые продукты с высоким выходом. П р и м е р 1. Получение ангидрида 4-мето ксифенилдитиофос фоновой кислотыСмесь 0,25 г моль анизола, 0,1 г атом белого фосфора и 0,25 г атом серы нагревают до кипения и кипятят 2,5 - 3 час. По охлаждении реакционную массу обрабатывают 15 20 мл сухого серного эфира. Осадок отфильтровывают, промывают 3 раза эфиром и сушат в вакууме, Выход 74%, т. пл. 225 - 229 С.Найдено, %: 5 31,40.СуНтОР 52.20 Вычислено, %: 5 31,68. П р и м е р 2. Получение ангидрида...

Номер патента: 1584342

Опубликовано: 10.06.1996

Авторы: Канавина, Назимок, Тарханов

МПК: C07C 51/265, C07D 307/89

Метки: ангидридов, бензолполикарбоновых, внутримолекулярных, кислот

Способ получения внутримолекулярных ангидридов бензолполикарбоновых кислот путем окисления соответствующих полиметилбензолов общей формулыгде R1= R2-CH3, R3=R4-H; R1=R2=R3-CH3, R4-H; R1=R2=R3=R4-CH3, до поликарбоновых кислот при 100-220°С и повышенном давлении в среде уксусной кислоты в присутствии соединений брома и катализатора, содержащего СО, Мn и Zr, с последующим удалением из оксидата уксусной кислоты и реакционной воды и термической ангидридизацией полученных продуктов, отличающийся тем, что, с...