Способ получения галоидозамещенных о-аминобензолфосфоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 165168
Авторы: Болотина, Заварихина, Лукин
Текст
Союз Советских Социалистицеских Республик."1 ПК С 07 с Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРпубликовано 23.1 Х.1964. Бюллетень18 УДК Дата опубликования описания 17.Х.196 АвторыизобретениЗаявитель А, М. Лукин, Г, Б. Заварихина и Н. А. Болотина сесоюзный научно-исследовательский институт химических реактив и особо чистых химических веществЛ УЧЕН ИЯ ГЛЛО ИЦОЗАМЕЩЕН Н Ь 1 ХЕНЗОЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ СПОСОБ О-АМИ тся ри- К;10 лучения хлор фоновой кислборфторида хлористым фо ора в среде а д конечного Известен способ п ной о-аминобензолфо цией взаимодействия о-нитроанилииа с тре присутствии катализа го этилацетата. ВыхОо замещенты реакдиазония сфором в солютнопродукта С целью увеличения выхода конечного продукта и упрощеггия процесса, предложен способ получения галоидозамещенных о-аминобензолфосфоиовой кислоты, заключающийся втом, что борфторид диазония галоидозамещенного о-иитроанилина подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в средс этилацетата в присутствии кислотного вос. 15становителя, например железа и/ил 1 однохлористой меди с добавле ием соляной кислоты.Выход замещенной о-аминобеизолфосфоновойкислоты 30 - 35%,П р и м е р. С и н т е з 2-а м и н о-б р о мбепзол ф ос фоновой кислоты,К смеси 350 лг этилацетата и 40 лл концентрированной соляной кислоты при температуре 20 - 30 С осторожно приливают 170 лл(1,91 лголг) треххлористого фосфора, массу 25охлаждают до 10 - 15 С, добавляют 8 г однохлористой меди. Далее параллельо порциями загружают 170 г (0,542,го,гг) борфторида диазошгя 4-бром-нитроаиилииа и 62 г(1,1 лоль) металлического железа. При этом 30Подписггая группа44 температура реакционнои массы повышае до 25 - 27 С. После внесения всего борфто да диазошя к реакциогшой массе осторо дсбавлягот при 20 - 30 С 300 лл воды.Выпавший осадок минеральных солей отфильтровывают, а фильтрат нейтрализуют насыщенным раствором соды до рН 2. Образовавшиси при нейтрализации осадок вновь отфильтровывают, после чего растворяют в 30%-нох растьоре едкого патра, ЩелочноЙ раствор снова отфильтровываот, а фильтрат обрабатывают при кохш атно температуре активированным углем, затем снова отфильтровьгаот после чего маточник подкисляют соляной кислото да р 1.1 3; при этом выпадет Ослы 1 или слегка Окрашенны Осадок 2-ами-4-бромбе 1 золфосфоиово кислоты, который отфильтровывагот и промывают водой.Полученный продукт, высушенный при 70 С. содержит 44,7 г 2-амиио-бромбензолфосфоновой кислоты с примесью небольшого количества поваренной соли. Таким образом, выход амина составляет 32,8% от теоретического.Найдено в %: Р - 12,05; 12,16; Вг - 32,96;31,43; Х - 5,52; 5,54. СН-,ОХРВг,Вычислено в %; Р - 12, 29; Вг - 31,71; Х - ;55.Вместо борфторида диазосоедиггения 4- бром-нитроанилина можно взять борфторид3дназосоединения 4-хлор-нитроанилина или их изомеры. Во всех случаях образуются соответству ющие галоидозамещенные 2-амин,эбензолфосфоновой кислоты. Вместо железа можно брать другие металлы или соли-восстановители, в частности однохлористую медь,Предмет нзо бр ете ния1. Способ получения галоидозамещенных о-аминобензолфосфоновой кислоты взаимо. действием производных о-нитроанилина с треххлористым фосфором в среде этилацетата, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения процесса в качестве производных о-нитроанилина используют борфторид диазония галоидозамещенного о-нитроанилина и процесс ведут в присутствии кислотного восстановителя, например железа и/или одно- хлористой меди, с добавлением соляной кисл сты.Т 0 2, Способ по п. 1, отл ичающийся тем,что процесс ведут в среде водного этилацета.та.Составитель И. А. СпешиловаРедактор Л. К. Ушаксва Техред А, А, Кудрявипкая Корректор М. И. КозловаЗаказ 2426, 12 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90 нв Объем О,3 изд. л. Целя о коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, ир. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
868456
Всесоюзный научно исследовательский институт химических реактивов, особо чистых химических веществ
А. М. Лукин, Г. Б. Заварихина, Н. А. Болотина
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: галоидозамещенных, кислоты, о-аминобензолфосфоновой
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-165168-sposob-polucheniya-galoidozameshhennykh-o-aminobenzolfosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения галоидозамещенных о-аминобензолфосфоновой кислоты</a>
Способ определения металлических железа, никеля и кобальта в присутствии их сульфидов и оксидов
Номер патента: 1423945
Опубликовано: 15.09.1988
Авторы: Доброцветов, Кукоев, Мартынова
МПК: C01B 17/20, G01N 31/00
Метки: железа, кобальта, металлических, никеля, оксидов, присутствии, сульфидов
...металлов,7. Пример еле- Никель Кобальт Медь зо 13,1 1,20 12,7 1,44 19,0 0)5 б 2,0 1 8,02 2,03 1,8е 16,2 В табл.2 приведены данные о влиянии количественного состава реагента на результаты анализа металлического сплава. П р и м е р 2. Анализ файнштейна,содержащего, мас.7: железо 2,2; никель 13,7; медь 19,2; кобальт 1,27, атакже сульфиды никеля, меди и железа.Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 250 мп, приливают 20 мл раствора, содержащего,мас.7:цнтрат аммония 4,5; йод 2; солянаякислота 0,9 - и анализируют, как описано в примере 1.Результаты анализа представленыв табл.1,П р и м е р 3. Анализ металловв магнитной фракции, содержащеймас.7: железо 1,9; никель 1 б,2; кобальт 0,50; медь 1,8, а также сульфиды железа, никеля и...
Способ очистки алкилфосфорных кислот от железа(ш)
Номер патента: 681062
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Балакирева, Боровик, Журавлев, Квитко, Левин, Родина
МПК: C07F 9/09
Метки: алкилфосфорных, железа(ш, кислот
...0,25 н.П р и м е р 2, 50 мл 1 н. техническойД.2 ЭГФК насыщают железом (П) (Рвотз15,5 г/л). Проводят экстракцию железа 12 МН,Р 04 при соотношении фаз О:В = 1:1 (О -органическая фаза, В - водная фазе). Концентрация железа в водной фазе 15,46 г/л. Концентрация Д.2-ЭГФК после экстракцин 1 н.П р и м е р 3. Берут 500 мл 1 н, техиичес 29кой Д.2-ЭГФК с содержанием железа 14,5 г/л.Промывают 3 раза органическую фазу 10 МНэРО 4 при соотношении фаз О: В = 10: 1.Концентрация железа в первом экстракте рав.23на 97,7 г/л, во втором экстракте 42 г/л, в треть.ем экстракте 6 г/л. Концентрация Д-ЭГФКпосле экстракции 1 н.П р и м е р 4. Берут 50 мл 0,5 н. Д.ЭГФКс содержанием железа (П) 9,5 г/л Экстракциюжелеза проводят смесью 8 М ортофосфорнойЗЭкислоты и...
Способ раздельного определения органических кислот в смеси с соляной кислотой
Номер патента: 1314261
Опубликовано: 30.05.1987
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, кислотой, органических, раздельного, смеси, соляной
...проверен на примерах анализов смесей соляной кислоты, карбоновых, дикарбоновых кислот и оксикислот.В таблице приведены объемные процентные соотношения ацетона и этиленгликоля, ацетона, этиленгликоля и воды, используемые при анализе смесей кислоты (примеры 1-7, 16-18,24.) и выходящие за пределы предлагаемого способа (примеры 8-15, 19-23)Нижний предел соотношения этиленгликоля в смеси с ацетоном ограничен тем, что при дальнейшем уменьшении 1 4содержания этиленгликоля становится невозможным анализ оксикислот вследствие того, что после скачка, соответствующего нейтрализации щавелевой кислоты по первой ступени диссоциации, при дальнейшем добавлении гидроокиси калия или натрия образуется взвесь соли щавелевой кислоты, которая блокирует...
Способ очистки газового потока от аэрозоля соляной кислоты
Номер патента: 1787509
Опубликовано: 15.01.1993
МПК: B01D 51/00, B01D 53/14
Метки: аэрозоля, газового, кислоты, потока, соляной
...смешению равновесияпар-жидкость, сочетание таких существенных отличительных признаков способствует 40максимальной деструкции аэрозоля, собственно, на две фазы, которые могут эффективно улавливаться известными методами,Сущность изобретения поясняется технологической схемой и примерами испытаний,Принципиальная схема установки приведена на фиг.1,Установка для осуществления способа 50подготовки газа к очистке от аэрозолейвключает генератор тумана 1, реактор деструкции аэрозоля 2, абсорбер с насадкой 3и приемник конденсата 4,55Основным узлом технологической схемы является реактор термодеструкции,представляющий теплообменник с центральным нагревательным элементом и охлажда ю щей руба ш кой. Способ подготовки газа и очистка от аэрозолей соляной...
Способ получения 8-алкил-5-оксо-5, 8дигидропиридо2, 3 пиримидин-6-карбоновых кислот
Номер патента: 691091
Опубликовано: 05.10.1979
Автор: Марсель
МПК: C07D 471/04
Метки: 8-алкил-5-оксо-5, 8дигидропиридо2, кислот, пиримидин-6-карбоновых
...15 мл хлороформа прн -5 С и перемешиванйи прибавляют раствор 1,7 гхлористого сульфурила в 10 мл хлоро25 форма, перемешивают 2 ч при комнатной температуре, охлаждают до 5-10 С,прибавляют раствор 5,5 мл триэтиламина в 10 мп хлороформа и оставляютна ночь при комнатной температуре.Растворитель упаривают, к остаткуприбавляют 50 мл воды, Осадок отфильтровывают, прогрызают водой и растворяют в 50 мл этилацетата., Сушат сульфатом магния, упаривают и перекристаллизовывают из смеси изопропанол- ц-бензол, получая 2,2 г (63) 2-хлор -8-этил"оксо-б-карбэтокси,8--дигидропиридо, 3-6 -пиримидина,т.пл, 156 С, идентичного полученному ранее.15Смесь 2,8 г полученного продукта,2 г 4-оксипилеридина и 35 мл толуолакипятят 4 ч. После охлаждения добавляют...
Предыдущий патент: 165167
Следующий патент: 165169
Случайный патент: Импульсный стабилизатор постоянного разнополярного напряжения