C07F 9/16 — эфиры тиофосфорных или тиофосфористых кислот

Номер патента: 467904

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Евстафьев, Пудовик, Судакова, Черкасов

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-диалкилдитиофосфатов, имидоил-0

...продукты выделяют извесприемамиП р и м е р 1. Способ получения 8-бензилимидоилО, 0-диизопропилдитиофосфата.0 Смесь 10,7 г диизопропилдитиофосфорной кислоты (0,05 моля) и 5,15 г(0,05моля) бензонитрила выдерживают 14 днейпри комнатной температуре. Далее смесьрастворяют в 50 мл пентана, раствор ох 5 лаждают до -10, Выделившиеся желтыеокристаллы отфильтровывают и перекристал(58%) Т. пл, 58-59 оС.Найдено, %: С 49,33; Н 6,35; Я 4,620 Р 9,57;20,23; мол. вес 322,Н 0 ЯРЦ13 20 2 Изобретение отн изводных дитиофосф к способу получени -диалкилдитиофосфа из енению меситными О) где т - алкил,К - алкил, замещенный алкил, арил.Эти соединения могут найти применениев качестве биологически активных веществ,антиоксидантов, полупродуктов синтеза.Способ...

Номер патента: 469708

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: производных, фосфорилированных, этаноламина

...%: Х 3,75; РВ ИК-спектре полученногнаружены следующие хар25 поглощения (в см - ): 58. 3,36 2,73 1,55001 1,5195 1,5425 Бутил Метил Бутил 6,37 7,45 :6,05 19,7023,018,50 0 0 0 Этокси Бутил4-ХлорфенилБутил Бутокси То же С 34 НавИ 204 РБЗ 1,5275 6,55 7,41 22,93 6,73 7,45 23,01 Метил 0 Диэтил- амино СвьНЗЛ 204 РЯЗ СьвНзз 204 РЯ 3 Си Н вьюга 0 4 Р Я з С 1 вНЗ И 204 РБЗ Св а НзоСИ 204 РЯЗ 1,4872 1,4865 1,4875 1,4895 1,5610 6,51 6,33 6,12 5,92 5,46 6,48 6,27 6,33 6,11 5,43 7,09 7,11 6,83 6,46 6,11 22,28 21,49 20,83 20,31 18,68 22,40 21,70 21,00 20,40 18,75 0 0 0 0 0 7,21 7,00 6,77 6,56 6,05 То же Этил То же Пропил Бутил Бутил То же л Амил4-ХлорфенилАмил 1,4885 1,5295 1,5270 1,5630 1,5560 1,5520 1,5430 1,5290 1,5272 1,5200 1,5710...

Номер патента: 480717

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Мандельбаум, Нагаюк, Никишова

МПК: C07F 9/16

Метки: диалкил, имидометилдитиофосфатов

...Выход конечных продуктов составляет 55 - 80% . Основным недостатком известного способа является сложность его технологии, связанная с трудностью выделения продуктов п утилизации образующегося хлорида натрия.С целью упрощения процесса согласно изобретению диалкилдитиофосфорные кислоты подвергают взаимодействию с Х-хлорметилимидами при 45 - 60 С и выделяющийся хлоПример 1. КО метилбензоксазолдиэтилдитиофосфосмесь до 55 - 60мешивают при этновременно отдув5 род, Затем реакцпромывают водойэтилдитиофосфоризолон (фозалон)45 С,О 01 г моля б она прибавляют рной кислоты С. Реакционную ой температуре ая азотом хлор ионную смесь и отфильтровы лметил-хлорс выходом 85%-хлор-хлор,1 г молянагревают массу перс - 5 ч, одистый водоохлаждают, вают...

Номер патента: 482047

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Акио, Иоситоси, Иосихико, Кеимеи, Кунио, Сигео, Таизо, Тосиаки, Тосиюки, Хироси

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиофосфорной, кислоты, эфиров

...значения;ЦНа 3 - атом галогена,в среде инертного растворителя, напри Омер спирта, воды, ацетона.Процесс желательно проводить при 50- -80 оС. Время реакции составляет 1-20 час. Если исходные вещества трудно реагируют, можно добавлять катализаторы,15 например йодиды, при этом скорость реакции возрастает и увеличиваются выходы.Ф По окончании реакции целевые продукты выделяют известными приемами, Выход их достигает 95%.П р и м е р. К раствору 14,3 г 0-этил-Я -бензилдитиофосфата калия в 50 мл этилового спирта добавляют по каплям при перемешивании и 80 С 7,1 г 1-бром- -2-хлорэтана и смесь нагревают при 80 оС в течение 8 час. Затем отделяют выпавший бромистый калий и этиловый спирт отгоняют. Маслянистый остаток растворяют в толуоле и...

Номер патента: 482459

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/16

Метки: о-арил-о, хлорэтил)-органотиофосфатов

...хлоро482459 420 мл хлороформа при минус 30 - 40 С добив.люют эхвимольное количество хлористогосульфурнла.или раствора хлора в хлорофор.ме. Температуру смеси доводят до комнатной5 и получают раствор Л,К 0,05 г моль и-крезил-ди-(р-хлорэтил)- -фо"фита в 20 мл хлоррформа при чдтус 36 -40 С добавляют свежеприготовленназгй растворА. Температуру реакционной массы доводят1 О до комнатной, перемешивают около 1 час, растворитель отгоняют, остаток вакуумируютпри 100 С/11 - 15 мм рт, ст,пго 1,5200, Ро 1,1925.МР 82,20; вычислено 81.35.Найдено, %: С 1 10,87; Ь 9,56.С 1 зНаоС 10 зРВычислено, %: С 1 1,02; Я 9,95.По примеру 4 получают соединения, данные анализа и свойства которых приведены в20 таблице,Найдено Вычислено Выход;6,73 10,18 10,38 11,51 99,0...

Номер патента: 482460

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов

...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...

Номер патента: 418038

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: органосалицилтиофосфатов

...1(1) Метил 1,5730 1,5665 1,5550 1,5765 13,19 12,56 11,14 8,74 13,48 12,1 11,39 8,92 13,64 13,38 11,49 9,11 56 67 61 98 Этил Бутил4-трет-Бутилфенил2-Нитрофенил 9,51 СН,ХО,РЯ 9,24 9,03 9,21 т. пл. 103 - 104 Составитель М. Макаров Техред М, СеменовКорректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 15253 Изд, Ъоа 56 Тираж 581 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сы доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и продукт выделяютперегонкой,Выход 90%; т. кип, 167 - 169 С (1,5 мм рт. ст.);пюр 1 5608. с 12 о 1 3761Мйп найдено 60,65; вычислено 61,44.Найдено, %: Р 12,36; Я 12,20.С 1 ОНы 04 РЯВычислено,...

Номер патента: 487080

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: арилоксиацилоксиалкиловых, кислот, тиофосфорных, эфиров

...О-Бутил-этил-О-р-(2,4-дихлорфецоксиацетоксц) -этплтиофосфат,К раствору 0,02 го.гь треххлористого фосфора в 20 .г,г сухого хлороформа медленно при перемешпвации и 0 - 5 С прибавляют раствор 0,02 1 Огь р-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфецоксиуксусцой кислоты в хлороформе.Гедактор Т. Шарганова Ксррсктор В, Гутман Заказ 232/460 Изд. М 192 Тнрагк 629 Ио. - ,нс ое Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-Зб, Раушская наб., д. 4/5 Тнп. Ха 1 ьк. фил. пред. ПатентТспсрат р 1 рекциои о ассы:едлеиио по. вышают до 20 - 25 С и перемешивают 2 час в этих условиях. Приготовленный раствор 2,4-;х;орфеюксиа цетоксиэтилдихлорфосфита прибавляют к охлахкдеииому до ( - 25) - 1 О)С раствору 0,04 гиоль...

Номер патента: 487893

Опубликовано: 15.10.1975

Автор: Мельник

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-тетраалкил-изопропилен-бис, дитиофосфатов

...кислот к их 5-аллиловык эфирам в присутгде К - алкил,подвергают взаимод " кил-Я-аллилдитиофосфа 1 Ь (КО).РВСН,СН где К - алкил,В прпстствпп алкогол 51 т 20 талла, например этплата проводят при нагревании,85 С. Целевые продукты вы ми приемами, выход 73 - 81 П р и м е р 1. Получение 25 этил, 5-изопропиленбисдит 2,26 г (0,01 моль) 0,0-,тиофосфата нагревают при 16 ч в присутствии этплатаРедактор Е. Хо 1)ина Корректор О. Тюрина Заказ /Од Изд. М 192 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ осударственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскак наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 330 мл бензола, обрабатывают 5%-ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удалепня...

Номер патента: 488824

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Белоус, Мельник

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-диалкилдитиофосфорил, 2-хлорпропилен, диалкилтиофосфатов

...в присоединении 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот к их-аллиловым эфирам в присутствии инициаторов свободнорадикальных реакци 7 й 7.Новые соединения указанной обшей формулы содержат в своем составе как О,О-диалкилдитиофосфорильную так и 0,0- диалкилтиофосфорпльную группы, соединенные 2-хлорпропиленовоь 7 м 7 остиком. Сочетание в молекулах этих соединений остатков дитио- и тиофосфорной кислот, а также атома хлора, находящегося в- положении к фосфорильным частям молекулы, дол= жно сказаться на их биологической активСпособ получения , - 2-хлорпропиле.(070-диалкилдитиофосфорил)-диалкилтис. фосфатов основан на известной реакции присоединения фосфорорганических сульфенлл лоридов к непредельным соединениям, которую ранее не применяли к...

Номер патента: 489337

Опубликовано: 25.10.1975

Автор: Мишель

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-диэтилдитиофосфорилметил-6, хлорбензоксазолона

...1.К суспензии 3 илдитиофоффата аммония в 1 ьфо кисло-е48933Ъгы, выдерживаемой при 5-10 С, прибавляют последователвно 23,7 г 6-хлорбенэоксазолона р 4,5 г парормальдегида. Перемешиваюто 6 час при 10 С, затем 12 час при 20 С. Реакционную смесь вылиьают в 1500 мл воды. Экстрагируют 2 раза 400 мл всего вфира. Органические слои объединяют, последовательно промывают 3 раза 600 мл Всего водного раствора едкого натра концентрацией 40 г/л, потом 200 мл воды, После щ сушки над сульфатом натрия эфир отгоняют при пониженном давлении, полученный оста ток перекристаллиэовывают из 35 мл этанола, Таким образом получают 37 г 3-0,0- диэтилдитиофосфорилметил-хлор-бензокса- цозолона, плавящегося при 47 С.Приме р 2.К суспенэии 28 г...

Номер патента: 494385

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: аминоэтиловых, дитиофосфорных, кислот, тиофенилкарбамоил, эфиров

...формулы с последующимдукта известньПроцесс целинертном орган15-45 С.494385 О О О О Г- с сЧ СО сч - О О 3 ся с 4 сЧ,О О сО д сО сО СО СОо ж О о ас ЕО Ж сч сч со гЮ сч с 0Ю со сО сО со соИ тд 02 Г 1а а а асо со с 3 соО О О Ос 4 сч и ссОя со со счХ Х Х Хсо с 0 о лг") т- й ЯО О О 2 а а Я 0 со я сосо г Осчо жсч со со в ОсО со сО г- со ю ю о ж Ф й ЭЯ О Х со со сО, 01 СО Ю сО сОсО О -" то со д оО СО сО Ос.г О сО сО О О с с 0 т-сОсО а сО а сО сО Ж г Х Х Х сО с сО О О О Изд, М нД Тираж 529Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Подписное ЦНИИПИ Заказ К раствору 0,01 моль метилизоцианата в хлороформе при перемешивании приливают раствор 0,01 моль 0,0-диэтилдитиофосфата в хлороформе, поддерживая температуру 15-20 оС (реакция умеренно...

Номер патента: 497304

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: 3-арилоксиацилуреидо-этиловых, тиокислот, фосфора, эфиров

...С. После этого перемешивают при комнатной температуре 3 час, охлаждают до 10 - 15 и при этой температуре прибавляют раствор 0,03 г моль эти.497304 Предмет изобретения 25 Составитель И, Обручников Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор А, Дзесова Заказ 269911 Изд.1132 Тираж 629 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ленимина в бензоле. После прибавления этиленимина реакционную массу перемешивают2 час при комнатной температуре и 1 час при35 - 40, отгоняют при пониженном давлениирастворитель и в остатке получают продукт ввиде малоподвижной жидкости.Выход количественный; пго 1,5530.Найдено, %:...

Номер патента: 499268

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: алкиловых, замещенных, кислоты, тиолфосфорной, эфиров

...(трихлорацетокси) -этилтиофосфат.творитель, газообразные и низкокипящие продукты реакции и в остатке получают конечное вещество в виде подвижной жидкости; выход количественный, п 2 г = 1,5170, д 4 п = 1,3050.5 Найдено, %: С 1 20,74; Р 6,02; Ь 18,49.С 13 Н 22 С 1306 РБЗ.Вычислено, %: С 20,95; Р 6,11; 5 18,90. Это же соединение получено реакцией р-оксиэтилового эфира этилксантогеновой кислоты с О-бутил-сг-р - (трихлорацетокси) - этилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина. Выход 79,8%, п 2 р - 1,5210, д 4 -- 1,3100. ИК-спектры обоих веществ идентичны,В условиях примера 1 получают другие соединения, перечень которых представлен в таблице. ООВ 8 1/ й г СС 1 бСОСН СН 2 ЯР - О-Л - ЯСВ Найдено, % Вычислено, о,а а 120 4Этил Этил...

Номер патента: 384343

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Землянский, Мельник

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-диалкил-тиоцианалкилдитиофосфатов

...ст,Получают 2, 5 г (81%) вещества; Ь 351,1478; й 1 1,5245 (для сырого, неперегЕОнанного продукта й 1,5232); МВ най 0дено 83,62; МВ 1 вычислено 83,67Найдено,%: Р 9,7 4, 9, 53; 6 30,353041;Н 4,27, 4,08, 40С,Н 00Вычислено,%: 3 9,88; 3068; г 4,46П р и м е р 2, Синтез О,О-диэтил- д -тиоцианбутил-дитиофосфата, 45 3,36 г (0,015 моль) 0,0-диэтилдитио 4фосфата калия и 1,9 1 (0,010 мжь) - с 1 --бромбутилтиоиианата в растворе ацетонанагревают на протяжении 6 час при слабомкипении реакционной смеси,Образовавшийся бромистый калий отфильтровывают большую часть ацетона отгоняют в вакууме водоструйного насоса до начала кристаллизации избыточного О,О-диэтилдитиофосфата калия и последний осаждают эфиром. После фильтрования и отгонки эфира вешестъво...

Номер патента: 514844

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/16

Метки: о-хлоралкил-0-арил, органотиофосфатов

...подтверждено элементным анализом, ИК- спектроскопией, физико-химическими константами.П р и м е р 1. С- )э -хлорэтил,-2, 4,5-трихлорфенил- Б - пропилтиофосфат.К раствору 0,02 г. моль дипропилдисульфида в 10 мл хлористэго метилена при мионус ЗСС добавляют 0,02 г моль хлориотого сульфурила (или хлора). Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А. К раствору 0,04 гмоль 2,4,5 хлорфенилдихлорфосфита в 10 мп хлорисо метипена при 0- 5 С добавпяюто4 гмэпьэтипенгпикопя смесьперемешио3т при 20 С эконо 1 час, а затем при температуре минус ЗСС прибаьпяют раствор А. Температуру реакционной массы доводят дэ комнатной, выдерживают в этих51 услов:ю; 1 час, растворитель удаляют в вакууме при 100 С 15-10 мм рт, ст. и в остатке...

Номер патента: 516699

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Мельников, Рымарева, Торгашева, Хаскин

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиокислот, тио, фосфора, эфиров

...повторяют те же операции, что и в примере 1, и получают 5,84 г (93%) 0,0 диэтил -ацетилкарбэтоксиметилдитиофосфата, и 1,5296;а 1.2515,Найдено, .%: Р 10,23; 1041520,09;20,08; ММ 77,609.С Н 0 РВВычислено, %; Р 9,88; Я 20,04;МЯ 77,961. П р и м е р 3. К суспензии 0,68 г (0,01 г-моль) свежеприготовленного этилата натрия в 20 мл абсолюгного бензола при 20 С и перемешивании прибавляюто1,6 г (0,01 г-моль) малонового эфира, при 30-35 С вводят 3,74 г (0,01 г-моль) бис-(диизопропоксифосфорил)-дисульфида, поступают далее, как в примере 2, и получают 2,4 г (67,5%) 0,0-диизопропил- Я- -бис-(карбэтокси)-метилтиофосфата,4504 с 1 1411Найдено, %; Р 9,42; 8,53; В 8,51;МЙ 83978.Вычислено, %: Р 8,72; 5 8,98;Мв 84 Я 19.Аналогично примерам 1-3 получают...

Номер патента: 517595

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Андреева, Двойченкова, Ицкова, Калинина, Кронгауз, Мандельбаум

МПК: C07F 9/16

Метки: 2-аминоэтилдитиофосфата, соль

...слой отделяют отводного, промывают 3%-ным раствором содыи водой. Растворитель отгоняют. Остаток перекристаллизовывают из изопроатиловогоспирта.Получают 12,1 г (49,3%)Найдено, /о: Р 13,25, 13,43; Ы 2,80, 2,81;10 5 27,65, 27,36.С 4 Нза 1 ЯО 4 Ргз 4Вычислено, /о Р 13 у 13 Ы 297 5 2712.П р и м е р 2. К 25,7 г 0,0-диизопропил(2-аминоэтил) -дитиофосфата, полученного15 после обработки соли 0,0-диизопропил-(2 аминоэтил) -дитиофосфата и 0,0-диизопропилдитиофосфорной кислоты поташом, добавляют 20 мл воды, При хорошем перемешиваниии температуре +5 С прибавляют 24,2 г 0,020 диизобутилдитиофосфорной кислоты. Реакционную массу выдерживают при температуре +10 С в течение 1 ч и затем охлаждаютдо 0 С.После очистки получают продукт в виде25 масла, пгоо=...

Номер патента: 524804

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Ицкова, Кронгауз, Мандельбаум

МПК: C07F 9/16

Метки: о-диалкил(2-аминоэтил)дитиофосфатов

...новый способ получения 0,010 диалкил- ь - (2-аминоэтил) дитиэфэсфатэв,заключающийся во взаимодействии соли О,О-диалкилдитиофосфорной кислоты со щелочным металлом с хлоргидратом 2-аминозтилхлорида в присутствии поташа в среде инерт 1 к ного органического растворителя при темпетаатуре 0-150 ОС,Процесс,как правило, проводят при кипячении реакционной смеси.П р и м е р 1, О,О-Диизопропил -р 0 -( 2-аминээтил)дитиэфэсфат.К раствэру 0,1 мэля калиевэй сэли 0,0-диизэпропилдитиэфосфэрнэй кислоты в 200 млбензэла добавляют О, 2 мэля хлэргидрата2-аминоэтилхлорида и 0,1 моля К 2 СО 3,25 Смесь нагревают при 70 8 ООС в течение36 час, затем охлаждают, отфильтровывают от солей. Фильтрат дважды промывают водой,о Бензол отгоняют. Из остатка с выходом 704...

Номер патента: 422250

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Мельников, Полуян, Хаскин

МПК: C07F 9/16

Метки: ариловых, дитиофосфорной, кислоты, эфиров

...при 1015 мм рт.ст., а остаток перегоняют при 0,2 мм рт.ст. ПоО лучают соединение 5, (см. таблицу) Сравнительно низкий выход соединения 5 объясняется побочными реакциями деалкилированиябис-(диэтокситиофосфорил)дисульфида.Полученные по аналогичной методике б 5 -ариловые эфиры дитиофосфорной кислоты представлены в таблице. нил -1,4-диметил-фенилдитиофосфатаК суспензии 0,025 моль АВ СВ в 12 ггетрахлорэтана прибавляют 4 г и-ксилолаопри температуре 20-25 С, При перемеши=ванин приливают раствор 0,01 моль бис(дифенокситиофосфорил)дисульфида в 24 гтетрахлорэтана, При этом А 0 И растворяется и раствор приобретает темно-краснуюокраску. После окончания прибавления дисульфида реакционную массу перемешиваюто2 час при 80 С до окончания...

Номер патента: 535911

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Меики, Митихико, Мицоу, Осами, Сабуро, Такузо, Томио, Хитоси

МПК: C07F 9/16

Метки: тиазолотриазолилтионофосфатов

...раствором гидроокиси натрия для кристаллизации реакционного продукта. Кристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат. Высушенные кристаллы перекристаллизовывают из смеси лигропна и петролейного эфира и получают 4,1 г белых кристаллов с т. пл. 100 - 102 С, Кристаллы представляют собой 0,0-диметил- (5- метил-бромтиазоло (3,2-Ь) -симм. триазолил)- тионофосфат,Найдено, %: С 23,41; Н 2,55; И 11,95;5 17,64,С 7 Н 9 ВГКЗОЗРЯ 2Вычислено, %: С 23,47; Н 2,53; Х 11,73;8 17,90.П р им ер 2. О,О-Диэтил-5-метил-бромтиазоло (3,2-Ь) - симм. триазолил тионофосфат.4,68 г 2-окси-метил-бромтиазоло(3,2-Ь)- симм.триазола, 3 г карбоната калия и 3,4 г 0,0-диэтилтиофосфорилхлорида растворяют в 100 мл диметилформамида и нагревают 4.ч при 45 -...

Номер патента: 576952

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Мишель

МПК: C07F 9/16

Метки: пиразолина, производных, фосфорных, эфиров

...который пере.крнсталлизовывают из этанола. В результате полу.чают 19 г 1- (4. нитрофенил) . О,О, . диэтилтнонофосфорил. 3- Ь . пиразолина с т.пл, 107 С.1 - (4. нитуофенил) . пиразолидинон - 3 65 (т,пл.227 С), применяемый в качестве исходного,может быть получен действием хлорангидрида ггбромпропионовой кислоты на 4 - нитрофенилгидразин.Л р и м е р3, К раствору 12,1 г 1- (3 - хлор. 4;60 . нитрофенил) пиразолидинона . 3 в 90 мл М . П р и м е р 12. К раствору 20,7 г 1(4 .-нитрофенил) . пираэолидинона - 3 в 180 мл М- -метнлпирролндона добавляют 46,4 мл 22,5% . ного этанольного раствора этилата калия. Полученныйораствор выдерживают при 5 - 10 С и добавляют по каплям за 10 мин 18,8 г О,О - пиэтилхлортиофосфата. Перемешивают 15 час при...

Номер патента: 643509

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Букалов, Карасев, Тусеев

МПК: C07F 9/16

Метки: вулканизации, качестве, п-фенилен-бисди-диэтилдитиокарбамидофосфит, серной, стабилизатора, ускорителя, эластомеров

...38,1 г (0,5 моль) сероуглерода с такой скоростью, чтобы температура реакционной среды не превышала 35 С. По окончании реакции смесь перемешивают еще 30 мин при 40 С. Далее в вакууме 100 мм рт.ст. отгоняют бензол и избыток сероуглерода, При охлаждении продукт медленно кристаллизуется, образуя кристаллы желтого цвета с т.пл. 48-50 С.,О 0 0 ера так 5,0 1,5 00,0 Окись цинка Стеариновая исло 100 0 ажа енилен-бис,5 ос ит тетра лди 5 ДК Ф 2 абл каэате Напряже на 300 ри удлинен,5 ельное остаточно но длинение,сть по ИСО, едциент старения вер 3 РО х 72 ч очности,71 по относительномудлинению 76 найдено, %: С 40,25 у 40,61; Н 6,07, 6,15 у М 7,90, 7,12 у Р 8,1 бу 8,60 у 5 33,27 у 33,54.С 26 Н 44 О М 4 Р бв.Вычислено,%: С 40,92; Н 5,82; Й 7,34;...