Соль 2-аминоэтилдитиофосфата

517595 30 Таблица 1 Кй Вычислено Найдено ио Т. пл., С Форчула 82,5 - 8312,98 2,49 иэо-С,Н, изо-СзНг 2,97 27,12 С 1 4 Н з з 1 ч ОР г 5 4 13,13 26,85 26,74 13,052,54 13, 12 266 13,37 , 2,70 СзНу1,5350 СиНззЧ 04 Рг 54 27,32 27,31 23,85 23,66 13,13 11,76 2,9 27,12 С 4 Нг1,5290 С 4 Нз СзН 43 ИО,Рг 5,2,66 11,841,92 2,49 2,35 24,34 иэо-С 4 Нз иэо-С,Н,24,75 24,63 25,525,74 2 02 2 55 24,34 1,5220 12,24 ) 2,43 12,45 3,05 1236300 1,5288 СзНгизо.С,Н,СмНзгч 04 Рг 54 265 12,42,81 25,тельно бензол. Взаимодействие осуществляют при 0 в 1 С, предпочтительно при 40 - 80 С,Полученную соль указанной выше общей фор мулы 1 со значениями К - С- С 4-алкил; К=К, выделяют известными приемами или переводят,в основанне, подвергнув взаимодействию с сильным основанием, например щелочью, карбонатом или бикарбонатом щелочного металла, предпочтительно с карбонатом щелочного, металла, например с поташом. Выделившееся свободное основание подвергают взаимодействию с соответствующей диалкилдитиофосфорной кислотой (111) в водной среде и охлаждению при температуре от - 20 до +20 С, предпочтительно при 0 - 10 С. Полученную соль указанной выше общей формулы 1 со значениями К - С - С 4- алкил; К - другой алкил С - С 4, выделяют известным способом.Предлагаемый способ, позволяет получать соединения общей формулы 1 простым и доступным способом и избежать использования высокотоксичного этиленимина (ЕР,= =5 - 10 мг/кг), исходным сырьем для получения которого является к тому же используемый в предлагаемом процессе хлоргидрат 2-хлорэтиламина.П р им ер 1. В реакционную колбу помещают 25,2 г 0,0-диизопропилдитиофосфата калия в 200 мл бензола, добавляют 11,6 г хлоргидрата Д-хлорэтиламина в минимальном 02)2 ДСН 2112 й 2=11Р(0 2 Исследование биологической активности ,предлагаемых соединений показало, что новые соли дитиофоофорных кислот представляют интерес для борьбы с болезнями растений.Новые соли дитиофосфорных кислот ука. занной выше общей формулы 1 испытывают против мучнистой росы огурцов и стеблевой ржавчины пшеницы.П р и м е р 3, Для испытаний фунгицидной активности предла,гаемых соединений относительно мучнистой росы огурцов, растения огурцов в стадии двух настоящих листьев количестве воды. Реакционную смесь перемешивают при 60 - 70 С в течение 1 - 3 ч,охлаждают. Бензольный слой отделяют отводного, промывают 3%-ным раствором содыи водой. Растворитель отгоняют. Остаток перекристаллизовывают из изопроатиловогоспирта.Получают 12,1 г (49,3%)Найдено, /о: Р 13,25, 13,43; Ы 2,80, 2,81;10 5 27,65, 27,36.С 4 Нза 1 ЯО 4 Ргз 4Вычислено, /о Р 13 у 13 Ы 297 5 2712.П р и м е р 2. К 25,7 г 0,0-диизопропил(2-аминоэтил) -дитиофосфата, полученного15 после обработки соли 0,0-диизопропил-(2 аминоэтил) -дитиофосфата и 0,0-диизопропилдитиофосфорной кислоты поташом, добавляют 20 мл воды, При хорошем перемешиваниии температуре +5 С прибавляют 24,2 г 0,020 диизобутилдитиофосфорной кислоты. Реакционную массу выдерживают при температуре +10 С в течение 1 ч и затем охлаждаютдо 0 С.После очистки получают продукт в виде25 масла, пгоо= 1,5288.Найдено, %, 12,45, 12,36; И 3,05, 3,00;5 25,51, 25,74.СиНээХО 4 Рг 54Вычислено, /,: Р 12,42; И 2,81; Я 25,65.Аналогично, полученные соединения приведены в табл. 1,С 1 зНзХО 4 Рг 5411,76 2 66 опрыскивают водной эмульсией препаратов в концентрации 0,05% по действующему веществу, Через 1 ч растения искусственно за ражают водной суспензией конидий,возбудителя мучнистой росы огурцов, содержащей 200 тыс. конидий в 1 см воды, Учет развития болезни проводится через 10 дней после заражения,40 Результаты испытаний фунгицидной активности предлагаемых соединений против мучнистой росы огурцов приведены в табл.2.517595 Таблица 2 Подавление возбудителя заболевания мучнистая роса огурцов концентрации 0 057 о, оо(газо С 4 н 90 Ъ 5 СНа СН 2 МНВНЗР(ОС Н - цэо3 85,0 81,0 84,0 83,0 2 "Я СН 2 СНЗН 2 НЯР 10 С Н цао) рффи Ф 5 84,0 Каратан Развитие болезни в контроле 99,1 70,0"5 СНСН)Н,1 -(ОС 4 Н,) Составитель И. Германова Редактор Л. Новожилова Техред Е. Подурушина Корректор В. ГутманЗаказ 956/1462 Изд. Ма 1740 Тираж 575 Подписное ЦЧИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент П р и м е р 4. Для изучения фунгицидной активности предлагаемых соединений в борьбе со стеблевой ржавчиной пшеницы растения пшеницы в фазе 1 листа опрыскивают водными эмульсиями препаратов в концентрации 0,1%. Через 24 ч растения инфицируют смесью сухих спор Рисс 1 п 1 а дгаппп 1 з 1 г 111 а с тальком (1:20) и помещают на сутки во влажную камеру, Учет развития болезни проводят через 10 дней после заражения. Эталон - цинеб, Повторность опыта трехкратная.Лучшие результаты показывает соедине- ние которое в концентрации 0,1 д. в. вызывает 92,5 подавления возбудителя заболевания стеблввой ржавчины пшеницы, В качестве эталона используют цинеб.,В этой же концентрации он вызывает 94,7%,подавление возбудителя стеблевой ржавчины, пшеницы,5 Формула изобретения Соль 2-аминоэтилдитиофосфата общейфор,мулы 10 ,55 , р,-0 Н,3 0 Я СНвСНрЗН ОК где К и К - одинаковые или разные и озна чают алкил с числом углеродных атомов от1 до 4, обладающая фунгицидной активностью.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:20 1 ЖОХ, 39, 2654-7, 1969.2 Авт. свид. Мо 179528, кл. С 071 9/10,1965 г.