Способ получения эфиров тио дитиокислот фосфора
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(0,02 г-моль) свежеприготовленного этилата натрия в 20 мл абсолютного бензола приог20и черемешивании прибавляют 2 г(0,02 и-моль) бис-( диэтокситиофосфорил)-дисульфида, перемешивают 25 мин при этойтемпературе, отфильтровывают натриевуюсоль 0,0-диэтилдитиофосфорной кислоты, про-рмывают бензольный оаствор 3 раза водой,сушат сульфатом магния, отгоняют растворитель, выдерживают масло 20 мин на кипящей водяной бане в вакууме, создаваемоммаслянным насосом, и получают 3,4 г(78%) 1 Ь0,0 диэтил-бис-( карбметокси ) -метилдитиофосфата, и 1,5368; д 12482,Найдено, %; Р 10,70, 10,50; Я 22,92,23,16; МД 71,094,С, Н,. ЪР,20Вйчислено, %: Р 10,92; В 22,55; МЗ70, 700.П р и м е р 2. К суспензии 1,36 г(0,02 г-моль) свежеприготовленного этилата натоия в 20 мл абсолютного бензола 26при 20 С и перемешивании прибавляют 2,6 г-(диэтокситиофосфорил)-дисульфида, переме 30шивают 2 час при этой температуре,отфильтфровывают натриевую соль 0,0-диэтилдити Фосфорной кислоты, повторяют те же операции, что и в примере 1, и получают 5,84 г (93%) 0,0 диэтил -ацетилкарбэтоксиметилдитиофосфата, и 1,5296;а 1.2515,Найдено, .%: Р 10,23; 1041520,09;20,08; ММ 77,609.С Н 0 РВВычислено, %; Р 9,88; Я 20,04;МЯ 77,961. П р и м е р 3. К суспензии 0,68 г (0,01 г-моль) свежеприготовленного этилата натрия в 20 мл абсолюгного бензола при 20 С и перемешивании прибавляюто1,6 г (0,01 г-моль) малонового эфира, при 30-35 С вводят 3,74 г (0,01 г-моль) бис-(диизопропоксифосфорил)-дисульфида, поступают далее, как в примере 2, и получают 2,4 г (67,5%) 0,0-диизопропил- Я- -бис-(карбэтокси)-метилтиофосфата,4504 с 1 1411Найдено, %; Р 9,42; 8,53; В 8,51;МЙ 83978.Вычислено, %: Р 8,72; 5 8,98;Мв 84 Я 19.Аналогично примерам 1-3 получают соединения, перечисленные в таблице.Заказ 928/140 Тираж 576 ПодписноеПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения 1. Способ получения эфиров тио(дитио)кислот фосфора обшей формулы где Е -- С 4 - алкоксил,арил-.,арил- ген-Соксигруппа;й и К" - С -С, - алкил, С -С 4- алкоксил, арил- или алкиламиногруппа,Х - О, Й, на основе р -дикарбонил ных соединений,о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса,соответствующие Ъ -дикарбонильные соединения подвергают взаимодействию с фосфорсодержашими дисульфидами обшей формулы где К и Х имеют вышеуказанные значения, в присутствии алкоголятов щелочных метал лов.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш ийс я тем, что процесс проводят в инертном органическом растворителе.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что процесс проводят при0-100 С.
СмотретьЗаявка
2012000, 05.04.1974
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6225
ХАСКИН БОРИС АБРАМОВИЧ, МЕЛЬНИКОВ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ, РЫМАРЕВА ТАМАРА ГЕОРГИЕВНА, ТОРГАШЕВА НИНА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/16
Метки: дитиокислот, тио, фосфора, эфиров
Опубликовано: 05.06.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-516699-sposob-polucheniya-ehfirov-tio-ditiokislot-fosfora.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров тио дитиокислот фосфора</a>
Способ получения арилен(алкилен)бис-0-арил-1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфинатов
Номер патента: 480718
Опубликовано: 15.08.1975
Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук
МПК: C07F 9/32
Метки: арилен(алкилен)бис-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфинатов
...продукта известныю ми приемами.Предпочтительным вариантом являетсяиспользование мольных соотношений реагентов 1: 2: 2 соответственно и проведение процесса в среде инертного органического растй ворителя, например бензола, при 70 в 1 С,П р и м е р 1. Получение 1,4-фениленбис-(О-фенил-окси - 2,2,2 - трихлорэтилфосфината) (1)К раствору 0,02 г моль 1,4-фениленбисди хлорфосфина в 10 мл бензола при перемешивании прибавляют 0,4 гмоль хлоральгидрата в 5 мл бензола, затем 0,04 гмоль фенола в 15 мл бензола. Реакционную смесь посте пенно нагревают до кипения и кипятят, улав ливая выделяющийся хлористый водород:водой. Через 2 ч в поглотительном растворе оттитровывают 0,08 г моль (100%) хлористого водорода;Реакционную м30тель удаляют в ва ния...
Способ получения бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых кислот
Номер патента: 213858
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Ильина, Шермергорн
МПК: C07F 9/30
Метки: бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых, кислот
...ох лаждении, отфильтровывают, промывают и затем экстрагируют горячим бензолом для удаления остатков анилина. Оставшийся осадок промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора в промывных водах. Пос ле перекристаллизации из этилового спирта получают 10,7 г (63,5%) бис-(М фениламинометил)-фосфиновой кислоты в виде внутрен. ней соли; т, пл. 180 - 181 С,Найдено, %: Р 11,26; г 1 10,40. 30 Вычислено для СН 7 КОР, %: Р 11,2 1 М 10,14,П р и м е р 2. Смесь 10 г (0,061 моль) бис(хлорметил) -фосфиновой кислоты и 53,25 г (0,9 моль) пропиламина нагревают в запаянной ампуле при температуре 110 - 120 С в течение 18 час. Из реакционной смеси отгоняют избыток пропиламина. Оставшуюся вязкую массу растворяют в спирте и обрабатывают 7,74 г едкого...
Бис-метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны для получения полиуретановых композиций
Номер патента: 910640
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Вишневецкая, Корчагина, Попов, Ьно
МПК: C07F 7/08, C08K 5/5419
Метки: бис-метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны, композиций, полиуретановых
...1 испытаны для получения полиуретановых композиций. Результаты сравнения свойств полиуретановых эластомеров, полученных на основе известных бис метилалкил (арилЦ дисилок санов и вновь синтезированных бис метиладамантилалкил (арил)1 ди= силоксанов приведены в табл.3.Температуры начала разложения, термоокислительной деструкции, размягчения, текучести, прочность при растяжении и химическая стойкость известных и предлагаемых полиуретановых эластомеров определяли в одинаковых условиях.П р и м е р 4. Получение полиуретановой композиции на основебис 1,метил-Е-адамантил-Д-Аенняэтил,1 дисилоксана.В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, вносят 1,67 г (0,0028 моль) бис метил (,и...
Способ получения бис(4-аминофенил)-дисульфидов
Номер патента: 1049481
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Данов, Зильберман, Леонтьева, Рыбин
МПК: C07C 323/37
Метки: бис(4-аминофенил)-дисульфидов
...процесспри 50-120 ОС с последующим осажде 25 нием целевого продукта водой дляего вьщеления. Используют 5-7 кратное количество воды., Выделившийсядисульфид кристаллизуют иэ водногодноксана.В ходе нагревания реакционнаясмесь чернеет, что вызывается образованием окрашенных полимеров цианистого водорода, Свободный цианистый,водород в условиях синтеза не вы 35деляется. Нерастворимая часть. поли"мера составляет 6-8% от веса исход"ного 4-родананилина, и легко удаляет"ся при кристаллизации,Влияние условий синтеза на образованне бис(4-аминофенил) дисульфида в реакции 4-родананилина (4-РА) с водным раствором аммиака (23%) в присутствии диоксаа 1 мл на 1 мл водного-раствора аммиака) приведено в табл. 1,Т а б л и ц а 11049481 Продолжение...
Способ получения замещенных 2-оксоили 2-тиооксогексагидро-1, 3, 5-триазинов
Номер патента: 458556
Опубликовано: 30.01.1975
Авторы: Донская, Кругликова, Ромашова, Сысоева, Унковский
МПК: C07D 55/14
Метки: 2-оксоили, 2-тиооксогексагидро-1, 5-триазинов, замещенных
...выходамивь 1 деляются бесцветные кристаллические продукты, не требующие для своей очистки перекристаллизаций.Получены следующие соединения:тилгексагидро, 3, 5-триазинтион,169 - 170 С, (выход 80%).5-н-Бутилгексагидро, 3, 5-триазнн-тион,зО т. пл, 167 в 1"С (выход 78% ).Корректор Л. Котова Редактор Е. Дайч Заказ 38 ПО Изд,1136 Тираж 529ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное МОТ, Загорский филиал 35-Циклогекснлгексагидро, 3, 5-триазин 2 тион, т. пл. 157 - 158 С (выход 45%).1-Фенил-метилгексагидро, 3, 5-триазин 2 тио, т. пл. 165 - 166 С (выход 82%).1-Фенил, 5-диметилгексагидро, 3, 5-триазин-тион, т, пл. 83 - 84 С (выход 75%).5-Метилгексагидро, 3,...
Предыдущий патент: О, о-диэтило-2, 2-дибром-1 (2, 4-дихлорфенил)-винилфосфат
Следующий патент: Способ ингибирования процесса полимеризации монои полифункциональных мономеров и олигомеров акрилового ряда
Случайный патент: Замок для соединения бортов формы