П-фенилен-бисди-диэтилдитиокарбамидофосфит в качестве стабилизатора и ускорителя серной вулканизации эластомеров

Союз Советских Социалистических Рмлублик(И) И. Кл.С 07 Г 9/16 С 08 К 5/51 Государствеииый комитет СССР по делам изобретении и открытий(54) П -ФЕНИЛЕН-БИС-ДИ-/ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМИДО/ФОСФИТ)В КАЧЕСТВЕ СТАБИЛИЗАТОРА И УСКОРИТЕЛЯСЕРНОИ ВУЛКАНИЗАЦИИ ЭЛАСТОИЕРОВ Изобретение относится к химии фос; форорганических соединений, в частности к новому П-Фенилен-бис-ди/диэтилдитиокарбамидо/фосфиту )(продукт ФДК) Формулы 8с(сф,1 м-8 Р-О О-Р и-с-мс 2 н 5,0 который может найти применение в качестве стабилизатора и ускорителя серной вулканизации эластомеров, в частности резин на основе бутадиен стирольного каучука,Известно использование в качестве стабилизатора резин на основе непредельных каучуков П-фенилен-бис-/тетраэтилдиамидофосфита/ 11 . Однако указанный амидофосфит практически ие принимает участия в процессе серной вулканизации.Цель изобретения - расширение ассортимента стабилизаторов эластомеров и повышение их эффективности.Поставленная цель достигается применением предлагаемого соединения Формулы 1, являющегося стабилизатором и ускорителем серной вулканизации30 эластомеров. Использование соединения Формулы 11позволяет упростить технологическийпроцесс получения резин за счет исключения ввода ускорителя серной вулканизации и получить вулканизаты скомплексом ценных свойств.Вулканизирующий эффект достигается за счет присутствия в молекуле остатков ди"тилдитиокарбаминовой кислоты с 8 атомами серы.Соединение Формулы 1 получают путем взаимодействия и-Фенилен-бис-/тетраэтилдиамидофосфита/ с сероуглероодом в бензоле при температуре 35-40 С.П р и м е р получения П-фенилен-бис-ди-/дизтилдитиокарбамидо/Фосфита .К раствору 45, 8 г (О, 1 моль) П-Фенилен-бис/тетраэтилдиамидофосфита/ в 100 мл бензола при перемешивании и охлаждении прибавляют 38,1 г (0,5 моль) сероуглерода с такой скоростью, чтобы температура реакционной среды не превышала 35 С. По окончании реакции смесь перемешивают еще 30 мин при 40 С. Далее в вакууме 100 мм рт.ст. отгоняют бензол и избыток сероуглерода, При охлаждении продукт медленно кристаллизуется, образуя кристаллы желтого цвета с т.пл. 48-50 С.,О 0 0 ера так 5,0 1,5 00,0 Окись цинка Стеариновая исло 100 0 ажа енилен-бис,5 ос ит тетра лди 5 ДК Ф 2 абл каэате Напряже на 300 ри удлинен,5 ельное остаточно но длинение,сть по ИСО, едциент старения вер 3 РО х 72 ч очности,71 по относительномудлинению 76 найдено, %: С 40,25 у 40,61; Н 6,07, 6,15 у М 7,90, 7,12 у Р 8,1 бу 8,60 у 5 33,27 у 33,54.С 26 Н 44 О М 4 Р бв.Вычислено,%: С 40,92; Н 5,82; Й 7,34; Р 8,12; 5 33,61.ИК-спектр сОдеряЖт Следующие полосы поглощения (см 4 ): 1200 (Р-О-арил), 1550 (-С- й ), 1590 и 1605 (-С Н -).6 4ЭФФективность полученного соедине ния Фо 15 мулы Т испытывают введением е 1 о в стандартную наполненную смесь на основе бутадиен-стирольного каучука СКС12), Составы исследуемых раввин приведены в табл. 1.В качестве контрольных используют стандартную смесь,1, не содержащую стабилизатора, и смесь того,же Сопротивление разрывуОтносительное удлинение,% состава + П-феНилен-бис-тетразтилдиамидофосФит смесь 2 в дозировке 2,5 масс.ч, (0,5 10гемоль) на 100 масс.ч. каучукаОпытной является резина 3, в которую вводят стабилизатор ФДК в дозировке 2,5 масс.ч. (0,3 10 гмоль), причем из смеси исключа- ют ускоритель серной вулканизации (альтакс).Оптимальное время вулканизации при 151 С составляет 60 мин. Фиэикомеханические показатели полученных резин приведены в табл.2.Как видно из таблицы 2, опытная резина 3 имеет лучшие показатели по модулю при растяжении на 300 (11,0 против 8,5-9,0) и тепловому старению (коэФФициент старения 0,83/0,76 против 0,62-0,71/0,48-0.68).т а б л и ц а 1643509 Формула и зобрете ни я Составитель М. КрасновскаяТехред Л.Алферова Корректор А.Кравченко Редактор Н. Козлова Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, -35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 7939/25 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П-Фенилен-бисди-/дизтилдитиокарбамидо/фосфит 3 формулы 1 8(с,иД м-с-к Р.-О-Ря -с-х(сн,)в качестве стабилизатора и ускорителя серной вулканизации эластомеров.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР М 550400, кл. С 07 С 9/24, 1975.2, Справочник резинщика. Химия, М 1971, с. бб.