Способ получения тетрафенилбората циклопентадиенилжелезоаквадикарбонила

рдена Ленина институт элементоорганическиоединений им. А,Н. Несмеянова АН АЗССР) Заявител(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФЕНИЛБОРАТА ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛЖЕЛЕЗОАКВАДИКАРБОНИЛА 1Изобретение относится к металоорганической химии, а именноулучшенному способу получения трафенилбората циклопентадиенилжзоаквадикарбонила, который, каквестно, является удобным исходнсоединением для синтеза железоонических комплексовтипа СНееи СНуРе(СО)2 1.1 Х , где Х - гаили кислотный остаток, которыегут быть использованы, напримеркачестве катализаторов 111.Наиболее близким по техничессущности и достигаемому результк предлагаемому является способлучения тетрафенилбората циклопдиенилжелезоаквадикарбонилаСФНРе(СО)НО В(СЬЦ 5)4.1, защийся в том,что димер циклопентанилжелезодикарбонила подвергаютлению борфторидом феррициния в.растворитель упаривают в вакуум е и после добавле)4 осаждают целе" 3 Ф т 3 , 110"11л- ток растворяют в водк ния водного МаВ(СИет- вой продукт. Выходеле-(с разл.) С 2 3.из- . Недостаток известного способа поымлучения тетрафенилбората циклопентарга- диенилжелезоаквадикарбонила заклю(С 0) Х чается в необходимости использоватьлоид для окисления дорогое вещество - бормо фторид феррициния. Борфторид феррило, в циния в промышленности не производят, Его получают взаимодействиемФерроцена с хиноном в бензоле в при. сутствии ВР ОЕС в течение 1-5 ч.Таким образом, на процесс полученияпопо тетрафенилбората циклопентадиенилжелезоаквадикарбонила затрачивается12-14 ч.ключаю- Цель изобретения - упрощение идие- щ 0 удешевление процесса,окис- Поставленная цель достигается среде согласно способу получения тетрафеие 8 ч; нилбората циклопентадиенилжелезоаквае,оста- дикарбонила С 6 ЦГе(СО)11 Щ В(Сь Щ.3 99252ри котором димер циклопентадиенилжелезодикарбонила подвергают окислениюсульфатом трехвалентного железа в сре.де метанола, преимущественно в течение2-3 ч с последующим удалением растворителя в вакууме,растворением полученного остатка водой и осаждением целевого продукта водным раствором тетраФенилбората натрияВыход целевого продукта 65-683, 1 р110-115 (с разл.). В этом случае, если вместо метанола взять воду, то. время реакции равно 40 ч, авыход целевого продукта 684.Мотя сульфат трехвалентного железа известен как окислитель, заранеене предвиделось, цто его взаимодействие с димером циклопентадиенилжелезодикарбонила позволит полуцитькатион циклопентадиенилжелезоаквадикарбонила, поскольку, например,нитрат трехвалентного железа в аналогичных условиях дает ковалентное соединение С 1 Ге(СО)ОЮ Г 3 3.П р и м е р, Смесь 0,5 г-,25(1,8 Ммоль) Ре 2(Ю) З 91120 в 50 млметанола перемешивают при комнатнойтемпературе 2-3 ч, растворитель удаляют в вакууме, полуценный остатокрастворяют в воде, профильтровываюти приливают к полученному растворураствор ИаВ(СН); в воде. Выделяющийся розовый творожистый осадокотфильтровывают и сушат в вакуум-эк 35сикаторе над РгОБ.Выход 0,96 г ГСН 5 Ге (СО)2 НО В(СН)Д(653)1 фНайдено : С 71 93 Н 5341 Ге.10,83.С И ВГеоз.Вычислено ь: С 72,41; Н 5,29; Ге 10,86.Использование доступного окислителя-сульфата трехвалентного железа дает возможность удешевить процесс более чем в 1000 раз и сократить время проведения процесса получения целевого продукта в 4 раза. Формула изобретенияСпособ получения тетрафенилбората циклопентадиенилжелезоаквадикарбонила окислением димера циклопентадиенилжелезодикарбонила железосодержащим соединением в среде органического растворителя с последующимудалением растворителя в вакууме,растворением полуценного остатка водой и осаждением целевого продуктаводным раствором тетрафенилборатанатрия, о т л и ч а ю щ и й с ятем, цто с целью упрощения и удешевления процесса, в качестве железосодержащего соединения используютсульфат трехвалентного железа.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Ю 2,922.805,кл. 260-4392, опублик. 26,01.60.2, Каганович В.С., Рыбинская М.И.Об окислении циклопентадиенилжелезодикарбонилдимера. Изв. АН СССР,Сер. хим., вып. 7, 1980, с. 1653,3 Авторское свидетельство СССРИ 768206, кл. С 07 Р 15/02, 1978.Составитель О, СмирноваРедактор А. Власенко Техред Л.Пекарь Корректор М КостаЗаказ 364/28 Тираж 3 5 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035Москва ЖРаушская наб, ,д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,