Способ получения 3-нитро-2, 5-дихлорбензойиойкислоты

Номер патента: 176883

Авторы: Смирнов, Спрысков

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от детельства ЛЪ Кл. 12 о, 1 Заявлено 19 Х 1,1964 ( 906737/23-4) с присоединением заявки ЪПриоритетОпубликовано 01,Х 1,1965.Дата опубликования опис Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР, П. Смирн Заявител ановский химико-технологический институ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-НИТРО,5-ДИХЛОРБЕНЗОЙН КИСЛОТЫОстаток (872,5,2,5-тетр ахлметцльцого пр собой смесь и бцс-хлорг) представляет рдцфеццлметаца цзводцого. ц зцлхло 5 дг кцпят 55 то 6 О-цо 1 После охла- отфцльтрооту, промыкого) с т После перекрцсталлцзта (1: 2) выделяют 3,8бецзойной кислоты с т,от теоретического). Чистбензойная кислота имеет ццц из водного г 2,5-дцхлор-З- пл. 212 в 2 С я 2,5-дцхлор-З- т, пл. 220" С. спирцтро (64 о5 цтроПодписная группаОО З-Нитро,5-дихлорбензойная кислота является ценным гербицидом узко избирательного действия. Известный способ ее получения заключается в цитровании 2,5-дихлорбецзальдегида с последующим окислением полученного 5 З-нитро,5-дихлорбецзальдегида пермдцгацатом щелочи; выход целевого продукта прц этом низок.С целью увеличеция выхода (до 64% от теоретического) предложецо п-дихлорбецзол под вергать хлор метил ировацию с последующим окислением образовавшегося 2,5-дихлорбецзилхлорида и нитрованием. Пример. Хлор метили рован не п д и х л О р О е н 3 О л а. Раствор, содергкащцй 100 г и-дихлорбензола в 75 лг дихлорэтана или хлороформа, прибавляют и смеси 160 лл монохлорметилового эфира и 530 л.г 100"- ной серной кислоты до 0 С при размешцва нии. Смесь выдерживают 8 час прц 30 С, затем выливают на лед, дихлорэтановый слой промывают водой, 5%-цых раствором бцкарбоната натрия, снова водой, сушат СаС 1. и перегоняют в вакууме. Сначала отгоцяется рас творитель, затем непрореагировавший и-дцхлорбензол, а при 100 - 101 С (10 лт рт. ст.) 72 г 2,5-дихлорбензилхлорида (54,1 от теоретического, считая на загруженный и-дцхлорбензол), 3 Окисление 25-дцхлорбе р ц д д. 15 г 2,5-дцхлорбецзцлхлор с обратным холодцльццком со 150 азотной кислоты в течение 1 О час. ждецця смесь разодвляют водой, вывают 2,5-дихлорбецзойную кисл вают водой и сушат.Выход 13,5 г (92% от теоретцч пл. 148 в 1 С. Нцтровацие 25-дцхлорбецзойи о й к и сл от ы. 4.7 ц.2,5-дцхлорбецзойцой кислоты растворяют в 30 лл 100%-ной серной кислоты ц к раствору прибавляют при перемешцваццц 2,5 лл азотной кислоты (уд. вес.1,5) так, чтобы температура це превышала 25 С. Смесь выдерживают 2 час прц 20 - 23 С, Реакционную массу выливают ца лед, осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой, сушат; т. пл. 175 - 185" С.176883 Предмет изобретения Составитель В. Сафонова Редактор Л, Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Т. Н. Костикова и О. Б, ТюринаЗаказ 388(7 Тираж б 5 формат бум. 60 К 90 а Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп. Ц 11 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 Способ получения З-нитро,5-дихлорбензойной кислоты с применением окисления и нитрования, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, и-дихлорбензол подвергают хлорметилировапиы с последующим окислением образовавшегося 2,5 дихлорбензилхлорида и нитрованием.

Смотреть

Заявка

906737

А. А. Спрысков, Б. П. Смирнов Ивановский химико технологический институт

МПК / Метки

МПК: C07C 79/46

Метки: 3-нитро-2, 5-дихлорбензойиойкислоты

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-176883-sposob-polucheniya-3-nitro-2-5-dikhlorbenzojjiojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-нитро-2, 5-дихлорбензойиойкислоты</a>

Похожие патенты