322987

(22) Заявлено 25,11,68 (21) 1285859/231) М. Кл. С 07 с 63 исоединением заявкисударственный комитетавета Министров СССРоа делам изаеретений.и открытий(72) Авторы изобретен А. Н, Новико куше 1) Заявитель Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнически институт им, С. М. Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ДИ КАРБОКСИ ЛАТ ЙОДОЗОБЕНЗОЛАщихся е, ре лоть П р и м е р 1. Получение бензоата) йодозобензола. В реакционную колбу 20 3,5-динитробензойной кисл раствор 10,8 г диацетата 200 мл хлорбензола. Реак гревают при 55 С в течен температуру поднимают в 25 80 - 90 С, при этом происх ка растворителя. Получен ток промывают 100 мл хол ла с гексаном (1:1) и полс- (3,5-динитр помещают 13,1 г оты и заливаютйодозобензола в ционную смесь наие 90 мин. Затем течение 1 час до одит полная отгонный твердый оста- одной смеси толуоучают чистый бисозобензола, т. пл.ием). Справочная Изобретение касается получения дикарбоксилатов йодозобензола, которые могут найти применение как биологически активные вещества и селективные окислители.Известен способ получения дикарбоксилатов йодозобензола, например бис-(3,5-динитробензоата) йодозобензола, заключающийся в том, что йодозосоединения, например йодозобензол, подвергают взаимодействию с карбоновыми кислотами, например с динитробензойной кислотой, при кипячении с последующим выделением целевого продукта известными способами. Выход 61% от теоретического,Для увеличения выхода целевого продукта предлагается диацетат йодозобензола подвергать взаимодействию с карбоновыми кислотами жирного или ароматического ряда, например динитробензойной кислотой, в среде органического растворителя, например хлорбензола, нри нагревании до 55 С в вакууме до 40 мм рт, ст. с дальнейшим выделением целевого продукта известными приемами. Выход 95% от теоретического.Общая методика получения дикарбоксилатов йодозобензола.В колбу Кляйзена, снабженную термометром, капилляром, прямым холодильником и приемником, которые присоединены к вакуумному насосу, помещают диацетат йодозобензола, соответствующую карбоновую кислоту и растворитель. Реакционную колбу нагревают на глицериновой бане при давлении 40 мм рт. ст. и 50 - 55 С в течение 1 - 2 час для удаления уксусной кислоты, образующейся в реакции. Затем температуру медленно поднимают для полной отгонки растворителя. В остатке получается целевой продукт, который выделяют известными методами.В качестве растворителей можно использогать хлорбензол, о-дихлорбензол, нитробензол.В случае карбоновых кислот, являю жидкостями при нормальной температур акцию можно проводить с избытком кис без растворителя.322987 Составитель Р. Марголина Техред Е. Борисова Корректор Н. Учакина Редактор О. Кузнецова Заказ 24662 Изд. М 781 Тираж 506 Подписно ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 т. пл. для бис-(3,5-динитробензоата) йодозобензола 141 в 1 С.Найдено, /,; С 39,1; Н 1,86; И 9,05.С 20 Н И 012 К 1.Вычислено, %: С 38,30; Н 1,76; М 8,94.Выход продукта 20 г, что составляет 95% от теоретического, считая на диацетат йодозобензола.П р и м е р 2. Получение дибутирата йодозобензола.В реакционную колбу помещают 10 г дигцетата йодозобензола, 6,8 г масляной кислоты и 60 мл хлорбензола и нагревают при 55 С в течение 1 час. Далее температуру медленно поднимают до 80 - 95 С для отгонки растворителя и избытка масляной кислоты. В колбе остается прозрачная жидкость, которая при охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизация из гексана дает продукт с т. пл. 72 - 74 С. Справочная т, пл. для дибутирата йодозобензола 68 - 69 С,Найдено, %. С 43,92; Н 4,96,С 14 Нг 9041,Вычислено, /,: С 44,44; Н 5,03.Выход продукта 9,5 г, что составляет 81%5 от теоретического, считая на диацетат йодозобензола. Предмет изобретенияСпособ получения дикарбоксилатов йодозо бензола, например бис-(3,5-динитробензоата) йодозобензола, на основе карбоновых кислот жирного или ароматического ряда, например динитробензойной кислоты, и йодозобензола или его производных, о т л и ч а ю щ и й:- 15 ся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, в качестве производного йодозобензола используют диацетат йодозобензола и процесс ведут в органическом растворителе, например в хлорбензоле, при нагрева нии до 55 С в вакууме до 40 мм рт. ст. с последующим выделением целевого продукта известными приемами.