Непрерывный способ получения п-нитробензойной кислоты

,ЯО ц 4 С 07 С 79/4 БРЕТЕН ОПИСА К АВТОРСН ЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР(57) Изобретение относится к ароматическим нитрокарбоновым кислотам, вчастности к получению и-нитробензойной кислоты, которая используется дл синтеза высокопрочных волокон. Цель -повышение удельной производительностипроцесса. Получение целевого соединения ведут жидкофазным окислениемп=нитротолуола водной азотной кислотой при повышенных температуре идавлении в режиме идеального вытеснения, при плотности потока жидкой фазыв интервале 3-7 мз/м ч. Последующуюсепарацию и отвод газообразных продуктов из зоны реакции проводят непрерывно на протяжении всего процесса,Способ обеспечивает уменьшение времени пребывания и получение целевогосоединения с содержанием основногопродукта 99,83. 1 ил., 1 табл.Изобретение относится к областинитроароматических соединений, вчастности к усовершенствованному способу .получения и-нитробенэойной кисло 5ты (п-НБК), которая используется длясинтеза высокопрочных волокон и вмедицинской промышленности.Целью изобретения является повыше"ние удельной производительности про Оцесса.Цель достигается путем окисления.и-нитротолуола (и-НТ) водной азотной.кислотой при повышенных давлении итемпературе в режиме идеального вытеснения, причем окисление ведут приПлотности потока жидкой фазы Ь интервале 3-7 мз/м ч, а сепарацию и отводгазообразных продуктов из эоны реакции проводят непрерывно на протяжении 20Всего процесса.На чертеже представлена схема,поясняющая Предлагаемый способ.П р и м е р 1, В"реактор объемом 700 мл представляющий собой 25трубу, изготовленную из титана, секционированную с помощью тарелок ссепарирующими колпачками, подают расплав и-НТ с расходом 1,0 кг/ч и 357 ный водный раствор азотной кислоты с З 0расходом 6,0 кг/ч, что соответствуетгплотности потока жидкой фазы 3 м /м ч,Исходные компоненты подают в реакторо,при 180 С. Процесс окисления п-НТпроводят при непрерывной сепарации 35и отводе газообразных продуктов иззоны реакции. При этих условиях настационарном режиме в реакторе устанавливается температура 200 С, давле"ние в реакторе 20 ат. Через 16 мин 40пребывания реакционной Смеси в реак,торе конверсия и-НТ составляет 99,0Вывод целевого продукта производят череэ верх реактора, содержание основного вещества в и-НБК составляет 4599,8 Х. Выход 98,83. Примеси п-НТ идругих органических соединений инструментальными методами не обнаружены.Удельная производительность реакторав описанном примере составляет 50625 кг и-НБК с 1 м реакционногообъема,Содержание и-НТ в реакционной массе определяют методом тонкослойной хроматографии.На стартовую линию хроматограммы наносят приготовленный раствор анализируемого продукта, Хроматографируют в подвижной фазе гексан:ацетон щ 2:1. Высушенную хроматограмму проявляют, смачивая раствором двуххлористого г олова, подсушивают и смачивают раствором Да (раствор и-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте). На хроматограмме п-НТ обнаруживается пятно, желтого цвета. Для определения содержания и-НТ в реакционной массе пятна, соответствующие п-НТ, сравнивают с пятнами стандартной шкалы с учетом разбавления пробы. Массовую долю и-НТ вычисляют по формуле х = = а 2, где а - концентрация п-НТ, соответствующая пятну стандартной шкалы; 2 - коэффициент разбавления пробы и-НБК в,бензоле. По отсутствию и"НТ в реакционной массе судят.о полФ ной конверсии его в процессе окисления.Определение содержания основного вещества в и-НБК основано на реакции взаимодействия и-НБК с гидратом окиси калия с потенциометрическим определением точки эквивалентности. К навеске п-НБК, растворенной в метаноле, постепенно прибавляют 0,1 Б раствор гидрата окиси калия в метаноле. В точке эквивалентности наблюдается скачок потенциала, величина которого составляет , 100 тЧ.Скачок потенциала соответствует оттитровыванию п-НБК, Содержание и- НБК рассчитывается по формулеЧ О 1 167 12100. ш 10000где Ч - объем 0,1 Ю раствора КОН,пошедший на титрование;М - масса навески;167,12 - г(экв п-ЙБК.Остальные примеры конкретноговыполнения аналогичны примеру 1, аих переменные параметры и показателисведены в таблицу,% Т т 98,0 23 9,98,05 2 7,9 формула изобретенияНепрерывный способ получения инитробензойной кислоты жидкофазным окислением и-нитротолуола водной азотной кислотой при повышенных температуре и давлении в режиме идеального вытеснения с сепарацией выделяющихся газообразных продуктов, о т - 25 л и ч а ю щ и й с я тем, что, с.целью повышения удельной производительности процесса, окисление ведут при плотности потока жидкой фазы в интервале 3-7 м /м ч, а сепарацию2и отвод газообразных продуктов из зоны реакции проводят непрерьвно на протяжении всего процесса. са ния роце ероведение п с К позволяет ум н ния (т.е. увелич дительность проц с известным спос и высокого качес ть время преудельную проа) по сравнеи- бьв ть ес об изнию 20 при обес левого пр ч имеет значенереработки, пнверсия и-НТ для даль этом подукта, чнейшейвышаетсяспособе95%) . известиавляет версия и с Таким образом, предложенный спосо позволяет не только интенсифицироват процесс, но и получить и-НБК с содер жанием основного продукта 99,8%; Прикрути р(идта сгиб п-н 1 РастЮрнюЬ оставитель Н.Нарышковаехред А.Кравчук Кор ктор В,Романенко дактор Н.Гуньк каз 4388 Подписноевенного комитета СССРетений и открытий5, Раушская наб д. Тираж 370НИИПИ Государст по делам изобр 35, Москва, ЖПроизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4