Способ получения линалилацетата

Союз Советских Социалистических Республикпо делам изобретении н открытий(72) Авторы изобоетенпг В. Сокольский, А. М. Пак, 3, Я. Щай и А. А, Бахтино 71) Заявнтел нститут органического катализа и электрохими АН Казахской ССР54, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИНАЛИ ле при темпной особенночто в качестяа носителедержащий 0цесс ведут визопропанолажелательно Использование ннзкопроцентного 0,25 - 0,5% Рс 1/А 1 зОз катализатора позволяет проводить процесс в отсутствие дезактнвирующей добавки. Выход линалилацетата в расчете на дегидролиналилацетат при этом способе получения до 99 - 100%. Анализ проводят методом газо-жидкостной хроматографии и.П р и м е р 1. В реакцнонный сос д вносят 0,2 г промышленного катализатора РЛ/ /А 1 зОз (0,5% Рс 1) и 25 мл изопропанола. Катализатор насыщают водородом при перемешивании 700 кач/мин в течение 1 ч, затем вносят 1,93 г дегидролиналилацетата и гидрируют до поглощения 1 моля водоро. да. Температура опыта 30 С, давление атмосферное. Выход линалилацетата в расчете на дегидролиналилацетат составляет 100%. Анализ проводят методом газо-жидкостной хроматографии, После гидрирования катализат подвергают вакуумной ректификацин, Выход линалнлацетата составИзобретение относится к усовершенствованному способу получения линалилацетата, который является ценным душистым веществом и находит широкое применение в парфюмерной промышленности, 5Известны способы получения линалилацетата гидрированием дегидролиналилацетата с использованием катализатора Рс/СаСОз, модифицированного свинцом. Выход 85 - 96%. 10Основным недостатком известного способа является тот факт, что катализатор легко отравляется и нестабилен при гидрировании.Наиболее близким по техническому ре шению является способ получения линалилацетата путем гидрирования дегидролиналилацетата на 5% Рс на носителе СаСОз, дезактивированном ацетатом свинца, при 30 С и давлении водорода 5 ати. 20 Таким образом получают продукт, содержащий 93 - 94% линалилацетата.Этим способом получается линалнлацетат недостаточно высокого выхода и чистоты, значителен расход палладия. 25Целью изобретения является повышение выхода и чистоты целевого продукта,Поставленная цель достигается способом получения линалилацетата путем гпдрирования дегидролиналилацетата в присутст вии палладиевого катализатора на носите 2ратуре 30 - 39 С, отличитель стью исоторого является то, е палладиевсто катализатора используют катализатор, со - 0,5% Рс 1 на А"Оз и просреде изопропанола нли смеси с водой до соотношения 1: 1, ри давлении 1 - 10 ата.Известный способ 59 о Рй СВСОзРЬ (СОзСОО),93 - 94 Катализатор 0,25% Рг 1/АОз0,5 об Рб/А 1 зОзОтс тствует Дезактивирующая до- бавка Выход целевого про- дукта 100 Выход продукта после ректификации, о 4 Не определялся 99 присутствии палладиевого катализатора на носителе при температуре 30 - 39 С, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве палладиевого катализатора на 40 косителе используют катализатор, содержащий 0,25 - 0,5 Рг на А 1,0 з и процесс ведут а среде изопропанола или смеси изопропанола с водой до соотношения 1: 1,Таким образом, предложенный способ получения линалилацетата позволяет, сохраняя высокую селективность процесса, повысить выход и чистоту целевого продукта. Выход линалилацетата по газо-жидкостной хроматографии составляет 100%, Практически определенный выход продукта после ректификации составляет 99% от исходного дегидролиналилацетата. Фо м ла изо 6 етенияор ула изобретения 45 2. Способ по п. 1, отличающийся1. Способ получения линалилацетата пу- тем, что процесс ведут при давлении 1 - тем гидрирования дегидролиналилацетата в 10 ата. Заказ 1318/ 4 НПО Поиск Изд, Мз 419 Тираж 521 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3ляет 1,91 г или 99,% в пересчете на 100/, дегидролиналил ацетата.П р и м е р 2 В реакционный сосуд вносят 0,2 г промышленного катализатора Рс 1/А 1,0 з (0,5% Рд) и 25 мл 50/,-ного изо пропанола. Катализатор насыщают водородом при перемешивании 700 кач/мин в течение 1 ч, затем вносят 1,93 гдегидролиналилацетата и гидрирование ведут до поглощения 1 моля водорода. Температура опыта 10 30 С, давление атмосферное. Выход линалилацетата составляет 100%. Анализ проводят методом газо-жидкостной хроматографии. После гидрирования катализат подвергают вакуумной ректификации. Вы ход линалилацетата 1,91 г, что составляет 99/о от дегидролиналилацетата. П р и м е р 3. В реакционный сосуд вносят 0,2 г промышленного катализатора 20 Рс 1/А 120 з (0,5% Рс 1) и 25 мл 50%-ного изопропанола, Катализатор насыщаютводородом при перемешивании 700 кач/мин в течение 1 ч, затем вносят 1,93 гдегидролиналилацетата и гидрирование ведут до поглоще ния 1 моля водорода. Температура опыта 40 С, давление атмосферное. Выход лииалилацетата в расчете на дегидролиналилацетат, определенный методом газо-жидкостной хроматографии, составляет 100%. 30 После гидрирования катализат подвергают вакуумной ректификации, Выход линалилацетата 1,91 г, что составляет 99% от исходного продукта. П р и м е р 4. Гидрирование проводят на установке под давлением водорода. В реакционный сосуд вносят 0,2 г промышленного катализатора Рд/А 120 з (0,5 /д Рс 1), 25 мл 50% -ного изопропанола и 3,06 г дегидролиналилацетата, Гидрирование ведут при давлении 10 атм и температуре 30 С. Выход линалилацетата в расчете на дегидролиналилацетат составляет 100%. Анализ проводят методом газо-жидкостной хроматографии. После гидрирования линалилацетат отделяют от растворителя. Выход линалилацетата 3,82 г, что составляет 99% по отношению к весу исходного дегидролиналилацетата.Пример 5. В реакционный сосуд вносят 0,3 г катализатора Рс 1/А 120 з (0,25/в Рс 1) и 25 мл изопропанола. Катализатор насыщают водородом при перемешивании 700 кач/мин в течение 1 ч, затем вносят 1,93 г дегидролиналилацетата и гидрируют до поглощения 1 моля водорода. Температура опыта ЗОС, давление атмосферное. Выход линалилацетата в расчете на дегидролиналилацетат составляет 100%, Анализ проводят методом газо-жидкостной хроматографии. После гидрирования катализат подвергают вакуумной ректификации, Выход линалилацетата составляет 1,91 г или 99% в пересчете на 100% дегидролиналилацетата.Сравнительные данные по получению линалилацетата известным способом и предлатаемым приведены в таблице.