ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗОБ РЕГЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ло 160170Класс 12 о, 1 ва МПК С 07 с Заявлено 21.Х 11.1962 ( 809033/23-4) ГОСУДАРСТВЕ Н Н Ь 1 ИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 16,1.1964. Бюллетень3 Подписная группа Лг 44 Г, В, Семеню ерасиме ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 1 О-ОКТАХЛОР, 2, 6, 7-ТЕТРАГИДРОПИРЕНА0 - 75%-ныесреде трим в присут 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-0 ктахлор, 2, 6, 7-тетраг 11 дропирен применяется в качестве полупродукта для получения кубовых красителей.Известен способ получения 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-октахлор, 2, 6, 7-тетрагидропирена хлорированием чистого пирена хлором в сред трихлорбензола в присутствии йода в качестве катализатора. Высокая себестоимость готового продукта обусловлена затратами на выделение чистого пирена.Предлагается способ получения 1, 2, 3, 5, б, 7, 8, 10-октахлор, 2, б, 7-тетрагидропирена, в котором в качестве исходного сырья используют 70 - 75 о/,-ные пиреновые фракции, являющиеся отходами коксохимической промышленности.Способ заключается в том, что 7пиреновые фракции хлорируют вхлорбензола газообразным хлороствии йода в качестве катализатора.Пример 1, Хлорирование 75"-ной п и р е н о в о й фракции, В четырехгорлую колбу емкостью в 250 л 1 л с мешалкой, термометром, трубкой для пропускания хлора и отьодом для удаления выделяющегося хлористого водорода загружают 22 г 75 о/о-ной пиреновой фракции и 200 мл трихлорбензола. Массу размешивают до полного растворения пиреновой фракции, охлаждают ледяной водой до 17 С и при температуре 17 - 20 С пропускают хлор со скоростью 45 г/час в течение 40 мин. Затем в течение 2,5 час продолжаюг хлорпровать со скоростью подачи хлора 5 - 6 гчаг., после чего останавливают мешалку, прекращают подачу хлора и дают выдержку при указанной температуре не меньше 5 час.После выдержки включают мешалку и нагревают массу до 105 - 110 С. Прибавляют 0,015 г йода, 0,2 г а-нитрозо-р-нафтола н хлорируют при 105 - 110 С со скоростью подачи хлора 6 - 7 гчас в течение 5 - 7 час. В процессе хлорирования мелкокристаллическнй осадок тетрахлорпнрена (под микроскопом - мелкие игольчатые кристаллики) к указанному времени растворяется и начинают выпадать кристаллы 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8,10-октахлор, 2, б, 7-тетрагидропирена в виде призм. Хлорированне продолжают до тех пор, пока объем осадка прн остановке мешалки не достигнег 24 - 25 слв, для чего предварительно на колбе делается метка. Это достигается через 2 - 3 час хлорирования после начала выпадания кристаллов 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-октахлор, 2, 6, 7-тетрагидропирена, Затем массу оставляют охлаждаться и при комнатной температуре фильтруют Промывают 10 лсл трихлорбензола в два приема, после чего промывают 15 - 20 /ял метилового спирта или отгоняют трихлорбензол с водяным паром и фильтруют.Сушат приют 244 г 1,2,температуре 60 - 70 С. Получа, 5, б, 7, 8, 10-октахлор, 2, 6,160170 Составитель Р. Салова Редактор Б. С. Нанкина Техрсд Т. П. Курилко Корректор Т, Д. Хромцева Г 1 одп. к печ. 6/11 - 64 г. Формат бум. 60 Х 90 з Объем 0,11 изд. л.Зак, 3545/18 Тираж 725 Цеча 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Цснтр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 7-тетрагидропирена, выход 62 о 4. 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-0 ктахлор, 2, 6, 7-тетрагидропирен - белый кристаллический осадок с содержанием хлора 56 - 59 о 4, плавящийся с разложением при температуре 282 - 290 С.Пример 2. Хлорирование 70%-ной п и р е н о в о й ф р а к ц и и. Реакцию проводят как и с 75 Я,-ной пиреновой фракцией, Получают 22 г 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-октахлор, 2, 6, 7-тетрагидропирена, выход 60 о. Предмет изобретенияСпособ получения 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-октахлор, 2, 6, 7-тетрагидропирена путем хлорирования пирена в среде, трихлорбензола в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для получения целевого продукта, ис. пользуют 70 - 75 % -ные пиреновые фракции, ягляющиеся отходами коксохимической промышленности.

Смотреть

Заявка

809033

МПК / Метки

МПК: C07C 17/12, C07C 25/22

Метки: 160170

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-160170-160170.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">160170</a>

Похожие патенты