Способ получения а-хлорантрахинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 295746
Авторы: Ельцов, Студзинский, Эфрос
Текст
В:Е:ОЮ. ЧАЯПАТ, -И АО С И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 295746 Сокгз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваМПК С 07 с 252 Заявлено 26.11.1970 ( 1408 3 присоединением заявки Л иорит Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР547.673.2(0 Опубликовано 12.11.1971, Бюллетень8Дата опубликования описания 9.1 у.1971 Авторыизобретен А. В, Ельцов, О, П, Студзинский иЛенинградский технологический институт аявитель ни Ленсовет СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАНТРАХИНОНА Изобретение относится к области получения производных антрахинона, в частности а-хлорантрахинона, применяемого в качестве промежуточного продукта в синтезе красителей.Известен способ получения хлорпроизводных антрахинона,наприхгер а-хлорантрахинона, путем хлорирования калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты газообразным хлором в солянокислом растворе при температуре 98 в 1 С и при облучении Уф-светом.Процесс идет в агрессивных водных растворах, поэтому рабочее оборудование требует сложной антикоррозийной защиты, кроме того, в процессе используется токсичное сырье - газообразный хлор.Целью изобретения является устранение указанных недостатков.Отличительной особенностью предлагаемого способа получения а-хлорантрахинона является использование в качестве хлорируюи;его агента хлористого натрия и проведение процесса в водно-нейтральной среде при температуре окружающей, среды. Таким образом, способ позволяет по простой технологии получить целевой продукт, высокого качества и с хорошим выходом ( - 82%).П р и м е р. Реакцию проводят в стеклянном реакторе с наружной рубашкой, имеющем два тубуса для барботирования газа и широкое горло для кварцевого холодильника.Реактор заполняют раствором калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты (концентрация 2,5 10 -иго,гьг,г) в водном растворе хлористого натрия (концентрация 0,3 лголь/,г). В широкое горло реактора вставляют кварцевый холодильник, в который помещают ртутно- кварцевую горелку среднего давления, Реакционную массу в процессе облучения охлаж дают, пропуская воду через холодильник и наружную рубашку реактора. Для перемешивания раствора используют инертные газы аргон или азот (возможно применение механической мешалки). В процессе облучения ре акционную массу несколько раз фильтруют,отделяя выпавший хлорантрахинон, Благодаря значительному избытку хлористого натрия фильтрат после насыщения калиевой солью а-антрахинонсульфокислоты можно использо вать вторично. Эта реакция открывает возможность для разработки непрерывного способа получения а-хлорантрахинона; реакционный раствор можно прокачивать через фильтр с калиевой солью а-антрахинонсульфокислоты 25 для насыщения ею, подвергать облучению ифильтрации от выпавшего а-хлорантрахннона и снова насыщагь:олью антрахннонсульфокислоты, таким образом замыкая цикл.При однократной загрузке в описанный ре актор 1,4 л раствора и облучении лампой295746 Предмет изобретения Составитель Г. М. ШагаловаРедактор Е, П. Хорина Текред Н. И. Наумова Корректор О, С. Зайцева Заказ 790/8 Изд.364 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ДРЛв течение 24 час получают 0,7 г 82% ) а-хлорантрахинона с т, пл. 159 в 1 С. Способ получения а-хлорантрахинона путем хлорирования калиевой соли сс-антрахинонсульфокислоты при облучении УФ-светом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и оздоровления условий труда, в качестве хлорирующего агента берут хлористый 5 натрий и процесс проводят в водно-нейтральной среде при температуре окружающей среды.
СмотретьЗаявка
1408984
А. В. Ельцов, О. П. Студзинский, Л. С. Эфрос Ленинградский технологический институт имени Ленсовета
МПК / Метки
МПК: C07C 25/22
Метки: а-хлорантрахинона
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-295746-sposob-polucheniya-a-khlorantrakhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а-хлорантрахинона</a>
1-алкоксиалкилиден-1, 1-дифосфоновые кислоты или их калиевые, натриевые или аммониевые соли в качестве собирателей для флотации касситерита и способ их получения
Номер патента: 772152
Опубликовано: 15.02.1983
Авторы: Алт, Алферьев, Котляревский, Краснухина
МПК: C07F 9/38
Метки: 1-алкоксиалкилиден-1, 1-дифосфоновые, аммониевые, калиевые, касситерита, качестве, кислоты, натриевые, собирателей, соли, флотации
...кислоту перекристаллизовывают из смеси этилацетат-хлороформ 1:1) Внешний вид - бесцветные, сильно гигроскопичные чешуйчатыекристаллы, растворимые в воде, низших спиртах, ацетоне, диоксане, этилацетате, нерастворимые в углеводородах и хлоруглеводородах. Т, пл. 154- 157 оДанные элементного анализа и рН-метрического титрования:Найдено,Ъ: экв 2 143,0; энвер 94,0С 30,40, 30,27, Н 6,63, 6,68.Вычислено, Ъ: экв138,1, экв91,1, С 30,44, Н 6,57.ЯМР (Р)-спектр (в воде) 0 -15,0 м.д. дублет, константа расщепления 17,5 Гц, при подавлении 35 спин-спинового взаимодействия с протонами - синглет.П р и м е р 2. Получение бутоксиметилендифосфоновой кислоты (11).В смесь 1,3 г сульфолана и 0;55 г 5,4 ммоль) бутилформиата пропускают трехфтористых...
Устройство для регулирования температуры и облученности в теплицах
Номер патента: 1402291
Опубликовано: 15.06.1988
Авторы: Михайленко, Мякишев
МПК: A01G 9/26
Метки: облученности, температуры, теплицах
...до 50 Е максимально возможной величины облученности, то дешифратор 25 запускает таймер 27, который формирует импульс соответствующей длительности, который на время своей длительности переводит ключевой элемент 14 в положение в, подключая к блоку 13 сравнения задатчик 15 с мень. шей величиной задающего сигнала по сравнению с задатчиком 16.За время длительности импульса, формируемого таймером 27, на выходе блока 13 сравнения формируется отрицательный сигнал как и в случае пре 1 вышения температуры воздуха в теплице 1 заданного значения. При этом за этот интервал времени уменьшается14022916 температура теплоносителя, поступаю- оперативных изменениях освещенности Щего в систему 2 отопления на величи" в теплице за счет влияния естествен....
Способ измерения температуры поверхности подложки в процессе вакуумного напыления тонких пленок
Номер патента: 477317
Опубликовано: 15.07.1975
Автор: Жаравин
МПК: G01K 17/06
Метки: вакуумного, напыления, пленок, поверхности, подложки, процессе, температуры, тонких
...измерения по предлагаемому способу один конец подложки нагревают до температуры испарения напыляемого вещества, а другой ее конец - до температуры в два раза меньшей, затем производят три последовательных напыления с заданной плотностью парообразного теплового носителя с определением после каждого напыления положения границы пленки и чистой поверхности подложки.Измерение температуры подложки производят следующим образом.На исследуемую подложку напыляют в виде тонкой пленки парообразный теплоноситель, зависимость скорости С осаждения атомов которого от температуры поверхностного слоя подложки имеет вид ется конденсация атомов тепло- поверхности подложки вследстя напыляемого вещества. Поревания одного из концов подпературы Тр, а другого...
1, 1-диоксо-3-гидрокситиоланил-4-изотиурониевые соли в качестве исходных веществ для синтеза 3, 4-тииранотиолан-1, 1 диоксида
Номер патента: 882187
Опубликовано: 23.11.1985
Авторы: Безменова, Безуглый, Тухарь
МПК: C07D 333/48, C07D 495/04
Метки: 1-диоксо-3-гидрокситиоланил-4-изотиурониевые, 4-тииранотиолан-1, веществ, диоксида, исходных, качестве, синтеза, соли
...плавится при температуре 219"о221 С (с разложением).5 Найдено, Е: Я 25,37; С 2 14,25.С,.НЧ,ОР СЮ,Вычислено, 7.: Я 25,96," СУ 14,40.П р и м е р 2. Получение бис,1-диоксо-гидрокситиоланил-изотиуроний сульфата.Из 38 г (0,5 моль) тиомочевины67 г (0,5 моль) 3,4-эпокситиолан-,1-диоксида и 24,5 г (0,25 моль),серной кислоты, растворенных в 70 мл25 дистиллированной воды, в аналогичных условиях получают бис,1-диоксо"-3-гидрокситиоланил-изотиуронийсульфат, кристаллизуют из воды. Сушат при пониженном давлении (12 ЗО 15 мм рт.ст.) при 50-60 С. Получаюто16 г (892) соли, которая плавитсяпри 191-192 С (с разложением).Найдено, Е: Я 30,16.С о 11 л"40 о ЯВычислено, 7.: Я 30,88,П р и м е р 3. Получение бисв.1,1-диоксо-З-гидрокситиоланил-изотиуроний...
4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые кислоты, или их метиловые эфиры, или ангидриды, или соли в качестве фотостабильных органических люминофоров сине-зеленого свечения
Номер патента: 1173705
Опубликовано: 30.12.1993
Авторы: Красовицкий, Шершуков, Шеховцова
МПК: C07D 231/06, C09K 11/06
Метки: 4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые, ангидриды, качестве, кислоты, люминофоров, метиловые, органических, свечения, сине-зеленого, соли, фотостабильных, эфиры
...Н 4,2; й 7,9.С 23 Н 16 И 203.Вычислено, %: С 77,0; Н 4,4; й 7,8.П р и м е р 6, Ангидрид 4-(З-стирил-фе-.нил-пираэолинил)фталевой кислоты (Зб),Получают аналогично примеру 5 иэ7,9 г (0,02 моль) 4-(3-стирил-фенилпираэолинил)фталевой кислоты (1 б), выход 6,9 г(87%),Соединение Зб очищают путем хроматографирования его бензольного растворав колонке непрерывного действия с окисьюалюминия, т,пл. 267 - 268 С.Найдено, %; С 76,0; Н 4,7; й 7.3,С 25 Н 188203,Вычислено, %: С 76,2; Н 4,6; й 7,1,П р и м е р 7, Динатриевая соль 43.5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (4 а),В колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 29 г (0,07 моль) диметиловогоэфира 4-(3,5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (2 а)...
Предыдущий патент: Способ получения изопропилхлорбензолов
Следующий патент: Способ очистки сточных вод от хлорэтона
Случайный патент: Средство для предотвращения взрывов в горных выработках