Способ получения мезодихлорантрацена и бета моносульфокислоты антрахинона

монотельству В. И июня 1929 го авторскому свид заявленномувмдаче авторск льства о Известно, что при производстве рмоносульфокислоты антрахинона остается до 50% непрореагировавшего антрахянона; и, следовательно, имеет место неполное использование последнего в каждой отдельной операции; вместе с моносульфокислотой всегда образуется до 10% дисульфокислот антрахинона; при сульфировании автрахинона в таких условиях необходима высокая температура до 140% и применение антрахинона большой чистоты до 99 - 99 М%.В предлагаемом способе получения мезодихлорантрацена- и р- моносульфокислоты антрахинона хлорирование антрацена ведется в о-дихлорбензоле или в эвтектической смеси о и р-дихлорбензола, кипящей в температурном ин. тервале 140 в 1, благодаря чему выход мезодихлорантрацена достигает 90% . теоретического, и продукт обладает большой чистотой,Получение р-моносульфокислоты антрахинона из полученного мезодихлорантрацена производится без выделения промежуточных соединений по известному способу сульфирования в растворе нитробензола олеумом с точно рассчитан 143/инаева и Б. П. федоровазаяв. свид.48844). ликоваио 31 июля 1933 года,ным количеством серного ангидрида, потребного для сульфироваиия.Окисление . образовавшейся- моносульфокислоты мезодихлорантрацена ведется разбавленной Н 1 ч 0, в том же аппарате непосредственно послеотгонки нитробензола водяным паром; образовавшаяся р - моносульфокислота антрахинона выделяется с большой чистотой в виде натриевой соли обычным образом. Выход натриевой соли р-сульфокислоты антрахинона почти теоретический, считая на мезодихлорантрацен,Натриевая соль р-моносульфокислоты антрахинона дает в надлежащих условиях переработки почти количественно ализариы1 в очень чистом виде,Пример 1. 89 г 93%-го антрацена суспендируют в 200 г эвтектической смеси о-.и р- дихлорбензола, кипящей в пределах 140 в 1, и при перемешивании вводят сухой газообразный хлор до общего привеса в 37 - 39 г с таким расчетом, чтобы после удаления всей реакционной НС 1 привес составлял 32 - 34,5 г.После двенадцатичасового стояния кристаллический мезодихлорантрацен отфильтровывают, хорошо отжимают ипромывают спиртом до полного удаления дихлорбензола. Выход мезодихлорантрацена достигает до 90 ОО теорического. Растворитель может быть снова применен для хлорировании новой порции анТрацена или неяосредственно, или после перегонки, К 123, 5 г мезодихлорантрацена (неочищенного с темп.плавл.203 в 2), суспендированного в 400 г нитробензола, прибавляют по каплям 205, 2 г. олекма с 19, 5%-ым содержанием серного ангидрида в течение двух часов при температуре 1 О - 12. После прибавления всего количества олеума перемешивают еще 4 часа. Затем сульфурационная масса выливается в 640 а толченого льда и нитробензол отгоняется водяным паром. В полученный суспенз- сульфокислоты мезодихлоран- трацена при температуре кипения смеси вводят в течение часа 63 сма 32,5% ой НЮ,. К концу нагревания почти все переходит в раствор с коричнево -желтым цветом. Затем отфильтровывают от небольшого осадка и фильтрат нейтрализуют при кипении мелом. Выпавшчй . гипс вываривают и из соединенных фильтратов при кипячении выделяют содой СаСокоторый отфильтровывают, и фильтрат упаривают до небольшого объема. После двенадцатичасового стояния выпавшую натриевую соль -сульфокислоты антрахиноиа высушивают. Выход натриевой соли -сульфокислоты антрахинона достигает 142 - 143 г, что составляет 93 - 94% теоретического, считая на мезодихлорантрацен.Пр имер 2. Е 247 г мезодихлорантрацена с темп, плавл. 209 а,суспендированного в 800 нитробензола, прибавляют по каплям в течениедвухчасов 490 г олечма с 20%-ым содержанием серного ангидрида .при температуре 12 - 151. После прибавления всего количества олеума перемешивают еще 4 часа, Затем,ксульфурационной массе постепенно прибавляют 1200 г толченого льда и из того же сосуда отгоняют нитробензол водяным паром. В полученный суспенс -сульфокислоты мезодихлорантр анена при температуре 105 - 108 в течение одного часа прибавляют 64 сма НИО, уд,в,1,364, После прибавления азотной кислоты нагревают еще 4 - 5 часов, и окисление количественно завершается; прозрачный, горячий раствор нейтрализуют мелом и выделяют -сульфокислоту антрахинона в виде натриевой соли обычным образом. Выход количественный. При щелоч- ном окислительном плавлении полученная натриевая соль Р- сульфокислоты антрахинона в течение 28 часов образует ализарин 1 с выходом 85 - 87 а 4 вочень чистом виде. Предмет изобретения.1. Способ получения мезодихлорантрацена действием сухого хлора на антрацен, отличающийся тем, что хлориревание антрацена производят в растворах - дихлорбензола или эвтектической смеси о- и р- дихлорбензолов, кипящей от 140 до 170 о2. Применение полученного по способу, означенному в п. 1, мезодихлорантрацена для получения -моносульфокислоты антрахинона без выделения промежуточных соединений по известному способу.