Способ получения транс-1, 2-дихлораценафтена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 863586
Авторы: Аникин, Петренко, Терентьева
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЮТЕЛЬСТВУ Союз Советскнх Соцналистичесних Республик(22) Заявлено 300180 (21) 2877722/23-04с присоединением заявки йо(23) ПриоритетОпубликовано 150981 Бюллетень М 34Дата опубликования описания 251181 Р 1)М Кл 3 С 07 С 25/22 С 07 С 17/26 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЧ ТРАНС,2-ДИУЛОРАЦЕНАФТЕНА Изобретение относится к способу получения транс,2-дихлораценафтена, который используеТся в органическом синтезе, вчастности для получения аценафтенхинона.Известен способ получения транс- -1,2-дихлораценафтена путем обработки аценафтилена и 1,3,5-тринитробензола в кипящем сухом хлороформе иодбензолдихлоридом, Реакционную массу кипятят с обратным холодильником после окончания прибавления иодбензолдихлорида. Хлороформ отгоняют, остатокэкстрагируют петролейным,эфиром растворитель выпаривают и остаток 15 кристаллизуют из водного этанола,получают 1,2 г 128) транс,2-дихлораценафтена, т,пл. 66,5-68 о С.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му результату является способ. получения транс,2-дихлораценафтена путем взаимодействия аценаФтилена с раствором монохлормочевины в хлорноватистой кислоте в присутствии ледяной ук сусной кислоты. Реакция протекает медленно, после 24 ч вязкое вещество собирается на стенках колбы. Содержи". мое колбы экстрагируют эфиром. Собирают желтоватбе масло при 170"180 оС/ 30/15 мм рт.ст. После стояния измаславыпадают кристаллы транс,2-дихлораценафтена. Выход 13,1. После перекристаллизации иэ зтанола получаютбелые иглы, которые плавятся при64 о С Г 23Недостатком известного способаявляются низкий выход целевого продукта и сложность процесса.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем,что в качестве сырья используютцис-аценафтиленгликоль, который обрабатывают хлористым водородом в присутствии пятиокиси Фосфора, затемвыдерживают при 4-8 оС,П р и м е р. Суспензию из 3,72 гцис-аценафтиленгликоля и 350 мл эфира насыщают сухим хлористым водородом при перемешивании до привеса65,7 г. Через 4 ч к гликолю добавля-.ют 15 г фосфорного ангидрида и вы"держивают 12 ч при 4-8 оСПо истечении этого времени эфирный растворвыливают на лед и транс,2-дихлораценафтен экстрагируют бензолом.Про"мывают водой, сушат сульфатом натрияи растворитель испаряют. Получают2,95 г .(66,1) транс,2-дихлораце863586 О Формула изобретения Составитель Н.ГозаловаРедактор О.Персиянцева Техред И,Асталош Корректор М Помо4 Заказ 7692/37 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытийфилиал ППН "Патент 1, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нафтена. После одной кристаллизациичистый транс"1,2-дихлораценафтен плавится 67,5-68 фС (метанол).Найдено,Ж: С 1 31,50, 31,62.С, НуС 1Вычислено,Ф: С 1 31,81,Предложенный способ:позволяет значительно повысить выход целевого продукта по сравнению с известньм способом,Способ получения транс,2-дихлораценафтена путем обработки сырья хлорирующнм агентом в кислой среде,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения выхода целевого продукта, в качестве сырья используютцис-аценафтиленгликоль, который обрабатывают хлористым водородом в присутствии пятиокиси фосфора, затемвыдерживают при 4-8 фС. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. 5.У. Сгвсо 1, Г.й,5 еегатлий.5. Вааеу, Э. Аа, Сешеа, 5 ос, 78,1956, 4939.24.,3. Сопп, С.Т. Е 1 всоа,О 5 сасЬ 1 ы. Способ получения транс"1,2-дихлораценафтена, запад, 4,6 Пеа,35, 1957, 351 (прототип).
СмотретьЗаявка
2877722, 30.01.1980
ОДЕССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
АНИКИН ВАЛЕРИЙ ФОМИЧ, ТЕРЕНТЬЕВА ГАЛИНА НИКОЛАЕВНА, ПЕТРЕНКО ГЕННАДИЙ ПАВЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 17/35, C07C 25/22
Метки: 2-дихлораценафтена, транс-1
Опубликовано: 15.09.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-863586-sposob-polucheniya-trans-1-2-dikhloracenaftena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения транс-1, 2-дихлораценафтена</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1-винилнафталина
Следующий патент: Способ регенерации с -с гликоля
Случайный патент: Способ разборки клепаных соединений