358308
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 358308
Авторы: Всесс, Петренко, Терентьева
Текст
О П И С А Н И Е 358308ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиа Социалистичесниз Республивф, с Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 18,Х 1,1970 (М 1493518/23 с присоединением заявкил, С 07 с 25/2 ПриоритетОпубликовано Номитет по делам обретений и открытийХ 1,1972, Бюллетень34 УДК 547,652,9(088 при Совете Министре СССРДат бликования описания 19,1.193",Ст,9 тт, - т 1 Д ЯАвторытзобретент Г. П. Петрен Г. Н. Терентьева ский политехнический иисти явитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИБРОМАЦЕ ИЛЕНА изобретения1,2-дибромаценафтилена аценафтилена, дегидро нного дибромида и по ания 1-бромаценафтиле редмет Способ путем бр;. ромиров следую щ получения омирования ания получ го бромироИзобретение относится к способу получения 1,2-дибромаценафтилена, применяемого для синтеза аценафтенхинона.Известен трехстадийный способ получения 1,2-дибромаценафтилена из аценафтилена пу тем бромирования последнего в эфире до 1,2-ди бр о ма ценафтена. Выделенный продукт дегидробромируют спиртовым раствором щелочи до 1-бромаценафтилепа, который затем бромируют в СС 14 до 1,2-дибромаценафти лена.Однако использование в известном способе разных растворителей усложняют его. Кроме того, промежуточные продукты реакции, выделяюпиеся на каждой стадии, и связанные 15 с этим потери снижают выход конечного продукта и повышают его стоимость.С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается бромирование, дегидробромирование и последу ющее бромирование проводить в одном аппарате.Г 1 ри известном способе выход промежуточного продукта - транс - 1,2 - дибромаценафтена - только на первой стадии не превышает 25 50% от теории.По предлагаемому способу 1,2-дибромаценафтилен получают с выходом 80% от теории.П р и мер. К 5,1 г аценафтилена, растворенного в 35 мл бензола, при охлаждении во 2допроводной водой и перемешивании в течение 5 мин прикапывают 5,6 г брома, растворенного в 50 мл бензола, и выдерживают 15 мин, а затем прибавляют горячий раствор 2,0 г едкого кали в 85 мл этилового спирта и кипятят с обратным холодильником 30 мин,К продукту реакции приливают 150 мл воды, энергично встряхивают и после расслоения отделяют бензольный слой, Последний промывают водой и сушат хлористым кальцием, Высушенный бензольный раствор отфильтровывают от хлористого кальция и последний промывают два раза по 15 мл бензола, К фильтрату добавляют 7,85 г (избыток%) брома в 16,6 мл бензола и выдерживают 1 час. Затем на водяной бане отгоняют растворитель, с которым отгоняется и весь :,5 г) непрореагировавший бром, а остаток "регсняют в вакууме (6 - 8 мм, 170 - 185 С).Отгопяется 8,6 г технического 1,2-дибромаценафтилена, что составляет 82,5% от теории. Аналитически чистый продукт с т, пл, 116 - 117 С получают после одной или двух кристаллизаций из спирта.358308 Составитель М. БаргамоваТехред Т. Ускова Корректоры: Е, Талалаева и Л. Новожилова Редактор Н. Вирко Заказ 4410/16 Изд. Хо 1727 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 на и выделением целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта,4бромирование, дегидробромирование и последующее бромирование проводят последовательно в одном аппарате,
СмотретьЗаявка
1493518
Г. П. Петренко, Г. Н. Терентьева Одесский политехнический институт, ВСЕСС ЮЗНАЯ
МПК / Метки
МПК: C07C 25/22
Метки: 358308
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-358308-358308.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">358308</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1-метил-з-фенилциклопентана
Следующий патент: Способ получения формальдегида
Случайный патент: Устройство для моделирования барьерной емкости перехода