Способ получения 2, 6-диметиланила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
123533 Класс 12 ц, 1 си СССР САНИЕ И ЕТЕНИЯ К АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬС В. Журавл. В. Николаева СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИМЕТИЛАНИЛИНА Заявлено 7 февраля 1959 г за ЛЪ 618525/3 в Комитет по делам изобретенг и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений Лв 21 за 1959 г. Изобретением является способ получения 2,6-диметиланилина путем декарбоксилирования нитромезитиленовой кислоты в среде кипящего хинолина в присутствии смеси катализаторов (медно-хромового катализатора и порошкообразной меди). 2,6-диметилнитробензол (вицинальный метанитроксилол) отгоняют из кислого раствора с водяным паром, отделяют от воды и перегоняют при обычном давлении. 2,6-диметилнитробензол восстанавливают в среде водной уксусной кислоты железными опилками, Реакционную смесь подшелачцвают, выделившийся амин отгоняют с водяным паром, отделяют от воды и перегоняют. Выход 88 г 1 га от теоретического,1. Получение 2,б-дггяетгг,гнитробензо.гаСмесь 11,8 г нитромезитиленовой, кислоты с т. пл, 215, 0,5 г медно- хромового катализатора, 0,15 г порошкообразной меди и 30 мл сухого перегнанного хинолина нагревают в колбе с обратным холодильником.оПри 210 начинается выделение углекислого газа, Смесь доводят до кипения и кипятят в течение 4 час. После охлаждения реакционнуго массу обрабатывают 17 - 18%-ной соляной кислотой до кислой реакции на Конго, 2,6-диметилнитробензол отгоняют с водяным паром. извлекают эфиром, высушивают над прокаленным поташем и перегоняют. Получают 5,05 г вещества. Т. кип. 223 при 754 мм.2. Получение 2,б-диметилани.гинаВ трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вносят 5,0 г 2,6-диметилнитробензола, 20 мл уксусной (96%) кислоты и 10 мл воды. К хорошо перемешиваемой смеси, нагреваемой на кипящей водяной бане. в течение 8 час. небольшими порциями прибавляют железные опилки (всего примерно 5 г). Затем воду в бане насыщают хлористым натрием и, не прекращая перемешивания, смесь нагревают в кипящем насыщенном растворе еще 2 часа. К охлажденной смеси прибавляют твердую кальцинированную соду до щелочной реак123533 ции на фенолфталеин и 2,6-диметиланилин отгоняют с водяным паром. Дистиллят насыщают хлористым натрием, выделившееся масло извлекают эфиром, высушивают над прокаленным поташем и после отгонки растворителя остаток перегоняют при обычном давлении. Получают 3,52 гвещества.3. Производные 2,б-диметилани.ганаа) Ацетильное. 0,5 г 2,6-диметиланилина растворяют в 10 мл абсолютного толуола и к раствору добавляют 1 мг уксусного ангидрида. Сйесь кипятят в течение 1 часа. Выпавший после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из водного спирта. Получают 0,57 г вещества. Т. пл. 176,5.б) Х л о р а ц е т и л ь н о е. 1,5 г 2,6-диметиланилина растворяют в 15 мл абсолютного бензола и прибавляют по каплям 1 мл хлорацетилхлорида. Выпадает осадок, которь 1 й при нагревании растворяется. Смесь кипятят в течение 1 часа. Выпавший после охлаждения обильный осадок отфильтровывают, кристаллизуют из спирта и сушат в вакууме. Получают 1,8 - 1,9 г. Т. пл. 144,5 - 146.в) Ф о р м и л ь н о е. 0,5 г 2,6-диметиланилина кипятят с 1,5 г 50%-ной муравьиной кислоты в течение 1 часа. Выпавший после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой, кристаллизуют из спирта и сушат в вакууме. Получают 0,52 г вещества. Т. пл. 163. Предмет изобретения Способ получения 2,6-диметиланилина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, в целях увеличения выхода, нитромезитиленовую кислоту подвергают декарбоксилированию в среде хннолина, в присутствии смеси медно-хромового катализатора и порошкообразной меди с последующим восстановлением получающегося 2,6-диметилнитробензола известными приемами. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 52Подп. к печ. 14 Л 111-59 г.Тираж 600 1 Лена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л, Зак 0003 Типография Комитета по делам изобретений,и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14
СмотретьЗаявка
618525, 07.02.1959
Журавлев С. В, Николаев Е. В
МПК / Метки
МПК: C07C 209/36, C07C 209/46, C07C 211/47, C07C 211/48
Метки: 6-диметиланила
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-123533-sposob-polucheniya-2-6-dimetilanila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-диметиланила</a>
Способ получения производных 7 аминодезацетоксицефалоспорановой кислоты в виде смеси цис и трансизомеров или в виде одного из них
Номер патента: 466662
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/22
Метки: аминодезацетоксицефалоспорановой, виде, кислоты, них, одного, производных, смеси, трансизомеров, цис
...концентрируют досуха в вакууме, растворяют остаточек в 100 мл эфира и 20 м,г воды, декантируют,водный слой, к органическому слою прибавляют 10 я.г воды л 20 мл 1 н. соляной кислоты, перемешивают, декантируют и экстрагируют водные слои 5 10 15 20 25 30 35 40 эфиром. Объединенные эфирные слои сушат над сернок 1 слым натрием, отсасывают, упаривают досуха, растворяют остаток в 100 ял цзопропилового эфира,и 20 лгл метанола, прибавляют 4,5 юг 4 н, раствора пидроокиси лцтия, перемешивают, прибавляют 20 мл воды и декантируют. Метанольно-воьдный слой,падки сляют уксусной кислотой, экстр агир уют эфирный слой метанолом и водой, объсдцпенные метанольно-,водяные слои цодкисляют, удаляют метанол в вакууме, экстрагируют остаток хлороформом, сушат...
Способ выделения белков и нуклеиновых кислот из белково нуклеиновых смесей
Номер патента: 960261
Опубликовано: 23.09.1982
Авторы: Андреев, Вайнерман, Галкин, Мамцис, Николаева, Рогожин
МПК: C07K 1/30
Метки: белков, белково, выделения, кислот, нуклеиновых, смесей
...способа разделения белковонуклеиновых смесей и повышение биологической ценности белка.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу выделениябелков и нуклеиновых кислот иэ белково-нуклеиновых смесей, предусматривакщему обработку их ангидридомкислоты и осаждение белка, в качестве ангидрида кислоты используют полифосфорную кислоту при весовом соотношении белок - полифосфорнаякислота 1 г 0,25-1:0,75.10 Обработку белково-нуклеиновойсмеси полифосфорной кислотой ведутпри рН, равном 7,0-9,0, осаждениебелка осуществляют при рН 5,0-5,5,а нуклеиновых кислот - при рН 1,0, -1,5.П р и м е р 1. 2 г белково-нуклеинового концентрата, полученного из биомассы дрожжей рода Сдпй 1 йа МусоЙегва растворяют в 100 мл 0,05 н раствора ИаОН и...
Способ получения диаллиловых эфиров фталевых кислот
Номер патента: 1520063
Опубликовано: 07.11.1989
Авторы: Алексеев, Дзумедзей, Иванов, Каковкина, Сафронова
МПК: C07C 69/80
Метки: диаллиловых, кислот, фталевых, эфиров
...до рН 1, отфильтровывают осадок, промывают его нафильтре 250 мл изопропилового спирта.Целее опыт ведут по примеру О. Получают 262,4 г ЛАФ, Выход 94,3%,1 Си, 1,5190 к.ч, - 0,5 мг КОН/г,иодное число 205 г 1/100 г,На фиг, 1 представлены результатыопытов, проведенных при содержанииИаС 1 в воде 1,0-5,0%, (1 - опыты беэиспользования изопропилового спирта,2 - с использованием изопропиловогоспирта) в виде графика зависимостивыхода ДАФ от концентрации хлориданатрия в воде (без водооборота); нафиг. 2 - схема материальных потоковпроцесса синтеза ДАФ,П р и м е р 12. В трехгорлую колбус мешалкой, термометром, обратнымхолодильником загружают 255 г воды,90,4 г (2,25 моль) твердого ИаОН,нагревают до 70-80 С и при перемешивании добавляют 167,4 г...
Способ получения производных пропанаминов или их фармацевтически приемлемых солей с галоидводородными кислотами
Номер патента: 1777598
Опубликовано: 23.11.1992
Авторы: Вилльям, Джек, Джеральд
МПК: C07C 211/27
Метки: галоидводородными, кислотами, приемлемых, производных, пропанаминов, солей, фармацевтически
...азота, к которому они присоединены, образуют морфо 25 линил, причем последний может бытьзамещен одним или двумя С 1-С 4-алкилами;У - СОВз-группа,где значения Й 1 и 82 определены в Формуле 1, выше.е, Реакцию вышеуказанного альдегида с и нитрилом обычно осуществляют в эквимоли лярных количествах, хотя возможны и ото. личные от эквимолярных количества.Указанную реакцию проводят в инертном органическом растворителе, предпочти- .35 тельно в спиртовом растворителетаком как о- метанол в присутствии основания. В качестл, ве основания могут использоваться как ор.гвнические, так и неорганические соединения и предпочтительно гидроокиси40 щелочных металлов. Реакционную смесьобычно перемешивают, и температуру поддерживают в интервале примерно 20-40...
Способ получения эфиров трихлорметилфоефиновой кислоты
Номер патента: 145241
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Камай, Тухватуллина, Харрасова
МПК: C07F 9/08
Метки: кислоты, трихлорметилфоефиновой, эфиров
...обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капелькой воронкой, термометром и вводом для углекислого газа, помещают смесь 22,2 г (0,3 моля) абсолютного н-бутилового спирта, 30,5 г (0,3 моля) сухого трнэтиламина и 75 мл четыреххлористого углерода. Смесь охлажда,от снегом г солью и при постоянном перемешивании прибавляют 13,7 г (0,1 моля) треххлористого фосфора, при этом выпадает осадок хлоргидрата триэтиламина. После получасового перемешивания реакционную смесь нагревают на водяной бане до температуры кипения четыреххлорис 1 ого углерода и кипятят в течение 7 час, После охлаждения смеси снегом с солью осадок отфильтровывают, промывая его на фильтре четырьмя порциями четыреххлористого углерода (по 15 мл). Промывной раствор...