Способ получения 2, 6-диметиланила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
123533 Класс 12 ц, 1 си СССР САНИЕ И ЕТЕНИЯ К АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬС В. Журавл. В. Николаева СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИМЕТИЛАНИЛИНА Заявлено 7 февраля 1959 г за ЛЪ 618525/3 в Комитет по делам изобретенг и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений Лв 21 за 1959 г. Изобретением является способ получения 2,6-диметиланилина путем декарбоксилирования нитромезитиленовой кислоты в среде кипящего хинолина в присутствии смеси катализаторов (медно-хромового катализатора и порошкообразной меди). 2,6-диметилнитробензол (вицинальный метанитроксилол) отгоняют из кислого раствора с водяным паром, отделяют от воды и перегоняют при обычном давлении. 2,6-диметилнитробензол восстанавливают в среде водной уксусной кислоты железными опилками, Реакционную смесь подшелачцвают, выделившийся амин отгоняют с водяным паром, отделяют от воды и перегоняют. Выход 88 г 1 га от теоретического,1. Получение 2,б-дггяетгг,гнитробензо.гаСмесь 11,8 г нитромезитиленовой, кислоты с т. пл, 215, 0,5 г медно- хромового катализатора, 0,15 г порошкообразной меди и 30 мл сухого перегнанного хинолина нагревают в колбе с обратным холодильником.оПри 210 начинается выделение углекислого газа, Смесь доводят до кипения и кипятят в течение 4 час. После охлаждения реакционнуго массу обрабатывают 17 - 18%-ной соляной кислотой до кислой реакции на Конго, 2,6-диметилнитробензол отгоняют с водяным паром. извлекают эфиром, высушивают над прокаленным поташем и перегоняют. Получают 5,05 г вещества. Т. кип. 223 при 754 мм.2. Получение 2,б-диметилани.гинаВ трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вносят 5,0 г 2,6-диметилнитробензола, 20 мл уксусной (96%) кислоты и 10 мл воды. К хорошо перемешиваемой смеси, нагреваемой на кипящей водяной бане. в течение 8 час. небольшими порциями прибавляют железные опилки (всего примерно 5 г). Затем воду в бане насыщают хлористым натрием и, не прекращая перемешивания, смесь нагревают в кипящем насыщенном растворе еще 2 часа. К охлажденной смеси прибавляют твердую кальцинированную соду до щелочной реак123533 ции на фенолфталеин и 2,6-диметиланилин отгоняют с водяным паром. Дистиллят насыщают хлористым натрием, выделившееся масло извлекают эфиром, высушивают над прокаленным поташем и после отгонки растворителя остаток перегоняют при обычном давлении. Получают 3,52 гвещества.3. Производные 2,б-диметилани.ганаа) Ацетильное. 0,5 г 2,6-диметиланилина растворяют в 10 мл абсолютного толуола и к раствору добавляют 1 мг уксусного ангидрида. Сйесь кипятят в течение 1 часа. Выпавший после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из водного спирта. Получают 0,57 г вещества. Т. пл. 176,5.б) Х л о р а ц е т и л ь н о е. 1,5 г 2,6-диметиланилина растворяют в 15 мл абсолютного бензола и прибавляют по каплям 1 мл хлорацетилхлорида. Выпадает осадок, которь 1 й при нагревании растворяется. Смесь кипятят в течение 1 часа. Выпавший после охлаждения обильный осадок отфильтровывают, кристаллизуют из спирта и сушат в вакууме. Получают 1,8 - 1,9 г. Т. пл. 144,5 - 146.в) Ф о р м и л ь н о е. 0,5 г 2,6-диметиланилина кипятят с 1,5 г 50%-ной муравьиной кислоты в течение 1 часа. Выпавший после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой, кристаллизуют из спирта и сушат в вакууме. Получают 0,52 г вещества. Т. пл. 163. Предмет изобретения Способ получения 2,6-диметиланилина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, в целях увеличения выхода, нитромезитиленовую кислоту подвергают декарбоксилированию в среде хннолина, в присутствии смеси медно-хромового катализатора и порошкообразной меди с последующим восстановлением получающегося 2,6-диметилнитробензола известными приемами. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 52Подп. к печ. 14 Л 111-59 г.Тираж 600 1 Лена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л, Зак 0003 Типография Комитета по делам изобретений,и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14
СмотретьЗаявка
618525, 07.02.1959
Журавлев С. В, Николаев Е. В
МПК / Метки
МПК: C07C 209/36, C07C 209/46, C07C 211/47, C07C 211/48
Метки: 6-диметиланила
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-123533-sposob-polucheniya-2-6-dimetilanila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-диметиланила</a>
Предыдущий патент: Способ получения 6-метоксиндола
Следующий патент: Способ получения 5, 8-дикето-1, 4, 5, 8, 9, 10-гексагидронафталин 1 карбиновой кислоты
Случайный патент: Резервированная астатическая система управления