Способ получения n-циклогексиланилина

(19) (11) 5359 А ГОСУДАРСТВЕННОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) АТЕНТНО БРЕТЕНИЯ ИСАНИЕ К ПА У й-ЦИКЛОГЕК- й-циклогексиией анилина и азе в присутсттуре 190-250 С м 8 - 30 окиси при молярном гексанол:водол.им, н то есса пол з водных"Известия АН БССР", "Серия х аук", 1975, М 3, 108 - 110,Изобретение относится к области получения производных циклогексиламина, а именно Й-циклогексиланилина, используемого в качестве полупродукта для средств защиты металлов от коррозии, отвердителей каучуков, красителей, лекарственных веществ и сельскохозяйственных химикатов,Цель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение производительности по целевому продукту.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения й-циклогексиланилина, включающем проведение процесса в паровой фазе в присутствии водорода при температуре 190-250 С на медьсодержащем катализаторе, согласно изобретению, в качестве исходных компонентов используют анилин и циклогексвнол,С 07 С 211/48; В 01 1 23/80(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАНИЛИНА(57) Сущность изобретения ланилин получают реакц циклогексанола в паровой ф вии водорода и при темпера на катализаторе, содержаще меди и до 100окиси цинка соотношении анилин:цикло род, равном 1:1:(4-10). 1 таб процесс ведут при атмосферном давлении, молярном соотношении анилин: циклогексанол . водород, рваном 1:1;4-10), на катализаторе состава 8 - 30 СиО, ЕлО - остальное,Применение для данного процесса медно-цинкового оксидного катализатора при соответствующем соотношении компоненв и оптимальное соотношение исходных соединений в парогазовой смеси позволяют избежать высоких давлений, а значит, упростить технологический процесс и значительно интенсифицировать его, Производительность по конечному продукту возрастает в 1,2 - 3,3 раза. Катализатор для данного проц учают совместным осаждением и растворов нитратов меди и цинка."5 ат и 30,7 18,0 Составитель Л. РомановскаяРедактор Т. Павлова Техред М. Моргентал Корректор П. Гереши Заказ 2232 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 П р и м е р 1. 30 мл катализатора(28,5 г) состава, мас,%: СцО - 8, ЕпО - 92 загружают в проточный реактор и восстанавливают в токе азотоводородной смеси с концентрацией водорода 20 % об. с постепенным 5 подъемом температуры до 250 С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч. После подготовки катализатора в поток водорода о зону испарения дозируют эквимолярную смесь циклогексанол: анилин с 10 нагрузкой 215 глк ч),Расход водорода - 86 мл/мин. После испарения этих реагентов парогазовая смесь циклогексанол: анилин: :водород молярного соотношения 1: 1; 8 поступает на катализатор при температуре 15 210 С и атмосферном давлении, Катализат конденсируют в холодильнике и собирают в приемнике, анализируют газохроматографическим методом. По результатам анализа рассчитывают основные показатели про цесса. Конверсия циклогексанола составляет 88,2%; выход й-циклогексиланилина 81,2, циклогексанона - 3,4, дифениламина - 0,3, циклогексена - 3%; производительность по й-циклогексиланилину - 158 гКлк ч), 25 селективность - 92,4%, Целевой продукт выделяют раэгонкой в вакууме. Остальные примеры выполняют аналогично примеру 1, Все данные приведены в 30 ,таблице. Из примеров 1-4 видно, что катализатор заявляемого состава позволяет повысить производительность по й-циклогексиланилну в 1,12 - 3,3 раза в сравнении с лучшим показателем прототипа (при давлении водорода 20 ат). Увеличение нагрузки с 215 до 700 г исх. смесиРркгч) не приводит к существенному снижению выхода М-циклогексиланилина и конверсии циклогексанола, а производительность в 3,3 раза выше, чем по прототипу.С увеличением содержания оксида меди более 30% (пример 5) или с понижением его менее 8% (пример 6) ухудшаются все показатели процесса. К аналогичному результату приводит выход за оптимальные значения по водороду в составе парогазовой смеси (примеры 7, 8).Формула изобретения Способ получения М-циклогексиланилина в паровой фазе в присутствии водорода при температуре 190 - 250 С на медьсодержащем катализаторе путем взаимодействия исходных соединений, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс ведут при атмосферном давлении на катализаторе, содержащем 8 - 30 мас,% окиси меди и до 100 мас.% окиси цинка, и в качестве исходных соединений используют анилин и циклогексанол при молярном соотношении циклогексанол: анилин: водород, равном 1: 1;(4 - 10).