165462

Номер патента: 381221

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Галоид, Их, Как, Низ, Обработку, Таких, Эфирен

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, активностью, диброми, известной, новых, обладающих, основанный, относится, производных, реакции, солей12изобретение, способу, физиологической, циклизации

...г (0,091 лсоль) М-бромсукццццмцда, обраО зуюгцийся сырой продукт пропускают через150 г сцлцкагеля, элюируя Оцачала абсолютцымбецзолом побочный продукт, а затем смесьюабсолютного бецзола ц этилацетата (1 О: 1) целевой продукт. Элюат выпаривают в вакуумеи получают 20,74 г чистого желтоватого аморф 65 цого 2-хлор-ацетил,11-бисбром метилН20 25 зо 35 40 45 50 55 5 О 55 дибепз-Ь, -азепина.Разхгешивая, 100 мл (0,32 яголь) 10 О/о-ного бепзолього метиламина в течение 10 мин вкапывают в раствор 19,0 г (0,040 моль) полученного соединения в 200 мл абсолютного бензола и охлаждают льдом (температура не выше 20 С). Затем размешивают 30 мин, отделяют на путче соль и выпаривают фильтрат в вакууме, Остаток растворяют в эфире, экстрагпруют...

Номер патента: 451246

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Кюнцле, Хунцикер, Шмутц

МПК: C07D 51/70

Метки: дибензоксазепинов

...тое масло, которое растворяют в смеси1 ч. эфира и 4 ч, петролейного эфира,Раствор отфильтровывают нейтральнойокисью алюминия и упаривают. Получают2-трифторметилсульфонил-(4--гептвноилоксиэтил-пиперазинил)-дибенз-б,Ц1,4 -оксазепин в виде светло-желтого55 масла,Тонкослойная хромвтограммв приведенв качествев таблице. где У - остаток, отшегщяемьс водородом аминогруппы,подвергает взаимодействию снием общей формулыГорганических кислот подходят толуолсуль,фокислота, малоновая, янтарная, яблочная,малеиновая, винная и т. д. и в качественеорганических кислот - гвлогенводородная, серная, азотная, фосфорная и т, д.Применяемые исходные соединения можнополучить известными способами.П р и м е р 1. 2-Трифторметилсульфонил;11-(4- ф...

Номер патента: 457224

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Бартон, Джо, Ловджи

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/18, C07D 501/30, C07D 501/32, C07D 501/34, C07D 501/57

Метки: карбамоилоксиметилцефал, незамещенных, оспоринов

...по каплям 0,6 мл 2-тиенилацетилхлорида в течение 05 мин и 0,6 мл пиридипа в течение 1 мин. Реакционную смесь перемешивают при 0 С в теченис 15 мин и выливают на истолченный лед. Смесь перемешивают, орга ичсский слой отделяют и промывают 20 мл воды, 20 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и еще раз 20 мл воды. Органическую фазу сушат и метиленхлорид упаривают досуха. При этом получают 1,417 г неочищенного продукта, Это вещество помещают на колонку, заполненную 60 г силикагеля, предварительно смоченного бснзолом и элюируют бензолом; отбирают 100 мл фракции с послсдующим элюированием смесью 300 мл метиленхлорид/бензол/1:1/ в видс 3 фракций и 500 мл метиленхлорида в 5 фракциях. Продукт удаляют из колонки элюированием 400 мл ,хлороформа в 4...

Номер патента: 497774

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Армин, Йозеф

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...73 - 76.П р и м е р 11. Алкилирование 28,1 г 1,3- дигидро-нитро - 5-фенилН,4- бензодиазепин-онд, растворенного в 200 мл диметилформамида, при помощи 8 г метоксида натрия и 22,6 г хлорметилгексилэфира дает после хроматографии нд 600 г силикагеля с 10 О/О- ным этилацетатом в метиленхлориде 18,6 г 1,3-дигидро - 1 - (гексилоксиметил) -7 - нитро- фени,чН,4-бензодиазепин-она; после пере. кристаллизации из эфира т. пл. 108 в 1.П р и м е р 12. Путем реакции 28,1 г 1,3- дигидро.7 - нитро - 5-фенилН,4-бензодидзепин-она с 8 г метоксида натрия и 18,6 г хлор-(2-метокси)-этилэфира получают по пример 8 1,3-дигидро-(2-метоксиэтокси)-метил-нитро- фени,чН,4 - бензодиазепин-он перекристаллизацией из метанола; т. пл.20 121 ОП р и м е р 13, Раствор 28,1 г...

Номер патента: 541428

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Фритц, Ханс-Петер

МПК: C07C 43/10

Метки: гликолевых, простых, эфиров

...или низшую алкильную пруппу и Г, означают 1 или 2; Заказ 625/1 Изд. М 188 ЦНИИПИ Государственно по делам и 113035, Москва, с 1 означает 0,1 или 2 и отдельные заместители 1.Б могут быть различными между собой, ,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соединение формулы 115 В 4в,-о- с- сн,) -с-о-(сн,),-С, Е 3 5 Г 0 где Кь Кг, Кз, К 4, К 5, а также Ж и У имеютвышеуказанные значения и 1. означает хлор, бром,или тозилостаток или группу - 0(5)М, где М, -- водород, натрий или калий, подвергают взаимодействию с соедннением общей формулы 111 где Аг - имеет вышеуказанные значения;У - ХМ 1 или группа 1. - СН, - , где 20 Х и М 1 имеют вышеуказанные значения;. - хлор или бром, иричем если значения 1., в соединениях формулы 11 равны - 0(Ь)М, или С 1(Вг),...