Способ получения n-4-динитрозо-n-метиланилина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 144174
Авторы: Винокурова, Глазунова, Тараненко
Текст
144174 Класс 12 о, 1 еа ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная группа Лг 52 А. С. Тараненко, Н. А. Глазунова и Г. И. Винокурова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я, 4-ДИНИТРОЗО-М-МЕТИЛАНИЛИНАЗаявлено 20 марта 1961 г. за722493/23 4 в Комитет по делам изооретенпй и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений2 за 1962 г. Известен способ получения М, 4-динитрозо-Х-метиланилина взаимодействием монометиланилина с нитритом натрия, раствором хлористого натрия и раствором хлористого водорода в этиловом спирте в присутствии диэтилового эфира с выделением и перегонкой промежуточного продукта Х-нитрозо-Х-мегиланилина и последующей его обработкой нитритом натрия,Недостатками указанного способа является сложность технологии получения Х, 4-динитро-Х-метиланилина, а также низкий выход готового продукта 1479 о от теоретического),Предлагаемый способ получения И, 4-динитрозо-Х-метиланилина отличается тем, что в качестве растворителя применяют этиленгликоль; при этом проведение процесса в среде двухатомного спирта без выделения промежуточного Х-нитрозо-х 1-метиланилина обеспечивает увеличение выхода целевого продукта и упрощает технологию процесса.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 3 г, установленную в кристаллизаторе и снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром н капельной воронкой, загружают 0,68 моля свежеприготовленного монометиланилина, 1,22 моля диэтилового эфира или 1,7 моля этилцеллозольва,и 1,04 моля сухого нитрита натрия.В кристаллизатор помещают охлаждающую смесь: лед + поваренная соль. Включают мешалку и при температуре реакционнсй массы - 2 начинают приливать под слой 9 н. этнленгликолевый раствор НС. При этом температура реакционной массы должна быть не выше 10 - 12. После приливания 340 лг,г 9 н. раствора смесь перемешивают еще 30 минут. Внешнее охлаждение снимают и в кристаллизатор приливают воду с температурой 35 - 40, нагревая реакционную массу при перемешивании до 30. Затем снимают обогрев и прекращают переме:пивание, после чего в течение 4 - 4,5 часов происходит вьпадение осад: а и-орого пподукта и-н".тр:зо-Х-метплапилина, с;прсвождаю 1 цсс . зо р,.:с пм процессом и самопроизвольным под.емом темпе 1 гатр 1 до;О".Л" .14417-1 Предмет изобретения Способ получения 1 х 1, 4- динитрозо-М-метиланилина взаимодействием метиланилина с нитритом натрия, хлористым водородом в растворителе н соляной кислотой, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью вели:ения выхода и упрощения технологии, в качестве растворителя применяют. этиленгликоль. Редактор Н. И. Мосин Корректор В. П. фомино Техред 1. П. Курилко Объем 0,18 изд, л,Цена 4 коп.Подп. к печ. 30.1-62 гЗак. 528 Формат оуи. 70 Х 03/в Тираж 480 ЦБТИ при Комитете по делам изооретепий и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, й. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТ 11 Коиытста по делам изобретеыый и открытий при Совете Ьинистров СССР, Москва, Петровка 14, Полученный обильный осадок растворяот в 1059 лгл воды, подкисляют 0,25 молями соляной кислоты с уд весом 1,15, загружают 462 г льда и при температуре + 3 приливают 246 лгл 22%-ного раствора ХаХО.; при этом температура реакционной массы не должна превышать т 10, После приливания всего раствора выпадает осадок Х, 4-динитрозо-М-метиланилина, который отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат при тсмпературе не выше 60".При этом выход целевого продукта, считая на монометиланилин, составил 70% от теоретического.Образцы готового продукта испытывались в резиновых смесях на основе бутилкаучука; при этом проверялась склонность смесей к подвулканизации,Резины изготовленные из бутилкаучука с К, 4-динитрозо-Х-метиланилином, харакеризовалис повышенными модуляки, сопротивлением раздиру и эластичностью при 100 и пониженными остаточными удлинениями по сравнению с резинами из стандартных смесей, не содержащих 1 х 1, 4-динитрозо-Ы-метиланилина.
СмотретьЗаявка
722493, 20.03.1961
Винокурова Г. Н, Глазунова Н. А, Тараненко А. С
МПК / Метки
МПК: C07C 211/48, C07C 243/06
Метки: n-4-динитрозо-n-метиланилина
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-144174-sposob-polucheniya-n-4-dinitrozo-n-metilanilina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-4-динитрозо-n-метиланилина</a>
Способ получения этилиденовых соединений
Номер патента: 343432
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 11/21
Метки: соединений, этилиденовых
...растворяют в40 мл тетрагидрофурана и смешнва 1 от с анилином. Этот раствор добавляют при перемешивании к смеси из 80 мл МНз, тетрагидро 35 фурана и 1 мл анилина,Перед добавлением и во время добавлениястероидного раствора добавляют 750 мг натрия небольшими порциями таким образом,чтобы реакционный раствор имел постоянно40 темно-голубую окраску. После добавлениястероидного раствора перемешивают реакционную смесь еще в течение одного часа и добавляют затем еще 600 мг натрия. Затем втечение 30 мин дооавляют по каплям 2 мл45 трет-бутанола в смеси с тетрагидрофураноми реакционную смесь перемешивают еще в течение одного часа. Небольшой избыток натрия разрушают, добавляя небольшое количество метанола, и затем отгоняют аммиак, За 50...
Способ обессоливания растворов солей
Номер патента: 357697
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Андрэ, Жильбер, Иностранна, Иностранцы, Ронь
МПК: B01D 61/02, B01D 71/56
Метки: обессоливания, растворов, солей
...при обратном осмосе определяется следующим образом. В аппарат вводят 1,5 л водного раствора хлорис 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 того натрия концентрации 3,5 г/л, Затем к раствору прикладывают давление. На выходе из аппарата классическим способом определяют скорость прохождения раствора через мембрану и содержание хлористого натрия. Для описанной мембраны пропускная способность равна 4,52 л/мЦсутки, степень задержания соли 87/о при давлении 100 бар, В той же установке при давлении 50 бар пропускная способность равна 2,76 л/мЦсутки и степень задержания соли 86%.П р и мер 2. Мембрану готовят по способу, описанному в примере 1, но с добавкой в исходный раствор 0,2 вес. % перекиси кумила (порообразователя) относительно...
Способ получения бихромата натрия
Номер патента: 394316
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Дейнеженко, Изобрстеии, Климова, Середа, Сиванов, Чирва
МПК: C01G 37/14
...относится к технологии получения оихромата натрия с одновременной утилизацией отхода производства хромового анптдрида и может быть использовано в химической промышленности,Известен способ получения бихромата натрия путем взаимодействия монохроматных растворов с бисульфатом натрия. При этом бисульфатный плав подают в раствор мнохромата натрия, нагретый до кипения, и выдерживают смесь прп температуре 100 С до образования хромихроматов, которые отделяют фильтрацией от раствора, используемого затем для производства бихромата натрия.Недостаток известного способа состоит в необходимости длительного кипячения пульпы для достижения максимальной степени разложения кислых сульфатов хрома при медленной фильтруемости растворов. С...
Способ получения хинолонов
Номер патента: 1124886
Опубликовано: 15.11.1984
Авторы: Давид, Джеймс, Кеннет, Малькольм, Раймонд, Рой
МПК: A61K 31/47, A61P 9/12, C07D 215/36
Метки: хинолонов
...результате образуется 7-бромметилсульфинил-хинолон, т,пл.255-256 С(рззлож,),Зти реакции осуществляются по примеру 1,П р и м е р 9, Раствор 7-хлор -1-метил-метилсульфинил-хинолона(125 г)в хлороформе(20 мл)добавляется покапельно в раствор трихлоридафосфора(1,3 мл)в хлороформе(10 мл)при 0-5 С. Смесь перемешивается прикомнатной температуре в течение2 ч, а затеи выдерживается прикомнатной температуре в течение ночи.Твердый продукт отделяется фильтрацией, промывается хлороформом и сушится, Продукт перемешивается с на"ыщенн-.ным водным раствором бикарбонатанатрия 100 мл)в течение 30 мин, затемсобирается Фильтрацией, промывается водой и суш(ится. Перекристаллизо-вывдние из этанола дает 7-хлор-метил в 3 в мети- хинолон, .пл.173-75 С.П р и м...
Способ получения хинолонов
Номер патента: 1192617
Опубликовано: 15.11.1985
Авторы: Давид, Джеймс, Кеннет, Малькольм, Раймонд, Рой
МПК: A61K 31/47, A61P 9/12, C07D 215/36
Метки: хинолонов
...3-окси-метилтиоакрилата приготавливается с использованием 17,5 г натрия, 91,2 г метилметилтиоацетата и 54,9 г метилформиата. Этот продукт взаимодействует с Г 1-метил-этиланилином(101 г). аналогично примеру 1 ипродукт выдели тся экстрагированием этипацетатом, в ре ультате чего получается метил-(3-этил-Ю-метиланилино)-1-метилтиоакрилат в виде масла. Концентрированная серная кислота (10 мл) добавляется покапельно в перемешиваемый раствор акрилата ,10 г) и уксуснбм ангидри. де (20 мл) при комнатной температуре, в результате чего смесь закипает. Смесь охлаждается до комнатной температуры, сливается в смесь - лед (вода) 300 мл и экстрагируется этилацетатом (Зх 200 мл) и затем дихлорметаном (2 х 150 мл), Соединен" ные экстракты сушатся и...
Предыдущий патент: Способ получения гексаметилциклотрисилазана
Следующий патент: Десятиразрядный колонкоустановитель к электрифицированной пишущей машине
Случайный патент: Анкерное устройство