Способ получения 1-нафтол-3, 8-ди( -алкил)-сульфамидов

Номер патента: 1451596

Опубликовано: 15.01.1989

Авторы: Кунижев, Чепурной

МПК: G01N 30/02, G01N 33/04

Метки: вод, кристаллизационной, пищевых, продуктах, свободной, сухих

...органи"астворителем затрудняетсяанных ввиду несоблюдения пропорциональности в отклике пламенноионизационного детектора гизожидкостного хроматографа.Нагрев растворителей до кипениянеобходим для более полного перехода5свободной и кристаллизационной водв соответствующий растворитель идля сокращения времени анализа наодно определение. 10Предлагаемый способ поясняетсясл едувщими пример ами,П р и м е р 1. На первом этапенавеску детской молочной смеси "Дето лакт" массой 1,6667 г, взвешенную с 15точностью до 0,0002 г, помещают впикнометр вместимостью 5 мп, приливают 3 мл абсолютно сухого диэтилового эфира, закрывают пробкой с газоотводной трубкой с внутренним диаметром0,5 мм и нагревают до кипениярастворителя (36 С) затем быстроохлаждают...

Номер патента: 1754721

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Жичкин, Казанкова, Лукашев, Фильчиков

МПК: C07F 9/535

Метки: алкил-n-фениламино)-фосфоранов, этоксикарбонилометилен-ди-трет-бутил(n

...представляют собой бесцветные кристаллы, устойчивые на воздухе.Предлагаемый процесс может быть представлен следующей схемой:нос,н,. (трЕт-СЕНЕ)тттС-СОСтн+С 6 Нт 44+яОН - в,сщс,с,н,котрет-СеН;,реСН-С;,ОсеНс н-т 4-яе еСтроение синтезированных соединений подтверждено методами ЯМР Н, С,Р - спектроскопии,П р и м е р 1. Получение этокс 1 Акарбонилметилен-ди-трет-бутил-(К-этил-К-фениламино)-фосфорана, .К раствору 3,21 г(0,015 моль) этоксиэтинил-ди-трет-бутилфосфина в 15 мл этанолапри перемеаивании добавляют по каплямраствор 1,8 г (0,015 моль) Фенилазида в 5 мпэтанола. Через 0,5 ч избыток спирта отгоняют в вакууме, получают 5,3 г (колич.) маслообразного продукта с др...

Номер патента: 286636

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Давида, Иностранна, Иностранцы, Швейцари

МПК: C07D 201/08

Метки: 6-трийодбензойной, кислоты, производных

...(1,5/о при 20 С; 3 при96 С). Натриевая и Х-метилглукаминовая соли в воде при 20 С растворяются на 100%.П р и м е р 10. 3-(м-Бутиролактамил) -метил 5-ацетиламино,4,6-трийодбензойная кислота.9,15 г 3-(М-бутиролактамил) -метил-амино 2,4,6-трийодбензойной кислоты в 75 мл ангидрида уксусной кислоты нагревают до 50 С,прибавляют 0,2 мл серной кислоты и послеэтого перемешивают 30 мин при 70 С,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Реакционный раствор испаряют в вакууме. Остаток растворяют в разбавленном растворе едкого натра и раствор нагревают до 70 С 1 час, причем постоянно добавляют раствор едкого натра так, чтобы величина рН среды была щелочной. Подкислением соляной кислотой осаждают ацетилированный продукт.Выход 7,3 г (75/о от...

Номер патента: 671733

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Генри, Клаус, Рудольф, Хельмут, Херманн

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: 15-стероидов, производных

...ч при комнатной темепратуре в атмосфере азота. Раствор приливают при перемешивании в содержащую серную кислоту ледяную воду. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, растворяют в уксусном эфире, промывают водой и сушат над сульфатом натрия, После хроматографирования сырого продукта на силикагеле смесью 10 - 13 -ного ацетона с гексаном и перекристаллизации из смеси ацетон - гексан получают 400 мг 17 и-этинил-метил,15-эстрадиен-ЗР,17 р-диола; т, пл, 143 - 144 С.П р и м е р 14, 17 р-Ацетоксии-этинил-метил,15-эстр адиен-З, Р-ол.1,5 г 17 р- ацетоксии-этинил-метил,15-эстрадиен-З-она в 40 мл тетрагидрофурана аналогично примеру 13 вводят во взаимодействие с 4,5 г литий-три-(трет-бутокси)-алюминийгидрида в ЗО мл тетрагидрофурана. Спустя час...

Номер патента: 159681

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: G01N 21/82

Метки: 159681

...раствор до кипения и оставляют стоять в течение 20 - 30 лгин, Далее поступают согласно изложенному ниже. Выпавший при этом осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 200 лгл.Стакан и осадок на фильтре промывают по 5 - б раз разбавленной (1: 200) соляной кислотой, собирая промывную жидкость в ту же мерную колбу. Фильтр с осадком отбрасывают.Раствор в мерной колбе охлаждают, приливают воды до метки и перемешивают. Отбирают аликвотные части, равные:при содержании алюминияот 0,1 до 1% - 5 лглпри содержании алюминияот 1 до 2% - 2,5 лглпри содержании алюминияот 2 до 5% - 1 лглИз каждой мерной колбы отбирают 3 аликвотные части, две из которых служат для оп. ределения алюминия, третья служит раствором сравнения. К...