Патенты с меткой «оптически»

Номер патента: 615852

Опубликовано: 15.07.1978

Автор: Поль

МПК: C07C 101/04

Метки: активных, аминокислот, оптически

...напримередкий натр, или первичный, вторичный илитретичный амин, например пиридин, пиперидин, триэтиламин. Количество добавляемо,го основного соединения таково, что соотношение между количеством молей этого соединения и количеством атомов родия в комплексе гидрирования составляет0-25, преимушественно 0-12, Присутствие основного соединения может способствовать некоторому улучшению селективности процесса,В качестве исходных соединений сотласно изобретению используют замешенные акриловые кислоты или их эфиры, содержащие у атома углерода с этиленовой связью два типа заместителей, одиниэ которых является первичным или вторичным амином, который может быть замешен ацплом, таким как ацетил илибензоил, а другой тип является одной изследующих...

Номер патента: 620207

Опубликовано: 15.08.1978

Автор: Норман

МПК: C07C 177/00

Метки: активных, оптически, простагландинов, ряда, соединений

...И. ЯМР (д м ф )540 5,63 470 3 30 и 3 230,35 (ТСХ нв сипикагепе в этилацетате).б)(15 И )-15-метил-окса- ЯСГформупы Ч метиповый сложный эфир,11,15-бис 1,тетрвгидропираниповый эфир).В раствор продукта стадии а) (25,7 г)55в 100 мп сухого тетрагидрофурана при-15 С добавляют, размешивая, 29,6 мп1,6 М н-бутиллития в гексане. Смесь 5 минразмешивают, добавляя затем 100 мпгексаметипфосфорамида, а потом 15 мп триметип-арто-бромбутирата, Смесь20 ч размешивают при 25 С и вэбаптыоввют со смесью 600 мп простого эфираи 600 мп воды. Органическую фазу промывают рассолом, высушивают и концентрируют под пониженным давением. Остаток растворяют в 250 мп метанола при0 С и обрабатывают 50 мп хоподной воды, содержащей 10 капель,концентрированной соляной киспоты....

Номер патента: 627315

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Пенькова, Фролов

МПК: G01B 11/16

Метки: оптико-механических, оптически, характеристик, чувствительного

...второй образец с другими размерами по сравне.нню с размерами первого образца, полимерн.зуют второй образец по режиму, соответствующему режиму первого образца, и по соотношео нию порядков полос в образцах определяют коэффициент Пуассона,Сущность способа показана на примере определения коэффициента Пуассона в цилиндри.ческих образцах.5 В металлических формах в виде цилинд.ров отливают два цилиндрических образца свнутренними отверстиями различных диаметров,Полимериэуют их по идентичному режиму приповышенной температуре, после чего образцы20 постепенно охлаждают до комнатной температуры.")(";,)-")".;)".,11 иЬ - наружные радиусй первогоцилиндрических образцов;О- радиусы внутренних отверстий и вто и ндросрезов;Ф 1 и 1 тг - порстоянии г 1 и 1...

Номер патента: 629878

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/404, A61K 31/4375, C07D 471/02 ...

Метки: активного, изомера, индоло-хинолизидина, оптически, производных, солей

...Н 667;М 703,ИК-спектр (КВ); 3240 см (инд, -МН) 1629 см (С =Я). УФ-спектр (вметаноле): Л пдву = 359 нм (СоЯ =4,3598).П р и м е р 6, 1-Этил,2,3,4,6,7-гексагидроиндоло 23 в 1 хинолизин-ип --пропионитрил (бетаиновая структура).40 мл дихлорметана добавляют к суспензии 1,0 г 1-этил-(2-циащэтил)- -1, 2, 3,4, 6,7-гексагидро2 Н-индол 12, 3-ахинолизин перхлората в 100 мл дистиллированной воды, подшелачивают 40%-нымраствором гидроокиси натрия до рН 1011.Смесь охлаждают водой, перемешиваютв атмосфере аргона, органическую фазуудаляют, водную фазу экстрвгируют 20 млдихлорметвна. Органические вытяжки обьединяют, сушат над сульфатом магния ирастворитель выпаривают в вакууме. Получают 0,75 г красного маслянистого остатка, обрабатывают 1 мл...

Номер патента: 629884

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Билли, Милтон, Уильям

МПК: C07F 9/50

Метки: активных, дифосфинов, оптически

...смесь при ми 0нус 60 С в течение 25 мин, Затем добавляют 22,3 г (0,166 моль) безводнгцо СОСО в виде твердого вещестеза прц минус 50 - минус 60 С. Масса на реваетсяодО МИНУС 20 С В ТЕЧЕНИЕ Х.,5 Ч И В КОЕг це выдерживают ее дри 34 " в "ечеееие 30 мйн В этот момент спектр,ЕМР дока-зывает 45% непрореагировавдееге О.ани. ЗЮтМЕТЕНфЕНИгЕфОсфИНОКСНДЯ, ДаЛЕЕ Р ЯГЦИ ончую смесь гидролцзуют при 25-;30 С 3.00 мл 10%-ной Серной Ег.нсдоты. г-гз 1 я. ют медные соли, добавляя 500 мл е".,1-С 1;е и экстрагируя разбавленнеЕМ волны,: ае 1 МЮЕЕОЕгЕ. ПОСЛЕ ВЫСуЕЦГщаНЕЕЕЕ ОрГЯНИЧЕСКОГО гЕОИ Над сернОкислым МЯГнием 11 выпариВаны растворителя получаю 34 Г масля нистого остатка.в результате обработки 50 мл Жетеее 1 и 50 мл поостоГЕ ЗЬец 1 ч ПОЛЧают Э 0 1...

Номер патента: 632301

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Джианфредерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 13-триеновых, активных, дезоксипроста-5, кислот, оптически, производных, рацематов

...й с я тем, что., в качестве инерт" ного органического растворителя используют диетиловый эфир или диметоксиэтан.. 4. Способ по пп. 1-3, о т ющи йсятем, чтовкачес органической кислоты использ левую кислоту.Источники информации, при внимание при экспертизе:1. Гейлорд Н, Восстановле лексными гидридами металлов с, 249-269, 632301живают при 4,5-4,7 с помоцыо 4 н. раствора серной кислоты и насьпценного раствора ИОН Р 04, а затем экстрагируютсмесью этилового эфира и пентана (1;1).Соединенные органические фазы промыва- уют до нейтрапьной реакции, выпариваютдосуха и получают 3,62 г 4-ТГП-эфира4 о(.-оксиЬ-оксиметипбензипового эфира цикпопент-енипа(.-(7 -гепг- /-ен-овой кислоты). Далее это соединение растворяют в 30 мп этанопа и притемпературе...

Номер патента: 634674

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Ева, Кальман, Карола, Ласло, Мария, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04 ...

Метки: активных, оптически, производных, солей, эбурнаменина

...т; пл, 79-84 С;0 0,74о(СО сложного эфира), 1 612 (С = С ),1218 (ас,СОС сложного эфира), 810,43760 ( -СН).Найдено, %: С 61,7; Н 6,6;5,0,Св Н,6 й, 09Вычислено, Ь: С 61,8; Н 6,6; М 5,1;О 26,5.П р и м е р 13, (-)-11-Метокси-(3 4, 5 -триметоксибензоил) окси/ /метилс., 16 д- -эбурнаменин-тартрат.1 г (0,0029 моль) (-)-11-метокси - ,1 4-оксиметил-З-, 16 с -эбурнаменинарастворяют в 15 мл пиридина и растворсмешивают с 0,72 г (0,003 моль)3,4,5-триметоксибензоилхлорида, Реакционную смесь оставляют стоять при 20- 25 оС в темном месте в течение 16 ч затем добавляют 40 мл хлороформа, Хлороформсодержащую реакционную смесь трижды встряхивают с порциями по 40 мл водного раствора 2%-ного едкого натра. Хлороформную фазу, содержащую сложный эфир,...

Номер патента: 638913

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Журавлев, Кулагин, Шустов

МПК: G03C 5/24

Метки: материал, оптически, проявляемый, фотографический

...материалЭто достигается тем, что фотогра .фический материал в качестве светоСветочувствительный слой трисмута наносят на подложку изетодом вакуумного испарения. Скрытое изображение получают в результате воздействия на фотоматериал светом из коротковолновой области спе тра ртутной, ксеноновой, водородной и т.п, ламп. Проявление и усиление скры того или слабо видимого изображения происходит нод действием длиниоволновой области спектра той же лампы нли лампы накаливания. П р и м е р.Методом вакуумього испарения(при давлении 10 -10 мм рт.ст,) на стеклянную подложку наносят тонкий слой (0,5-3 мкм, преимущественно, 1,0-1,5 мкм) трийоднда висмута. Слой экспонируют через шаблон светом лампы ПРК, находящейся на расстоянии 10 см от...

Номер патента: 639596

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Бахмутов, Березин, Буданов, Даванков, Рогожин, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 37/00

Метки: активных, альдегид, аминокислот, егополучения, катализатор, оптически, полиациламидосалициловый, рацемизации

...гг-аминофенола и 20 мл триэтиламина в 50 мл толуола, перемешивают 30 ч Б 0 при 0 С. Полученный полимер отделяют фильтрованием, приливают к нему 100 )ст 1,0 н. МаОН и переме)пивают в течение 8 ч при 20 С. полимер отделяют. проьВают 200 мл воды и 100 мл ацетона и сугцат. 55 К 10 г полученного сорбента приливаот раствор 6,8 мл хлорокиси фосфора в 50 мл диметилформамида, нагревают при 40 С в течение 25 ч, отделяют полимер фильтрованием, промывают 50 мл 0,1 н. НС 1, 150 мл В 0 воды, 50 мл ацетона и сушат, Выход 12.1 г. Содержание азота в катализаторе составляет 5,0%, что соответствует 3,5 ммоля ост;тков и-ампнофснола:)а 1 г катализатора. В ИК-спектре присутству)от полосы погло- С 5 щения, см - . 1690, 1655, 1550, 1720. Содсржаппс альдсгпдпых...

Номер патента: 645568

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...- (1 Н) = (ЗН) -хиназолин,4-дион в виде гидрохлорида; т. пл. 298 - 305 С (с разложением). Выход З,О г (87%теоп."ттттРгтшо 1Исходный продукт получают следующим образом.6,2 г 2-3-(М-бензил-трет-бутиламино)-2. оксипропокси)-6 - уреидобензамида гидрируют в присутствии 0,6 г палладия на угле в 500 мл метанола до окончания поглощения водорода (катализатор 5%-ный). Фильтрацией, выпариванием фильтрата и добавлением к остатку изопропанола получают 2 - (З-трет-бутиламино-оксипропок. си)-6-уреидобензамид, т. пл. 189 в 1 С.П р и м е р 3. К 2,5 г 1-(2,3-диаминофенокси) -2-окси-трет-бутиламинопропана добавляют 1,7 мл концентрированной соляной кислоты, затем 10 мл молярного раствора фосгена в толуоле, смесь затем 5 ч перемешивают при 20 С....

Номер патента: 646914

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/24

Метки: активных, антрациклинонгликозидов, гидрохлоридов, оптически

...1 " ) М. Кл,ОНОН ОН ОК ОООН,ОН К з Я, - водород или С заключается,. в том активные антрациклино Я О ОИводород; Р и Йетокси, хлор илиР, - водород, аор или бром, илиО ОН де й етил,6 О 6ОН и ОК О бООН АОСН,ОН О ОЕ ОфЮ ( у3 В О ОП10К О ОН 646914 9 ОС О О ОН Е 0 6 Н О и Н О 2 являются, водорводород нли С ийся тем,ч нтрациклиноны об Дли и активные О СОСН СОН ОН ОН ОН В где Й 1 - водород; Й метил, метокси, хло .и Я оба являются в метил метокси, хло у 7:З О ОН и Р - водор или бром, ил ородом, аили бром, и Д иЯметокси лича11где й), й, Р имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с 1,2,3,6.гетрадеокси-0-трифторацетил- -3-трифторацетиламино- Ь-:ликсо-гексен -1-пиравозой в безводном бензоле или иитрометане в присутствии И...

Номер патента: 648091

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...масло растворяют в бен.золе, раствор хроматографируют на300 г силикагеля 60 (по Мерку, величина зерен 0,063-О,20 мм), Содержа-,щие продукт фракции собирают и выпарвмют, получая в виде масла 2-нитро-аллнпоксибензипацетат,В, В раствор 5,2 г этого соединения в 90 мл метанола добавляют 11 мл2 н. раствора едкого натра н 0,5 ч наогремют до 60 С. Затем метанол и частьводы отгоняют при пониженном давлении,остаток распределяют между водой и диэтиповым эфиром, эфирную фазу промывают водой, сушат сульфатом натрия ивыпаривают при пониженном давлении,получая в виде желтоватого масла 2 нитро-аплилоксибензиловый спирт.Г, Смесь 1 г никеля Ренея и 100 млметанола загружают в реактор и нагревают до достижения температуры 5060 С. Затем в течение 15...

Номер патента: 648092

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...на 200 мл воды иподщепачивают посредством 2 н, раствора соды, Выпавшие. кристаллы 2 (3-( М-бензип трет-бутипамино )-2-оксипропокси-уреидобенэамида отсасывают и перекрйстаплизовывают из небольшого копичества изопропанола с т,пп. (158 С)163-167 С,Б, В раствор 0,65 г натрия в 100 мп абсопютното этанопа добавляют 9,7 г нриведейного выше бенммида и взвесь нагревают с обратныМхоподипьнйком при перемешивании до прекращения отщеппения аммиака (около 5-6 ч).Вэвесьохлаждают, кристаллы отсасывают и промьтвают этанопом но 20 мп и водой по .20 мп, Посйе высушивания в вакууме при 90 С в течение 14 ч полученныйтаким образом 5-(3-( Ч-бензип-л рет-бутипамино )-2-оксипропокси-( 1 Н) (ЗН)-хиназопин,4-дион плавится при 1903 192 С.П р и м е р 3, 3,7 г...

Номер патента: 648095

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернар, Жан-Пьер, Жан-Франсуа, Тражан

МПК: C07D 271/06

Метки: активных, изомеров, оксадиазола, оптически, производного

...алканола с 1-4 атомами углерода, игч действием аминоспирта формулыХ ится к способу ых ранее в лит ивных изомеров зола Формулы 1 Изобретение получения не о ратуре оптичес тн са ад оизводного о р еНг- Жнг)и ,Х где Х -содержащийПримческой 2-1эол-ил) -млотыи алки Нагревают с обратным холодильни.- ком в течение 3 ч смесь, состоящуюиз 26,4 г рацемической 2- 5 (3-фенил-1,2,4-оксадиаэол-ил-метил -тио пропионовой кислоты, 29,4 г цинхонина и 100 см э метанола, охлаждают,упаривают досуха, забирают остаток100 см кипящего ацетона и оставляютна 48 ч. Отсасывают образовавшийся 30 осадок и промывают его ацетоном.НН - СОоЭти соединения могут найти примнение в медицине.Известен способ расщепления рацематов, заключающийся в том, что на рацемат...

Номер патента: 650498

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: C07C 49/72

Метки: активных, антрациклинонов, оптически

...в 50 мл дихлорметана добавляют 20 г монохлорида метилового эфира фталевой кислоты и в течение 1 ч при постоянном перемешивании и комнатной температуре медленно прибавляют 15 г А 1 С, (кислота Льюиса). Суспензию выдерживают при комнатной температуре в течение 3 ч и затем выливают на лед. Раствор экстрагируют хлороформом, экстракты промывают водой и разбавленным раствором бикарбоната натрия. Хлороформные экстракты упаривают в вакууме и масляный остаток поглощают в 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 100 мл 60 -ного этанола, содержащего 8 г гидроокиси натрия. Раствор выдерживают 1 и при 60 С, затем разбавляют водой и экстрагируют хлороформом, Путем упаривания хлороформных экстрактов получают 0,6 г ( - )...

Номер патента: 651695

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...соединений, такие,как пикраты или перхлораты, могут применяться и для очистки полученных свободных оснований.Подученные рацематы можно расще пить общеизвестными способами на анги поды, например перекристадлизацией из оптически активного растворителя, путем обработки соответствующими микроорганизмами иди же взаимодействием с опги чески активным соединением, дающим с рацемическим соединением соль, в част ности с соответствующей кислотой, и разделением полученной смеси солей, напри мер, за счет разной растворимости компонентов на диасгереомерные соли, из которых путем воздействия соответствующими средствами возможно выделение свободных антиподов, В качестве актив ных кислот особенно часто применяют, например, право- и левовращающие фор мы...

Номер патента: 651704

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Даниель, Люсьен

МПК: C07D 471/02

Метки: активных, дибензоциклогептена, оптически, производных, рацемических, солей

...н. раствором соляной киспотм, Кислый растворпод целачивают раствором едкого натра 5 551704а) 100 мг 5-бром,11-дигидроНдибензоа, с 1цикпогептен, 11-диена растворяют в 60 мп тетрагидрофурана при комнатной температуре и через раствор барботируют в течение 7 ч 5аммиак. Затем реакционную смесь упаривают досуха в вакууме, к остатку припйвают 5 мп хлористого метипена, фипьтруют и упаривают в вакууме, К остаткуприбавляют эфир, отсасывают и сушат, 10.Получают 78 мг 10-аминопроиэводного,идентичного полученному ранее,б) 100 мг 10-аминопроизводногорастворяют в 1,5 мп 1 н. раствора соланой кислоты, перемешивают 30 минпри комнатной температуре, подщепачивают аммиаком и экстрагируют хлористым метипеном. Экстракт промывают водой, сушат над супьфатом...

Номер патента: 652889

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Кармело, Мария, Ренато, Роберто

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, оптически, простагладинов, рацемических

...пейтанс( этанальлактола, растворенного в4 мл безводного ДМСО. СМесь перемешивают в течение 4 ч при комнатной температуре, затем разбавляют водой и повторно экстрагируют этиловым эфиром дпяотделения трифенилфосфоксида, Обьединен-.ные эфирные экстракты промывают щелочным раствором и затем сливают. Водныещепочные фазы объединяют, подкисляютдо рН,6 серной киспогой и экстрагируют этиловым эфиром/пентаном (1:1)Полученные органические экстракты объе-.диняют, промывают до нейтрального рНсульфатом аммония, сушат и упариваютдосуха,Остаток хроматографируют на силикагеле, обработанном кислотой (15 г), сиспользованием в качестве элюирующейжидкости хлористого метилена-этилацетага, что дает 0,26 г 5 ссС, 11 сС, 153-триокси8, 1 9, 20-тринор7- (2-те...

Номер патента: 656510

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джианфедерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, кислоты, оптически, производных, простановой, рацематов

...калия (3,05 г) в сухом ДМСО (42 мл)в течение 5 мин.После перемещивания в течение15 мин разбавляют водой (75 мл)иобрабатывают обычным образом удаление трифенилфосфоксида с помощьюэфира, подкисление щелочных водныхфаз и повторное экстрагирование смесью пентан - эфир (1:1 для получения 5 с,13-14-хлорЬ,11 сА.,15 Б-триокси,12-диизопростадиеновсйкислотыК,15 Б-бис-РО-эфира (2,7 .),или 14-хлор,12-диизо-РГГ -158-бис-РО-эфира,)5 Используя (4-карбоксибутил)-трифенилфосфонийбромид для образованияилнда путем обработки трет-бутилатомкалия или метилсульфинилкарбанидом,11,15-бис -00- и 11,15-бис-ТГП-эфиры14-хлорлактолон вводят в реакцию дляполучения следующих простадиеновых 5кислот-бис-(11 с(.,15-00- или 11 о(.,15-ТГП)-эфиров, а также оптически...

Номер патента: 657749

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: C07D 459/00

Метки: 1-дизамещенных, активных, изомеров, октагидроиндол, оптически, солей, хинолизидинов

...анализами с применением ИК и ЯИР спектроскопии. СП р и м е р 1. 1-Этил-(3-аминопропил ) -1, 2, 3, 4, б, 7, 12, 12 в-окт агидроиндол- (2, 3-а) -хинолизин.12,0 г (6,20 ммоль) (1-этил,2,3,4, б, 7-гексагидроиндол- (2, 3-а) -хиноли з ин-ил ) -пропиони трил а р аст вор яютв 100 мл метанола и добавляют 2 гникеля Ренея, который предварительнотщательно промывают водой и метанолом.Реакционную смесь нагревают до 4850 С при перемешивании и добавляютосуспензию, состоящую из 2,0 г(53 ммоль) борогидрида натрия в8 мл 8 н. гидроокиси натрия. В начале реакции наблюдается интенсивноевыделение газа. Реакционную смесьперемешивают в течение 30 мин, послечего ее кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч, Смесь охлаждаютдо 50 С и добавляют 2 г никеля...

Номер патента: 657841

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Даванков, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 37/00

Метки: активных, альдегид, аминокислот, катализатор, оптически, полиациламидонитросалициловый, рацемизации

...промывают 100 мл0,1 н. НСР, 100 мл воды, сушат. Выход 6,2 г,К 6,2 г полученного полимера приливают раствор 3 мл хлорокиси фосфора в диметилформоамиде (20 мл) и нагревают при 60 С 20 ч,Полученный полимер отфильтровывают, промывают 50 мл ацетона, 100 мл воды, сушат. Вы.ход 6,4 г.К 6,4 г полученного полимера приливают 20ледяной уксусной кислоты и 50 мл концентрированной азотной кислоты (д = 1,53), выдерживают при +10 С 15 ч, отделяют полимер, промы1 р и м е р 6, К 14 г метилметакрилата и0,3 г перекиси бензонла приливают 20 мл толуо.ла, полученный раствор вливают в ампулу, Запаянную ампулу нагревают 4 ч при 80 С, затемампулу охлаждают. вскрывают и содержимоевыливают в 00 мл этилового спирта, отфильтровывают полимер, промывают 30 мл...

Номер патента: 659181

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Ваучский, Вельц, Даванков, Рыжов, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 37/00

Метки: активных, аминокислот, катализатора, оптически, приготовления, рацемизации

...45 дегидпых групп 1,1 - 1,2 ммоль/г. Содержание сулыро-групп 0, ммоль/г.К 1 г полученного катализатора приливают 20 мл раствора, содержащегог .- лизина и О,ь г ( иЬ 04 ЬНг 0 Нагреваю50 при 100 С. 11 олная рацемизация достигается через 19 ч.11 р им ер 3. К 75 г фснолформальдсидои смолы, полученнои аналогично примеру 1, приливают раствор 3 ОО г аоН в55 доО м, воды, нагревают до ОО С и прикапываю 6 О мл хлороформа в течение2 о ч пр перемешпвании, Затем приливарителс в присутствии катализатора Фрпдсля-Крафтса и ссрной кислотой с удс.и. - ным весом 1,76 - 1,83 при 30 - -70 С. Настоящий способ позволяет полу итькатализаторы, имеющие каталитическую активность в 8 - 10 раз выше, чем полу епыс известным способом. Так, ката,пзаторы, согласно...

Номер патента: 659893

Опубликовано: 30.04.1979

Автор: Медведев

МПК: G01B 11/16

Метки: напряжений, образце, оптически, плоском, чувствительного

...К сои 0 Плоский образец 14, перемещают со скоростью Р и освещают пучком монохроматического света, идущего от одночастотного оптического квантового генератора 1 через светоделительную пластинку 2. Пучок света, отраженный от внутренней поверхности напряженного образца 14 и испытанший двулучепреломленис, выделяют с помощью диафрагмы 3 и поступает на плоскопараллельную пластину из исландского шпата 6, Плоскопараллельная пластинка 6 разделяет обыкновенный Е и необьпсновенный Е," измерительный пучки. Обыкновенный и необыкновенный измерительные пучки, отразившись от зеркала 8, поступают на полупрозрачную светоделительную пластинку 9. Одновременно пучок света, отразившись от светоделительной пластинки 2, поступает на плоскопараллельную...

Номер патента: 662008

Опубликовано: 05.05.1979

Автор: Норман

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, оптически, простагландинов, рацематов, ряда, соединений

...концентрируют. Получают 82 г вещества,которое очищают хроматографией на силикагеле. Получают аналитически чистую пробу.ЯМР-спектр ( д, м.д.): 7,4-6,7(синглет) ии 3,4-3,02 (дублет) .55б) Получение Фосфонатного аниона(илида).9,3 г диметил-феноксиацетонилфосфоната прибавляют порциями к холодной (5 С) смеси гидрида натрия(1,75 г, 50) в 250 мл тетрагидрофурана и образовавшуюся смесь перемешивают в течение 1,5 ч при 25 С.в) К этой смесг добавляют холодный раствор 23-карбоксальдегида Формулы ( Х ) и полученную смесь переме шнвают 1,6 ч. Затем добавляют 3 мл уксусной кислоты и концентрируют в вакууме. Остаток растворяют в 500 мл этилацетата, промывают несколькими порциями воды и рассола и концентрируют в закууме. Остаток хроматографируют на...

Номер патента: 663273

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Билли, Милтон, Уильям

МПК: B01J 31/24

Метки: акриловых, активный, асимметрического, гидрирования, замещенных, катализатор, кислот, оптически

...антиподы.Кроме того, катализаторы по изобретению .обеспечинают не только необыкновенно высокую оптическую чистоту получаемого оптического анти-, пода, но и высокую скорость гидрирования при низких концентрациях катализатора. Эти катализаторы являютсяочень стабильными при повышенных дан.лениях водорода, в результате чегоможно достичь указанных высоких скоростей гидрирования.В приводимых примерах оптическаячистота определяется по уравнению(оптическая активность измеряетсяв том же растворителе):Наблюдается оптическая активОптическая ность смеси чистота Оптическая активность чистого оптическогоиэомераП р и м е р 1. Охлаждают раствор34,0 г (0,137 моль) о-анизилметилФенилфосфиноксида, с(,И = +25,9(С =- 1 в СН ОН), в 500 мл тетрагидрофурана...

Номер патента: 663303

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Адольф, Клаус, Колин, Чарльз

МПК: A61K 31/4168, C07D 233/44

Метки: 4-фенилимидазолов, 5-дигидро-2-низший-алкоксикарбониламино, активных, изомеров, оптически, солей

...0,5 н.раствора соляной кислоты в течение1 ч. Полученный раствор-промываютэтиловым эфиром, затем обрабатывают 10водным раствором бикарбоната натрияи отфильтровывают. Отделенное твердое вещество перемешивают с дистиллированной водой, снова отфильтровывают, .затем сушат в течение 10-15 ч 15при 55 С и получают 1,68, г сырогопродукта, т. пл. 200-201 О С, Сырой продукт очищают перекристаллиэацией из200 мл бензола, получают 1,14 г 4,5-дигидро-(3,5-диметоксифенил)-2- р 0-метоксикарбониламиноимидазола,т.пл. 202-203 С.АНалОгичио, нО С ПРименением в качестве исходного вещества соответствующего замещенного фенил- или незамещенных фенил--аминоэтиламинавместо-амино- в (3,5-диметоксифенил)-этиламина получают...

Номер патента: 665805

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Агнеш, Агоштон, Габор, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Петер, Шандор

МПК: A61K 31/519, C07D 471/04

Метки: 2-а, активных, изомеров, оптически, пиридо-1, пиримидина, производных, солей

...пл. 220 - 222 С.Вычислено, %: 59,18; Н 7,67; М 18,82, Найдено, %: С 59,19; Н 7,80 К 18,75.П р и м е р 5. 14,5 г соли мопометилового эфира серной кислоты (+) -1,6-диметил-оксо - 1,6,7,8 - тстрагидро - 4 Н-пиридо 1,2-апиридин-карбоксамида; и = этой соли + 37,5 (с 2, в метаноле) растворяют в 150 мл воды и раствор охлаждают ниже 20 С. Затем к раствору добавляют по каплям 1,82 г натрийборгидрида в 13 мл воды и реакционную смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре, После этого рН раствора доводят до нейтральности и раствор экстрагируют два раза хлороформом по 50 мл. Органические фазы обьединяют и выпаривают под уменьшенным давлением. Остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 7,8 г (+)-1,6 а- дпметил - 4-оксо -...

Номер патента: 667126

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Грэхэм, Дэвид, Колин

МПК: C07C 59/12

Метки: активных, антиподов, кислоты, оксипентановой, оптически, производных, рацематов, солей

...эФирф иполучают (й.) в . (5 У-н-бутилР Окси-.оксотетрагидрофуран-ЗЯ-ил) -уксусиуЮ кислоту. Выход 60 мг (13) 1т. пл, 138-140 С.ЯИР-спектр (й -ацетон), 81 0,9- .ЗО1,8 (в,.9 Н, 5 у-и-бутил)1 4,5 (щ, 1 й,(й 1, Ю 1 = 3 Гц, Лд 7 Гц, 54-Н) 15,8 (й, .7, - 3 Гц, 1, - 5 Гц, 4=Н) 13,55 (йС, Л5 Гц, Лд = 8 Гц, ЗХН) 12,8 (с 1, первый протон, Л = 5 Гц, 40Ю17 Гц 1 второй протон У = 7,5 Гц,д17 Гц, ЗжСНдСОд Н) .43В примерах 4-8 проводят гндролизаналогично примеру 3, используя 1,0 гсоответствующих 3 За 4. ба-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дионов,П р,и м е р 4, Гидролизуют (+)-бА-н-децил-З,За, б, баА-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дион в воде содержащей 40 об.ацетона, в течение 502 ч при 25 С и рн 11, Продукт гидролиза подвергают ТСХ (150 мг) в системе...

Номер патента: 667234

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Аксенова, Ваучский, Вельц, Даванков, Рогожин, Рыжов, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 37/00

Метки: активных, аминокислот, катализатора, оптически, приготовления, рацемизации

...- эа 7 ч, 1,-лизин - за10 ч.П р и м е р 2. 1 г анионообменной смолы ЭДЭП, такой же как впримере 1, 4,3 г 5-иодметилсалицилового альдегида и 2 г бикарбоната натрия в 5 мл раствора ацетона и этанола (б:1) нагревают при 20 ф С в течение 40 ч при перемешивании.Смолч промывают ацетоном, 1,0 нраствором НС 1 , водой и сушат при50 С. Выход процукта 1,2 г, содержание альдегидных групп 1,1 мг экв/г,набухание в воде 1,8 мл/г.0,5 г полученного катализаторарацемиэуют -лизин, как описано впримере 1, полностью за 12 ч.П р и м е р 3. 1 г анионообменнойсмолы АН(сополимер стирола сдивинилбензолом, содержащий аминныегруппы, статическая обменная емкостьпо ИаС 3 5,5 мгэкв/г, удельный объемнабухшей смолы 2,0 мл/кг размергранул 0,3-0,5 мм), 2,5 г 5-...

Номер патента: 667556

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Чеботарева, Юркевич

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-полиоксиалкил-1, 3-дитиан-4-валерьяновые, активных, исходные, кислот, кислоты, липоевых, натриевые, оптически, синтеза, соединения, соли

...в спирте и добавляют 3%-ный спиртовой раствор едкого натра до рН 7. Выделяют 04 г натриевой соли иэомера5Ч, ,Ф = 06 Р 1 = - 7 (с-:,07вода ).Найдено %: С 4335 43,40; Н 708;711 3 14,23; 14,34.С 14 НЬ 5072 М а СЪН 50 Н 5Вычислено, %: С 43,80; Н 7,13;14,62,Смесь 1 иизомеров растворяютпри нагревании в 50 мл этилового. спирта ои оставляют на кристаллизацию при20 С на 20 . Отфильтровывают осадок,промывают спиртом, эфиром. Выход иэомера3,0 г (9,44%) К 1 = 0,61,с)= + 8,53 (с,62, метанол).Найдено, Ъ: С 45,16, 45,25; Н 7,09,7,12; 8 16,97, 17,14.И 2 Ь 7 2,Вычислено, %: С 45,38; Н 7,07;Я 17,31. Спирт. удаляют и выделяют 5,0 г (15,7%) изомера И . В = 0,6 ЦсЦ = - 3,92 (с,07, вода). Общий выход изомеров 3 -глюкотиокталя 73,54%.П р и м е р 3....