Способ получения ариленбис(циклоалкиленфосфитов)

(61) Дополнительное к авт, саид-ву (22) Заявлено 26.03.74 (21) 2008062 1) М Кл,в 91 присоединение3) Приоритет3) Опубликован45) Дата опубл вки8.02;76. БтоллетеньГосудврственный комитет Соввтв Министров СССР во делам изобретений и открытий5 З) 547.26118,07 (088.8 кования описания 09,08.7 В. И. Кодолов, Н. Р. Дольник и Э. Е, Нифантье 2) Авторы. изобретения 1с Институт химии кого научного центра АН СС(54) СПОСОБ ПОЛУАРИЛЕНБИС(ЦИКЛОАЛК обла лучениялуче нияобщей способу пенфосфитов в ка. честве стабилизаторов пластических масс.Известны способы получения циклических фосфитов взаимодействием хлорангидридов или эфиров алкиленгликольфосфористых кислот с оксисоединениями. Первая из этих реакций требует присутствия акцептора хлористого водорода, что затрудняет выделение целевого продукта, Вторую реакцию необходимо проводить при высокой темре или в присутствии катализатора, причем продукта относительно невысок.Известен способ получения эфиров фосфористой кислоты, в том числе циклических, взаимодействием амидов фосфористой кислоты с оксисоедине виями. перату выход Изобретение относитсяциклофосфитов, а именноновых ариленбис(циклоалкилформулы где В - остаток гликоля;А - остаток бис-фенола,Эти соединения могут найти примене 2Амиды алкиленгликольфосфористой кислотыранее в эту реакцию не вводились.Согласно предлагаемому способу, диалкиламидалкиленгликольфосфористой кислоты подвергаютвзаимодействию с соответствующим бис-фенолом вмольном соотношении 2;1 при 60 - 100 С в ат.мосфере инертного газа. Целевые продукты вьтделяют известными приемами.Выход целевого продукта количественньй, 1 О строение полученных соединений подтвержденоиными элементного анализа и ИК - спект да ро скопин,П р и м е р 1, В колбу, снабиенную барботеромдля подачи инертного аза . азота, очищенного от следов влаги и кислорода, насадкой Вюрца, соединенной с холодильником Либиха и приемником, охлаждаемым до ( - 40) - ( - 50)С смесью ацетона и сухого льда и снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 0,1 моля (19,12 г) диэтиламида 1,3.бутиленфосфористой кислоты и 0,05 моля (5,51 г) гидрохинона. Нагревают реакционную массу до 100 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 час, пропуская инергньй гаэ через массу и создавая потоком газа перемеши. ц ванне реакционной массы. Вакуумированием реак504779 0 гР -0 лт 0-Р г 11 0 0 15 Составитель И. ОбручниковТехред А. Андрейчук Редактор Е. Шепелева Корректор Д. Мельниченко Заказ 26/5 О Тираж 576 Подписное ЦИИПИ Государственного комитета Совета Министров, СССР по делам изобретений и открьггий3035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3ивонной массы при 100 - 140 С/1 - 0,5 мм получают 0,05 моля (17,32 г) фенилен (бис1,3 . бутилечфосфита) .Вязкая жидкостьс п 2- 1,54, которая кристаллизуетс 5, образу 5 белое кристаллическое вещество : т. пл. 66-68 С,Вычислено,%: С 48,56; Н 5,83; Р 17,69.Найденный элементарный состав синтезиро. ванного продукта,%: С 49,03; Н 5,90; Р 17,62.П р и м е р 2. В колбу, снабженную барботером дли подачи азота, очищенного от следов кислорода и влаги, насадкой Вюрца, соединенной с холодильником Либиха и прйемником, охлаждаемым до ( - 40) з (-50) С смесью ацетона и сухого льда и снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают О, моля (19,12 г) диэтиламида 1,3 - бутиленфосфористой кислоты и 0,05 моля (11,42 г) дифенилолпропана. Реакционную массу нагревают до 6 С" С и выдерживают при этой температуре в течение 40 мин, пропуская азот через массу и создавая чотоком газа перемешивание реакционной массы. Вакуумированием рсакционной массы получают 0,05 молл (23,23 г) дифениленпропанбис - 1,3 . бутилендифосфита. Белые кристаллы с т, пл.113 - 115 С, растворимые в бензоле, плохо раство. римые в воде,Вычислено,%: С 59,47; Н 6,52; Р 13,34, Найденный элементарный. состав полученного продукта,%: С 59,80; Н 6,78; Р 13,21,10 Формула изобретения 1. Способ получения ариленбис(циклоалкилен.фосфитов) общей формулы где д - остаток гликоли;Аг - остаток бис-фенола, отличающи йс 5 тем, что диалкиламид алкилевгликольфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с бис.