Митрасов

Номер патента: 1018949

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...присоединение хлора к винильной группе (что ранее не было извест но) с последующим термическим отщеплением молекулы хлористого водородаот промежуточно образующегося дихлор .ангидрида 1,2-дихлор-алкоксиэтилФосфоновой кислоты.Процесс хлорирования протекает энергично при комнатной температуре 1 беэ участия радикалообразующих веществ 55 и уф-облучения. Во избежание уменьшения выхода целевых продуктов и их загрязнения более высокохлорированными ;соединениями процесс проводят при ,температуре не выше 60 фС с применением эквимолекулярного количества хлористого сульфурила (допустим небольной избыток - до 2).Особо следует подчеркнуть, чтодействие хлористого сульфурила на непредельные производные кислот Фосфора не всегда приводит к...

Номер патента: 899567

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Кормачев, Курский, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-хлор-2метил-1, дихлорангидрида, кислоты, пропенилфосфоновой

...способом получения дихлорангидрида 3-хлор-метил-пропенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, чтометилметаллиловый эфир подвергаютвзаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при 0-20 С с последующим разложением образующегося аддукта прионагревании до 70-90 С.П р и м е р. К суспензии 48,5 г(0,232 г-моль) пятихлористого фосфооа в 40 мл абсолютного бензола приСоставитель Л.КарунинаТехред А.Бабинец Корректор И.Коста Редактор Г.Кацалап Заказ 12054/31 Тираж 389 Подписное ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб., д.4/5ееттетееет филиал ЧЛП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 3 89956 баввяюг при ООС и интенсивном перем.шивании 1 О г (0,116...

Номер патента: 895988

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-дигидрофурил-4, дихлорангидрида, кислоты, фосфонофой

...тем, согласно способу получения дихлор 2,3-дигидрофурил-фосфоно, который заключается в том,идрофуран подвергают взаимопятихлористым фосфором в ного органического растворителя с последующим разложением образующегося аддукта кислородсодержашим реагентом, в. качестве кислородсодержао реагеита используют ацетон и раз ение ведут при 10-15 С.о895988 Взаимодействие тетрагидрофурана спятихлористым фосфором осушествляютпри 20-40 фС,Способ получения дихлорангидрида2,3-дигидрофурил-фосфоновой кислотыпозволяет значительно упростить процессзв счет исключения ядовитого сернистого газа и сокрашения продолжительностиразложения образующегося вддукта до30. мин.П р и м е р. Дихлорангидрид 2,3 дигндрофурил-фосфоновой кислоты,К суспенэии 175 г (0,840...

Номер патента: 883049

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яковлева, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоракилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...получают11,8 г (71 .) дихлорангидрида 2-хлоргептилфосфоновой кислоты, т.кип. 9091 С (0,5 мм,рт,ст.); д 1,2371;О , 1,4854.Найдено, %: С 1 42,35; Р 12,38; СВ) Мйв 58,33. СН,СРОР.Вычислено, % з С Й 42, 29; Р 12, 31;М й 57,45. Формула. изобретения получения целевых продуктов за счет исключения из реакции ядовитого сернистого газа и сокращения времени ра ложения образующегося аддукта до 10-20 мин.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2-хлоргексилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 100 г (0,480 г-мол пятихлористого фосфора в 60 мл абсолютного бенэола прибавляют при перемешивании 20 г (0,238 г-моль) гексена при 10-15 С. Выдерживают реакционную смесь 30 ч при 20 С и обрабатывают при 15-20 фС 27,9 г (0,480 г-моль) ацетона. Кристаллический аддукт раст...

Номер патента: 883048

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2, дихлорангидрида, кислоты, фенилвинилфосфоновой

...с ван в ка- рганическоть исполь кта фосфо об пслучени илфосфонов олефинов с х к 1 орис- еният ло ледующи дукта с ем полученного эом Я .Наиболее бл технической су результату явл дихлорангидрид фосфоновой кис исты п к и ете щности и достигаемому яется способ получени а 2-хлор.-2-фенилвинил лоты, который заключа883048 Формула изобретения с последующим разложением продуктавзаимодействия, разложение ведут альдегидом или кетоном при 10-20 С,П р и м е р. Дихлорангидрид 2-хлор-Фенилвинилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 41 г (0,197 г-моль).пятихлористого фосфора в 100 мл абсолютного бензола прибавляют при 0-5 С10 г (0,098 г-моль) фенилацетилена,Выдерживают реакционную смесь 12 ч 1 опри 25 С и обрабатывают ее 13,5 г(0,134 г-моль) пятихлористого...

Номер патента: 883047

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...27,2 г (86,57) дихлорангидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты.Т.кип. 91 С (3 мм рт.ст.), д 1,329,и 1,4952 (по.литературным даннымт,кип, 82 С ( мм рт.ст.), д ,3320,п 1,4956)Найдено, %: С 1 35,58; Р 16,45;МЯь 41 527 2 2Вычислено,%: С 1 35,72; Р 16,39;мЯь 40,54.Спектр ЯМР Р (Дм.д.): 33.б) Кристаллический аддукт, полученный аналогично описанному из 169 г(0,813 г-моль) пятихлористого фосфора 50и 20 г (0,271 г"моль) диэтиловогоэфира в 150 мл абсолютного бензола,обрабатывают 33,7 г (0,766 г-моль) уксусного альдегида при 10-20 С. К концу прибавления уксусного альдегида 55кристаллы полностью растворяются. Перегонкой в вакууме получают 37,9 г(74%) дихлорангидрида 2-этоксивинилВычислено, %: С Р 35, 721 Р 16, 39; МЯЬ 40.54г) К...

Номер патента: 833978

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Кормачев, Курский, Кухтин, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридовалкенилили, хлоралкилфосфоновыхкислот

...полученный из 15 г (0,175 г-моль) этилаллилового 25 эфира и 72,6 г (0,350 г-моль) пятихлористого фосфора в 60 мл абсолютного бензсула в условиях примера 1, при 5-10 эС обрабатывают 11 г диметоксиме"тана до растворения кристаллов. Пере- ЗО гонкой в вакууме получают 15,1 г (36) дихлорангидрида 2-этокси-хууорметилвинилосфоновой кислоты р т. кип.113,5 С (2 мм рт.ст.) . й 1,3988 у пВ 1,5206 у МВВ 51,64 (вйч. 49,76).Найдено ,: С 25,31 у Н 3,40 у СВ 44,75; Р 12,98.Вычислено,: С 25,29; Ч 3,39; СВ 44,80 у Р 13,05.Спектр-ПМР ЙР м,д,): 7,42 Ду 40Т (РН) 10 Гц (СН:) у 4,21 Д.у ,У (РН) 26, 2 Гц (СНС 1) у 4, 30 ку Ю (НН) 6,7 Гц (ОСН)у 1,39 туд (НН) 6,7 Гц (СН) .П р и м е р 3. Получение дихлор ангидрида 2-пропокси-хлорметилвинилфосфоновой...

Номер патента: 819113

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов3-хлор-2-метил-1, кислот, пропенилфосфоновой(тиофосфоновой

...419 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр,58 о/, и их чистоту за счет исключения примесей.П р и м е р 1, Дихлорангидрид-хлор- метил-пропенилфосфоновой кислоты.К суспензии 49 г (0,235 г-моль) пяти- хлористого фосфора в 40 мл абсолютного бензола при 5 С прибавляют при перемешивании 10 г (0,117 г-моль) метилметаллилового эфира, Далее постепенно поднивают температуру реакционной смеси до 30 С и выдерживают ее 7 ч. Образующийся кристаллический аддукт разрушают сернистым газом при 10 С до полного растворения кристаллов. Перегонкой в вакууме получают 13,8 г (58%) дихлорангидрида 3- хлор-метил-пропенилфосфоновой кислоты с т. кип. 89 -...

Номер патента: 721447

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Кормачев, Кухтин, Митрасов, Цивунин

МПК: A61K 31/661, C07F 9/42

Метки: 1алкокси-3-хлор-1-пропен, 2-фосфоновой, дихлорангидридов, тиофосфоновойкислот

...бензола иВ Опри 0-10 С прибавляют при интенсивномперемешивании 36 г(0,5 моль) метилалливого эфира. Затем температуруреакционной смеси медленно повышаютдо 60-70 С и выдерживают 3-5 ч,0Образующийся мелкокристаллически йокомплекс обрабатывают при 0-10 С сернистым газом до полного осветленняреакционной смеси. Вакуум-перегонкойполучают 39 г (35 %) дихлорангидрида 1-метокси-хлор-пропен-фосфоновой кислоты. 21447 4ПМР-спектры записаны не спектрометре РЯ 2308, 60 МГц, растворитель-четыреххлористый углерод, внутренний стандарт-тетраметилсилан,Спектры ЯМР Р загасаны наспектрометре ЯМР-КГУ, 10,2 МГц;внешний стандарт%-ная фосфорнаякислота.ИК-спектры записаны на спектрофо 10 тометре " 8 ЯЖ 011 ув тонкомслое,б) Кристаллический комплекс, полученный...

Номер патента: 630257

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Константинова, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/53

Метки: 3-хлорметил-4, диалкил, метоксиарил-фосфинов, окисей

...прси "наот бьс 1 рын 01 хлористо 0 Во:10 ро:12 В тс 1 сннс З,о 1.15 Затем рсакцнонную массу выливают в100 мл ледяной шды, нейтрал;уют р;створом соды до рН 8 11 зкстрагируюг хлоро ормсх (2.,50 мл).Перегонкой экстракта получают 7,5 г 2 П (61 % ) целевого продукта с т, кип. 181 -182 С/05 мм рт. ст., т, пл, 98 С (из гсксана).Т 1 йдсно, %. С 13,9, Р 11,83.С, П; С)Ос)з.Выислепс, %. С 1 13,62; Р 11,94.25 Строение полученного сосдисиня подтверхкдастся ИК- и П:1 Р-спсстрамн.В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1590 1420 см -(ароматиескос кольцо), 1260 в 12 см(С- О С 30 ароматическое), 1160 в 11 ем в(Р=О).Заказ 1812/12 Изд.688 Тираж 526 Подписное 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстспий и открытий 1...