Герд

Номер патента: 522801

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Барна, Виктор, Герд, Еден, Золтан, Шандор, Эржебет

МПК: C07D 251/50

Метки: 2-хлор-4алкиламино-6, 5триазинов, ацетилэтиламино)-1, диметил

...отфильтровывают осадок, промывают его водой, сушат. Получают 20,5 г (72%) снежно-белого кристалличес кого 2-хлор-изопропиламино- ( а, С -диметил- ,Р -ацетилэтиламино)-1,3,5-триазина; т.пл. 105-110 ОС. После перекристаллизации иэ изопропанола продукт плавитсяпри 112-113 С.Вычислено, %: Й 24,6; С 1. 12,4 Найдено Ъ: Й 24,9 С 1 12,04 П р и м е р 4, 2-Хлор- М -бутила мино- ( , А -диметил- ф -ацетнлэтила.- мино)-1,3,5-триаэин.2 г (0,125 моля) цнанурхлоридамаленькими порциями добавляют к смеси 200 мл.метнлэтилкетона и 65 г раздробленногольда, :после чего в течение 1 часа добавляют ксмеси 28 г (0,125 моля) оксалата диацетонамина при температуре, не превыииюшей-5 С, Затем смесь перемешивают в течеоние 15 мин и по каплям в течение...

Номер патента: 522793

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...аналогично примеру 3. Структурный анализ при помощи спектра ЯМР (, СПО.СЭ ОП):2,2 ч,/млн, синглет 6 протонов, К (СН) ), 2,35 ч./млн. синглет 6 протонов, Й (СН ) ), 1,8-3,0 ч./млн мультиплет (2-протона, СН), 2,45 ч,/млн. с инглет ( 2 протона, С й 2 ), 4, 4-4, 8 ч, /млн, мультиплет (1 протон, СН), 6,9 ч,/млн дублет и 7,4 ч,/млн. дублет (2 ароматических протона).П р и м е р 7. Гидрохлорид-(4-амино-фтор-йодфенил)-2-изопропиламиноэтанола5, 1 5 г 1- (4-амино-фторфенил) -2-изопропиламиноэтанола растворяют в 300 мл уксусной кислоты, добавляют 80 г йода и 4,0 окиси ртути (Д ) и в течение 2 час 30 мин при комнатной температуре интенсивно размешивают, Затем отфильтровывают от твердой фазы, темно-коричневьй фильтрат...

Номер патента: 522790

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 213/08, C07C 215/30, C07D 295/135 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...средства, такого какИИ -дициклогексилкарбодиимид.Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. Б качестве кислотиспользуют такие кислоты, как соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая илифумаровая,Примененные в качестве исходных вешеств соединения общей формулы Ц получают обычными способами, например взаимодействием соответствующих бензилгалогенидов с соответствующими аминами.П р и м е р 1. И - /2-амино-бром-( 1-оксиэтил) -бензил/- ексаметиленамин9 г Й -(5-ацетиламино-бромбензил)гексаметиленамина растворяют в 250 гллэтанола и 100 мл воды, размешивая...

Номер патента: 521838

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/36, C07C 211/53, C07C 213/08 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...как галогенид кислоты, ангидрид кислоты или смешанный ангидрид кислоты, или в присутствии обезвоживающего средства, такого как М ,Й - дициклогексилка рбодиимид,Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие, как, например, соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаровая кислоты,Примененные в качестве исходных веществсоединения обп;ей формулы 11 получают обычными способами, например, взаимодействием соответствующего бензилгалогенида ссоответствующим амином,П р и м е р 1, 2-Амино-бром- карбэтокси- М, М -диэтилбензиламин.2 г...

Номер патента: 521837

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламина, производных, солей

...средства, например Ев- дициклогексилкарбодиимида, Полученные соединения общей формулы Т неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с одним или двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие кислоты, как соляная, бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаро вая кислоты, Примененные в качестве исходных веществ соединения общей формулы П получают обычными способами, например взаимодействием соответствующих ангидридов изатовой кислоты с соответствующими аминами.П р и м. е р 1. 2-Амино-хлор- Й- -циклогексил -фтор- Й - метилбензиламин. В суспензию из 3,8 г алюмогидрида в 200 мл абсолютного эфира, размешивая, вкапываюг раствор из...

Номер патента: 521836

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламина, производных, солей

...6, 2-Амино-бром-ивтрет-бутил- карбоксибензиламин.Т, пл. гидрохлорида 270-280 С (разложение) .Получают путем омыления 2-амино-бром-И грет-бутил-карбэтоксибензиламина в сопяной кислоте аналогично примеру 1 аП р и м е р 7. 1-Ацетамино-карбокси - И-циклогексил-И -метилбензиламин,Т. пл. 228-232 С.Получают из 2-амино-карбоксн- й -пик-,погексил- Ц -метилбензиламина и ацетилхлорида,П р и м е р 8. 2-Амико-бром-карбокси-й -циклогексил-(Ч -метилбензиламинТ. пл. гидрохлорида 230-240 С.оПолучают путем омыления 2-амино-бром-карбэтокси-Й -циклогексил-Я -метилбензиламина в соляной к 2.слоте аналогично примеру 1.П р и м е р 9. й -Этил-амин 5-карбокси- Й-циклогексилбензиламИн .оТ. пл. дигидрохлорида 176-181 С.Получают путем омыления И...

Номер патента: 520873

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Герд, Рихард

МПК: A22C 13/02

Метки: гофрирования, искусственной, колбасной, оболочки

...6, Устрсйство го пп, 1, 3-5, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что опора 55 снабжена крепежным приспособлением сзажимами для закрегления конца оболочкии имеет отверстие для подвода газа.Приоритет по пунктам:23.09.71 по пп. 1 - 5, до 26,06.72 по п. 6. риала или уьлажнителя и гофрирующиймеханизм 11, содержащий держатель 121внутри которого расположена втулка 1 3,жестко соединенная. с ременным шкигом 14и поворачивающаяся при помоци подшипниксв 1 5.Втулка 1 3 имеет винтовой нарезной,направленный,внутрь ьь ступ 16. Ременныйшкив 14 находится в зацеплении с приводным ремнем 17, посредствол которогоможет сыть приведена во ерац;ение втулка 13,По другому варианту выполнения устройства внутри втулки 13 может бытьустановлено колесикс...

Номер патента: 520036

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: активных, аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически, рацематов, солей

...и в вакууме 60 36 8сгущают досуха, Полученные таким образомкак смесь 2 диастереомерных эфира показывают различные показатели К при тонкьслайной хроматографии (силикагель 6 фирмыМерк; хлороформ - ацетон 10:1)Вышеуказанный остаток упаривания очищают хроматографией на колонне с силикегелем, причем диастереомерные эфиры неразделяют (500 г силиканеля; эпюент хльроформ - ацетон 10;1),Содержащие вещество фракции в вакуумесгущают досуха и перекристаллизовываютиз простого эфира. Получают бесцветныекристаллы, состоящие из чистого Я -1-(4-ацетиламино-фторфенил)-2- ( И -бензил - М -треэ-бутил) амино- ( Я -карбобензокси--апанил) -этанспа; фс 1 012 О о(с 2,0; метанол); показатель Ку 0,27.ЫфВышеуказанный маточный раствор в вакууме сгущают досуха. С...

Номер патента: 520035

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаусрейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 87/28

Метки: бензаламина, производных, солей

...М -д 1 этилбензиламина растворяют в 50 мл абсапютного этанола; раствор насыщают хлористым водородом, кипятят в течение 10час и после добавления 5 мл воды кипятят еще в течение 5 час. Затем в вакуумесгущают досуха. Сырой продукт переводятв основание и с помошью хромотографиина силикагеле очищают уксусным эфиром.После сгущения растворителя полученныйостаток соляной кислотой в изопропанолепереводят в гидрохлорид с точкой ппавлення 165-168 С.П р и м е р 2. 2-Амино-бром-карбэтокси- Ф,Я -диэтилбензиламин.5 г 2-аминоЗ-бром-карбокси Ф Ф --диэтилбензиламина растворяют в 150 млабсолютного этанола; этот раствор насыщают хлористым водородом в течение 1 часнагревают до кипения и затем в вакуумесгущают досуха, Кристаллизацией остаткаиз...

Номер патента: 520034

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламина, производных, солей

...с амином общей формулы П, Р преимущественно означает амине-, метиламино-, диметиламино-, диэтиламино-, дипропиламино-, метилэтиламиногруппу или триметиламмониевую, триэтиламмониевую, метилдиэтиламмониевую или пиридиниевую группу, Таким образом 26 означает такие радикалы, кого- р рые способствуют промежуточному образованию бензилкатиона и исходного соединения общей формулы 111 . Взаимодействие осущеотвпяют предпочтительно в избытке примененного амина общей формулы Ш, в случае 55 необходимости в присутствии каталитического количества кислоты, такой как сопяная или серная кислота, в присутствии сопи металла или йода при температурах между 0 и 180 С, предпочтительно между 100 и 60о 4о160 С, Выход целевого продукта до 84,5%,Подученные...

Номер патента: 520033

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейгольд

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламинов, солей

...Получают из 5-бромсалицилальдегида, тракае -4-этиламиноциклогексанопа и муравьиной кислоты аналогичнопримеру 1.П р и м е р 6, -5 Бром-Я -циклогексил-окси-Х -пропилбензиламин. Точка5плавления гидрохлорида 166-169 С (раловц.ние), Получают из 5-бромсапицилальдегида, Я -пропилциклогексиламина и муравьиной кислоты анапогично примеру 1.П р и м е р 7. 5-Бром- м -циклогексил 2-окси- М -изопропилбензиламин. Точока плавления 90-93 С, Получают из 5-бромсалицилальдегида, у -изопропилциклогексиламина и муравьиной кислоты анацогично примеру 1.10П р и м е р 8. 5-Хлор-М -циклогексил-окси- Я -метипбензиламин, Точкаоплавления гидрохлорида 194-198 С. Получают из 5-хлорсалицилальдегида, Я -метщциклогексиламина и муравьиной кислоты 13аналогично...

Номер патента: 519127

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Барна, Герд

МПК: C07C 102/04

Метки: производных, хлорацетанилидов

...С начинается бурная реакция, коо,торая осушествляется прп 170 С в течение 30 мин.Установленно, что в первом промежутке протекания реакции М -алкиланилид приэк -Отерли теской реакции связывается схлорокись О фосфора при выделении 1 мольхлористого водорода и промежуточный про3 51 дукт, полученный таким образом, лишь приотемпературах выше 150 С с большой скоростью начинает реагировать с хлоруксусной кислотой.П р и, м. е р. 33,5 г (0,248 моль) Й - изоцропиланилида предварительно по.мешают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, и при перемешивании сн ачала добавляют 1 0,-1 г (О, 1 31 моль ) хлорокиси фосфора, затем за один раз 25 г (0,265 моль) монохлоруксусной кислоты. Реакционная смесь быстро...

Номер патента: 519126

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...протон, СН), 6,9 ч./млн.дублета и 7 2 ч./мпн, дублета (2 арола:тнческих протона),П р и м е р 19, 1-(4-Амино-хлор--5-трифторметилфенил)-2-трет-бутиламиноэтанол.Точка плавления гпдрохлорида 205-2071(разложение), Получают из 2-трет-бутип амино- 3-хлор-(Н -хлорбензоипамино)- , -5-трнфторметилфенип-этанола и гидрооки си натрия аналогично примеру 2.П р и м е р 20, 1-(4-Амино-фторфенил)-2-трет-бутиламииоэтаноп,оТочка плавления гидрохлорида 196-197 С(разложение). Получают из 1-(4-бензоиламино-фторфенил)-2-трет-бутиламиноэтанопа и гидроокпси натрия аналогично примеру 1.П р и м е р 21, 1-(4-Амико-хлор- .5-фторфенил)-2-трет-бутипаминоэтанол.Точка. плавления гидрохлорида 206,208 С (разложение). Получают из 2 - грет-бутиламино- (...

Номер патента: 519125

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...водорода; аналогично примеру 1.П р и м е р 6. 1-(4-Ампно-трифторметилфенил ) -2- ( Й -метилэтиламино ) -этвнол,Получают из 1-(4-амина-бром-трифторметил-фенил) -2- ( Й -метилэтиламнно) - -этвнолв и каталитнчески возбужденного водорода аналогично, примеру 1. Масло; однородно, как показывает тонкослойнвя хроматография (к = О,2 Я 0хлороформ /метанол/ концентрированный аммиак = 90: 10: 1)Вычислено, %; С 54,95; Н 6,53; И 10,68ЯЯ 0 ( оч в обо 31Нвидено, %; С 54,70; Н 6,55; Й 1068Ф7П р и м е р 7. 1-(4-Амино-трифтор-метилфенил)-2-диэтиламиноэтанол,Получают иэ гидрохлорида 1-(4-амино-бром-трифторметилфенил)-2-диэтиламиноэтанола и каталитически возбужденного водорода аналогично примеру 1.Масло однородно, как показывает тонкослойная хроматография...

Номер патента: 519123

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд

МПК: A61K 31/137, C07C 213/08, C07C 215/50 ...

Метки: бензиламинов, солей

...2 получения бен или их солей соединение об з илами заклю щей фо 30 а 1) ОН и 1 имею де,Нения;1 -в азанные зна 1-4 атомами одород или алк углерода, или имеет указанные длязн чения, за исключением разветвленных алкилов с 3-5 атомами углерода,4алкилируют соединением общей формулы 3 где К - разветвленный алкил с 3-5 ато 4И мами углерода, циклогексил или имеет ука- занные для К значения; - галоген или сульфо имодействие целесообр Ф В лрадик азно проводитьетанол, диоксан 5 орителе, таком етилформамид о юс 150 С, пр е кипения примаст как м ри тем ператуельно дпочтеняемотвляют го растакжеьиной вание осуще в присутстви мура ми углерода;целое числоА и В - водородгруппу ( Р - С или дим 20- пл ператур Метилир дегидом ре минус при темворителя....

Номер патента: 518122

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, солей

...3-фтсрфенил) -2-(К-бензил-К - трет - бутил)мнпо-О-(К-карбобензоксп.-аланил) -этянол.К раствору из 15 г К-карбобензокси.аланина в 300 мл абсолютного тетрагидрофуряна добавляют 14,5 г К,К-,карбонплдиими;язола и размешивают в течение 3 ч. при комнатной температуре. Затем прибавляют раствор из 1 О г д,И-(4-ацетиламино-З-фторфенил) -2-(К-бензил-К-трет-бутил) - аминоэтанола в 200 мл абсолютного тетрягидрофурана и кусочек натрия,величиной с горошину и размешивают в течение 12 дней при комнатной температуре, По истечении этого времени в вакууме сущаю досухя и остаток ряспеределяют между хлороформом и водой. Хлороформную фазу сушат сульфатом натрия и в вакуу 1 ме сгущают досуха. Полученные таким образом как смесь 2 диастереомерных...

Номер патента: 517259

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07D 263/04

Метки: оксазолидинов, солей

...фильтруют, подкисляют слегка фильтратэфирным раствором соляной кислоты, кристал.лизуют эатиранием, отсасывают, перекристаллизовывают из смеси ацетон. эфир и получаютгидрохлорид целевого соединения, т.пл. 163165 С. трет - оутиламиноэтанола и 40 Т-ного раствораформальдегида аналогично примеру 1 получаютдигидрохлорид целевого продукта, т,лл, 164 - 178 С)нагревают 6 час с водоотделителем до температурыкипения, добавляют 5 г пропионового альдегида,чагревают 3 час, охлаждают, вьшаривают в вакуумедосуха и хроматографируют остаток на колонке с50 г силикагеля, используя бензол в качестве3элюента. Элюаты содержащие целевой продукт,упаривают досуха в вакууме и получают укаэанноесоединение в виде пены,ЯМР.спектр (СОС 1 э), ррпэ:0,7-1,8...

Номер патента: 517250

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейхольд, Хельмут

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламина, производных, солей

...уксусный эфир- хлороформ (1;1) не спликагеле и иэ смеси этанол-эфир этанольным раствором соляной кислоты осаждают гидрох : -ряд 2-ацетиламино-бром-утрет-бути л-Я -циклогексил- М-метилбензиламина, т.пл, 231-234 С (этанолэфир).П р и м е р 5. 2-Ацетиламино-третбутил- М -циклогексил- Й - метилбензиламин.23 г 2-ацетиламино-.трет-бутилбенэипбромида в 1,6 л четыреххлористого углерода и 24 г 8 -метилциклогексиламинакипятят 1 час с обратным холодильником,охлаждают, отфильтровывают гидробромидК -метилциклогексиламина, сгущают фильпрат, хроматографируют остаток уксуснымэфиром на силпкагеле, сгущают соответствующие фракции и кристаллизуют целевойпродукт иэ петролейного эфира, т, пл.111112,5 оС,П р и м е р 6. 4-Ацетиламино-трет-бутил- .М...

Номер патента: 517249

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламинов, солей

...винная ици малев"новая е5 П р и м е р 1 и ффЭтизьв И е 46 пшогееевсип 3,5-дибровоксибензиламин.1,3 г 2-бензоилокси,5-дибромбевзв;лового спирта и 1,3 г И -этилциелогексипамива нагревают 1 час до 140 оС. Продукт реакции размешивают с 2 н, солянойкислотой и простым эфиром. При этом вь- кристалиизовывается гидрохлорид Ф -етой, И -Этил- Й -циклогексил,5-дибромФ-оксибензиламин т.пл. гидрохлорида180 181 С (раэл,)3 из 4 ацетокси 3,5-еибромбензиловогоспирта и М -етил,циклогексвламина;3,5 ибром-Ф-окси- К- (цисоксициклогекснл)-бенэиламин т.пл., гидр охп орида 215215,5 оС (раэл.)3 из 4-ацетокси,5-дибромбенэилового спирта и цис 3-аминоциклогексанола.П р и м е р 2. 3,5-йибром-,К-( диок-си-трет.-бугил)-2-оксибензиламин.0,9 г...

Номер патента: 517248

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд

МПК: A61K 31/137, C07C 213/02, C07C 215/50 ...

Метки: бензиламинов, солей

...логекснл-оксибензиламина13 г 8-этнлцнклогекснламнна н 3 г параформальдегнда растворяют прн нагревании в 100 мл этанола, затем охлаждают, добавляют 13 г 2-хлорфенола н выдерживают 1,5. час прн комнатной температуре, после чего кипятят 3 час с обраъным холодильником. Далее раствор упарнвают н остаток очищают хроматографией на колонне с снлнкагелем в уксусном афн ре. Основание растворяют в абсолютном атаноле н подкнсляют соляной кислотой в атаноле. Кристаллы гидрохлорида М -этнл- -3-хлор- Н-циклогексил-окснбензиламнна образуются прн добавлении уксусного эфира; т.пл. их 177-178 оС ( с разл.).Аналогично примеру 2 получают:М -атил-бром- В-циклогекснл-оксибензиламин т, пл. гидрохлорида 185-о л190 Сс разл.)3 из 2-бромфеиола,...

Номер патента: 516348

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Вольф-Дитер, Герд, Пауль, Фридрих, Хериберт

МПК: C07C 149/06

Метки: пеницилламина

...или его гомологов из реакционной смеси производят с помощью известных способов, Например, смесь, которая содержит соответствующее соединение в виде соли с минеральной кислотой, упаривают досуха и полученный остаток экстрагируют спиртом, причем предпочтительно безводным метиловым спиртом или безводным этиловым спиртом. Из полученного экстракта свободный пеницилламин или его гомологи выделяют в результате нейтрализации гидро- окисью щелочного металла, причем наиболее предпочтительно нейтрализацию осуществлять с использованием таких органических оснований, как триэтиламин,П р и м е р 1. 145 г (1 моль) 2,2,5,5-тетраметилтиазолидина-(3) растворяют в 300 мл метилового спирта. Раствор при температуре 5 - 10 С смешивают с 30 г (1,1 моль)...

Номер патента: 516345

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, солей

...и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 почтительно осуществляют путем фракционной кристаллизации смеси его диастереомерных солей с оптически активной кислотой, например .О ( - ) -винной, У. (+) -винной, дибензоил-б-винной, дибензоил.-винной, (+) -камфор-сульфо-, Л ( - ) -яблочной, Ь (+) -миндальной, Й-а-бромкамфор-а-сульфо,-, или 1-хинной кислоты. Расщепление рацемата можно также проводить хроматографией на колонне с помощью оптически активного носителя, например ацетилцеллюлозы.Получаемые соединения общей формулы 1 с помощью неорганических или органических кислот можно переводить в их физиологически переносимые кислотноаддитивные соли, причем применяют 1,2 или 3 эквивалента...

Номер патента: 516344

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...чистом виде; точка плавления 204 в 2 С (разлтоженце); асо = - 330,2 (с 2,0; метанол).Нагревая, соль растворяют в метаноле и 1 сО:ЦЕНТРРОВЯНТ 1 ОМ аММИаКЕ И ВЫДЕЛЯЮТ ОС- нование добатвлением воды. Полученное основа:1 не растворяют в абсолютном этя 11 оле, нейтрализуют добавлением соляной кислоты в"тт пптт т пстст тп ттттсттлсттт гтстгтГ - Стггт диастереомерных эфира показывают различные показатели К при тонкослойной хроматографии (силикагель 6 фирмы Мерк; хлороформ - ацетон 1 О: 1),5 Вышеуказанный остаток упаривания очищают хроматографией па колонне с силцкагелем, причем диастереомерные эфиры не разделяют (500 г силикагеля; элюент хлороформ - ацетон 10: 1).10 Содержащие вещество фракци в вакуумесгущают досуха и перекристаллизовывают из...

Номер патента: 515443

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламинов

...мл хлороформа. Объединенный раствор их хлороформа промывают водой, сушат над сульфатомнатрия и в вакууме сгущают досуха. Маслянистыйостаток растворяют в небольшом количестве абсолютного этанола, После добавления соляной кисло.ты в эфире до получения кислой реакции вы.пеляются бесцветные кристаллы.идрохлорид от.сасывают и два раза перекристаллизовывают изизопропана, т,пл. 169-171 С.П р и м е р 15, й - этил; й - цнклогексил 3,5дихлор - 2 - оксибензиламина.3,1 г й . этил . й - циклогексил - 2 .оксибензиламинй растворяют в 100 мл абсолютноготетрагидрофурана и 4 мл пиридина, Раствор охлаждают до -5 С, При этой температуре, сильно размешивая, порциями добавляют 7,2 г дихлористого1 О йодбензола и в течение 2 час размешивают...

Номер патента: 514567

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Альфред, Герд

МПК: C07C 103/22

Метки: 1-аминоантрахинон-2карбоновой, амидов, кислоты

...кислоту. Получаемые коричневые кристаллы отсасывают, осадок промывают до нейтральной реакции. Осадок добавляют к 1,5 о/о -ному содовому раствору и перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. Затем отсасывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат. Получают 16,4 г (82,5 о/о) И-пропиламида 1-аминоантрахинон-карбоновой кислоты, т. пл.275 С.Найдено, /,: С 70,2; Н 4,9; Х 8,8.С 1 вНоИзОз.Вычислено, /,: С 70,2; Н 4,55; И 9,1.П р и м е р 3. К раствору из 24,3 г 1,2-дигидро - б-бром,8-дифталоил,1,4-Н-бензоксазона(11), 125 т диметилформамида и 5 г ледяной уксусной кислоты в течение 1 ч при 45 С по каплям добавляют 13,5 г и-бутиламина (111) (молярное соотношение П; 111= =1:2,5). Перемешивают в течение 4 ч при этой...

Номер патента: 514564

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламинов

...такие полоты, а нагсэи)сер,:ол я с 2 я, ф 0 с с) о р и 2 я, о р О зи с т О 3 О л о р 0 л. 2 я, с е р .:сая, молочная, вцн;сая цлц маленовая.П р и м е р 1. 3,5- лссбром.оси-Х-/транс 4-с сццисс)ОГОсц;) -бецзил асии0,9 г 6,8-лцбром-метил-,3-бсцзлиоксача1,0 г транс-2)сицоцилогесссаиола В течение 17 ч нагревают ло 140 С. Рсакц)сонссый продукт затем кипятят со 100 4 ял разбазле)сцэй соляной ислоты. Раствор обраоатызаю) 2 ТЦЗ)СРОВ 2 с)сЫМ УГЛЕМ И В ЗаММ)сс СГМЦ,2)о примерно ло 5 )с,. Прц этом зьскрцсталлизовывается гидроклорил 3,5-дцбром- окс)с-Х- (транс-оксицссклогекссс,) -Оензиламц)са. Отса.сывают, промывают водой ц ацетоном и при 80 С сушат в вакууме. Т. пл, 212 - 218 С (разложение).П р и м е р 2....

Номер патента: 512697

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Герд, Иоганнес

МПК: C07C 87/60

Метки: бензиламинов

...г (0,01 г моль) 2 - амино. 3, 5 - днбромбензилового эфира и . хлорбензойной кислоты с5,7 г (0,05 моль) й . метилцнклогексиламина втечение 2,5 час кипятят с обратным холодилыщком(масляная ванна, 165 С,) после охлаждения раство.ряют в простом эфире, три раза экстрвгнруют путемвстряхивания с водой, Органическую фазу сушатнад сульфатом натрия, сгущают, остаток растворяютв абсолютном зтаноле, подкисляют соляной кисло.той в этаноле и добавлением простого эфира оканчивают кристаллизацию гидрохлорида 2 - амино. М- цнклогексил - 3, 5 - добром - й метилбензиламина, Выход 3,7 г (89,7% от теории);тлл. 232-235 С (разложение).П р и м е р 9, 2АминоМ. циклогексил3, 5 .дибром - й . метилбензиламин. Точка плавлениягидрохлорида 232 - 235...

Номер патента: 512696

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламинов

...один раз промывают тетрагидрофуранбм,Объединенные водосодержащие растворытетрагндрофураиа с целью удаления органического растворителя сгущают. По-лученный таким образом водный раствортри раза экстрагируют хлороформом, объединенные хлороформные экстракты сушат над сульфатом натрия и сгущают, Получают 5 -этил- М -циклогекснл,5- дибром-оксибензиламин в виде масла, которое растворяют в этаноле и соляной кислотой в этаноле переводят в гидрохлорид, т,пл, 193-194 фС (разложение).П р и м е р 4, 35-днбром-оксн- М-(транс-оксицйклогексил-бен зиламин получают восстановлением 3,5-дибром-окси-:Э в (транс-оксициклогексил)-бензамнда алюмогидоидом лития по примеру 2. Т.пл. гндрохлорнда 212-218 С (разложенне), )яП р н м е р 5, 3,5-Днбром-окси-М в...

Номер патента: 507252

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Гейнц, Герд, Германн, Гетц, Петер

МПК: C10G 33/04

Метки: нефтяных, обезвоживания, эмульсий

...или вещества, отдающие формальдегид в условиях щелочной или кислой конденсации. Можно, однако, применять и ацетальдегид и высшие альдегиды, Применяемое при конденсации количество альдегида равно приблизительно 0,5.2 молям, пред. почтительно 0,9.1,1 моля, на молекулу фенола, Взаимодействие производят известным способом в присутствии кислых или щелочных катализаторов с добавлением или без индифферентных растворителей, Эти алкилфенолформальдегидные смолы окси. алкилнруют известными способами, причем количество применяемых оксиалкилирующих средств зависит, во первых, от длины содержащихся в ис. ходной фенольной смоле алкильных групп и, во - вторых, от свойств обезвоживаемой сырой неф. ти. В общем применяют около 2 - 20 молей элок. сида на...

Номер патента: 504478

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Йоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов

...хлороформ: метанол = 15: 1; показатель Я; =0,75). Получают из гидрохлорида 2-а мино- (И - бензил.К-трет,-бу 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 тил) -амина-хлор-трифторметилацетофе нона и боргидрида натрия аналогично примеру 2,Пр имер 32. 1-(4 - Амино-Зчбром- трифторметилфенил) - 2 - изопрапиламиноэтанол, Т.пл. 102 в 1 С, Т. пл, гидрохлорида 177 - 179 С (разложенпе), Получают из гидрохлорида 4-амино-бром-изапропиламино- трифторметилацетофенона и боргидрида натрия аналагично примеру 2.П р и м е р 33. 1-(4-Амино-бром-трифторметилфенил) - 2 - циклапрапиламиноэтанол. Т.:пл. 141,5 - 142,5 С. Т. пл. гидрохлорида 195 - 195,5 С (разложение). Получакг из гидрохлорида 4-амино-бром- циклопропиламино - 5-трифторметилацетофенона и бортидрида...