Способ получения производных хлорацетанилидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕМТУ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет - (32) С 102/04 осударственный комитеСовета Министров СССпо делам изооретенийи открытий(088.8) нь 23 5) Дата опубликования описани 8.7 Иностранцы ердь Матолчи и Барна Бо2) Авторы изобретени Иностранное предприятие(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ХЛОРАЦЕТАНИЛИДОВ Это поз оляет увелич до 87% из цесса (до 3 агаемый спо ть выход целевогочительно сократи продуктавремя проПредл5 ТОМ, ЧТО О мин вместо 3 чаоб заключается в ицы обшей формулы И -С -Сн С11 "а ланил илс 1 де К атомародны л ми,Из 10 тен способ получения произв ИИСЯ В Том г уют хлорукии треххлорис еакция заканыход целевоаключающ ы ацилир рисутств ООС. Р 3 час, В %, считая хлорацетанилидов, з то М -алкиланили сусной кислотой в п того фосфора при 1 чивается в течение го продукта 65-67 а исходны- алкиланилид дук- роесса, С цел левог редла иченич выхода а и упрощения процес оду го е присутствии хлоро и температуре выше 150 С. ется проводит окиси фосфора Предлагается усовершенствованный споб получения производных хлорацетанилиов обшей формулы известного способа характерны нено высокий выход целевого проавнптельная продолжительность и где Я имеет указанные значения,ацилируют хлоруксусной кислотой в присутствии хлорокиси фосфора при темпераотуре выше 150 С, преимушественно прио170 С, в безьодной среде.При этом реакционная смесь в первыйэкзотермический промежуток реакции нагоревается до 100 С, далее приблизительноодо 150 С начинается бурная реакция, коо,торая осушествляется прп 170 С в течение 30 мин.Установленно, что в первом промежутке протекания реакции М -алкиланилид приэк -Отерли теской реакции связывается схлорокись О фосфора при выделении 1 мольхлористого водорода и промежуточный про3 51 дукт, полученный таким образом, лишь приотемпературах выше 150 С с большой скоростью начинает реагировать с хлоруксусной кислотой.П р и, м. е р. 33,5 г (0,248 моль) Й - изоцропиланилида предварительно по.мешают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, и при перемешивании сн ачала добавляют 1 0,-1 г (О, 1 31 моль ) хлорокиси фосфора, затем за один раз 25 г (0,265 моль) монохлоруксусной кислоты. Реакционная смесь быстро нагревается. Когда температура перестает повышаться дальше, реакционную смесьо нагревают на масляной бане до 170 С и при этой температуре - в то время как смесь реагирует с выделением хлористого водорода - оставляют стоять ее в течениео 30 мин. Затем массу охлаждают до 70 С, при интенсивном перемешивании добавляюто150 мл нагретой до 70 С воды и после этого оставляют охлаждаться при перемео шивании. Охлажденный до 20 С, затвердевший продукт промывают на фильтре водой и затем высушивают. Получают 47,6 г сырого продукта, состоящего из желтовато 9127 4белых кристаллов, продукт плавится прио70-71 С. Путем перекристаллизации изциклогексана получают 45 г продукта, топл. 80 С. Выход составляет 87% от теоретического.Найдено,%: С 1 16,71Вычислено, %: С 1 16,71,Формула изобретенияСпособ получения производных хлорацетанилидов обшей формулым-с-си сеЪ Ф 1В Огде Ы - алкил с 1-4 углеродными атомами,ацилированием Й -алкиланилидов хлоруксусной кислотой в присутствии соединенияфосфора, о т л и ч а ю ш и й с я тем,что, с целью увеличения выхода целевогопродукта и упрощения процесса, в качестве соединения фосфора используют хлорфф окись фосфора и процесс проводят при темопературе выше 150 С.Составитель П. СидякинРедактор О. Кузнецова Техред А, Демьянова Корректор А. ЛакидаЗаказ 1862/239 Тираж 576 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
1923972, 28.05.1973
ГЬЕРДЬ МАТОЛЧИ, БАРНА БОРДАШ
МПК / Метки
МПК: C07C 102/04
Метки: производных, хлорацетанилидов
Опубликовано: 25.06.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-519127-sposob-polucheniya-proizvodnykh-khloracetanilidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения производных хлорацетанилидов</a>
Способ получения производных пиразола или их солей или эфиров органических кислот
Номер патента: 657745
Опубликовано: 15.04.1979
МПК: C07D 231/18
Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров
...и высушивают. Хлороформ отгоняют. Остатокперекристаллиэовывают иэ зтанола и получают 7,6 г целевого продукта в видеобесцветных призм с т.пл. 165-166 С,Выход 66,7 Ъ.25Вычислено,Ъ: С 50,55; Н 3,53;И 9,82; СО 24,88.С ЙНайдено, Ъ: С 50, 85; Н 3, 54;И. 9,81; С 6 24,55.П р и м е р 3, 1-метил-н-пропил-(2-хлорбензоил)-5-оксипираэол.1,4 г 1-метил-Н-пропилпиразолонарастворяют в 10 мл диоксана при нагревании, а затем к полученному раствору добавляют 1,5 г хлористого кальция. По каплям добавляют 1,75 г хлорангидрида 2-хлорбензойной кислоты приперемешивании при 50 С. После прикапывания смесь кипятят с обратнымхолодильником 1 час. После завершения 40реакции реакционную смесь постепенноохлаждают и добавляют 100 мл 2 н.раствора соляной кислоты. Смесь...
Способ количественного определения уксусной и молочной кислот при их совместном присутствии в электролитах химического никелирования
Номер патента: 702298
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Поляк, Родионова, Шевелина
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, количественного, молочной, никелирования, присутствии, совместном, уксусной, химического, электролитах
...в оттитрованномрастворе весовым методом. Для этогооттитрованную пробу помещают в делительную воронку, встряхивают. 5 мини отделяют водный слой в коническуюколбу емкостью 250 мл. Органическийслой в делительной воронке дваждыпромывают водой, собирая водный слойв ту же коническую колбу. К водномураствору, содержащему сульфат-ионы,добавляют 10 мл концентрированнойсоляной. кислоты и нагревают почти бокипения. Б горячий раствор при тщательном перемешивании:вливают 10 мл10-ного раствора хлористого бария.Раствор выдерживают 4 ч для.формиро-.вания осадка, а затем фильтруют че-рез плотный беззольный фильтр. Осадок сульфата бария промывают на.Фильтре водой, помещают в предвари-60тельно взвешенный тигель, сушат ипрокаливают при...
Способ получения производных простагландина
Номер патента: 676162
Опубликовано: 25.07.1979
Авторы: "пьер, Жак, Сули, Шарль
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 207/27
Метки: производных, простагландина
...0,200 г этилового эфираРЬ-аза-деакси,1 б-диметил-ПГЕ.( в виде светло-желтой жидкости,которую определили с помощью тонкослайнай хроматографии как гамогенную; выход 67,В= 0 50;ИК-спектр (пленка): ОН на 3420 см,СО (эфир) на 1735 см , СО (амид +С=С) на 170 смЯМР-спектр (СРСЕ,): д= 0,9 РРш-гидрокси-актен-(Е) -ил) -2-пирралидинана в 10 мл метанола каплямиодобавляют при О С 5 мл 0,5 н. гидраакиси натрия, Реакционную средуперемешивают при комнаткой температуре в течение 12 ч, затем добавляют20 мл воды, Смесь экстрагируют метиленхларидам и водную фазу подкисляют добавлением 5 мл НС 8 (1 н,) споследующим экстрагированием метиленхларидам, Этот раствор промываютводой, насыщенной хлористым натрием, осушают и растваритель отгоняютв вакууме. Получают...
Способ получения производных дигидролизергиновойили дигидроизолизергиновой кислоты
Номер патента: 400091
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 457/04
Метки: дигидроизолизергиновой, дигидролизергиновойили, кислоты, производных
...вакууме, остаток суспецдцруют в 30 мл тетрагидрофураца и промывают повторно петролейцым эфиром, затем сушат при 40 С в вакууме.Б. Получение 1-метилдцгидролизергил-оцитро-Е,-аргиншнметилового эфира.3,1 г гидрохлорцда У.-со-штроарпшшметилового эфира растворяют в 50 мл дцметцлформамида прц перемешпваниц. Раствор разбавляют 100 мл хлороформа ц добавляют и нему 8,4 мл трцэтплампца. Гпдрохлорцд хлорида 1-метилдигидролпзергицовой кислоты, полученный по методике примера 10 А, добавляют при охлаждении льдом и водой. Реакция ацилировацця заканчивается в течение 1 час. Реакццоццую смесь выпаривают досуха в вакууме прц низкой температуре, затем суспецдируют в 100 мл 1 О/о-ного водного раствора вцццой кислоты ц в 200 мл смесц хлороформа ц...
Способ получения производных 7-ациламино-цеф-3-ем-4 карбоновой кислоты
Номер патента: 446969
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Биккел, Петер, Скартаццини, Фехтиг, Хейслер
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/20
Метки: 7-ациламино-цеф-3-ем-4, карбоновой, кислоты, производных
...угольной кислоты,45Остатокв соединении формул п=-1, К - годород пли замещенный в соответствующем слуЗе алифатпческий, ци клоалифатический, циклоалпфатически-алифатический, ароматический или аралифатический углеводородный остаток или замещенный в соответствующем случае гетероциклический или гетероциклически-алифатическил остаток, где гетероциклический остаток имеет предпочтительно ароматический характер, и/или четвертпчный атом азота, функционально модифицированная в соответствующем случае, предпочтительно этерифицированная в сложный или простой эфир, окси- или меркаптогруппа, функционально модифицированная в соответствующем случае карбоксильная, ацильная группа, замещенная в соответствующем случае аминогруппа или азидогруппа, и...
Предыдущий патент: Способ получения аминофенилэтаноламинов или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Следующий патент: Способ получения жидкокристаллических оснований шиффа
Случайный патент: Реактор с псевдоожиженным слоем