Способ получения 3-( -d-глюкопиранозил)-4 оксигексагидропиримидин-2-тиона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) (11) 1) 4 С 07 Н 19/06 МИТЕТ СССР Й И ОТКРЫТИ СУДАРСТВЕННЫИО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТ ЗОБРЕТ А ЦРАФ нкоиВ.Лонатова АМ Л.АУ 4,ГЛН)- ПИРИ н(71) Московский институт тхимической технологии им,Ммоносова(57) Изобретение касаетсягетероциклических веществ,ности получения 3-(-Э- глюкопиранозил) -4-оксигексагидропиримидин- тиона - полупродукта для синтеза эффективных ингибиторов цитидиндезаминазы. Для повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса при реакции производного амина (АМ) и изотиоцианата (ТЦ) и дальнейшей циклизации используют другой--П-глюкопираноэиламин и другдй ТЦ - З-изотиоцианатопропаналь, температуру 0-5 С и пиридин в качестве реакционной среды. Способ обеспечивает выход целевого продукта до 807 при использовании исходных веществ без специальной защиты гидроксильной и карбоксильной групп1366517 Найдено,7: С 40,8; Н 6,6;С оНИОЯВычислено, %; С 40,8; Н 6,2.УФ-спектр: 252 нм (1 я Е 4,07)П р и м е р 2Способ проводятаналогично примеру 1, но при 5 С.Выход 78,5%.Таким образом, предлагаеМый спо" 10 соб позволяет использовать в про"цессе глюкозиламин с незащищеннымигидрокси-группами, а также р -изотиоцианатоальдегид со свободной карбонильной группой, что значительно упрощает технологию получения целевогопродукта и увеличивает его выход. Но но НО которыи является промежуточным продуктом в синтезе биологически активных веществ, например М-гликозидов циклических мочевин, являющихся эффективными ингибиторами цитидиндезаминазы.Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение выхода целево 2 го продукта путем использования в качестве исходных продуктов р -Э-глюкопиранозил-амина и 3-изотиоцианатопропаналя и проведения процесса при 0-5 С в среде пиридина.3П р и м е р 1. К охлажденной до 0 С суспензии 1,155 г (6,45 ммоль) р-(О-глюкопиранозиламина в 15 мл безводного пиридина приливают раствор 0,967 г (8,41 ммоль) 3-изотиоцианатопропаналя в 5 мл пиридина, охлажденный до 0 С, Смесь перемешивают при этой температуре до пол" ного растворения глюкозиламина (около 1,5 ч ). Раствор концентрируют в 4 вакууме при 30 С до объема 5 мл и наносят на колонку с силикагелем (Л 40/100 с /100 г), элюируют смесью хлороформ - метанол (1 2:1 - 5:1) . Выход 1,497 г ( 78,9%), т,пл,159-160 С ретен (р -Р-глюк о гидропирим ормула из о Способ получения 3иранозил) -4-оксигексин-тиона формулы 0 Н Составитель Н.Нарышкодактор М.Недолуженко Техред Л.Сердюкова,Корректор А.Тяск 348 комитета СССР и открытий ская наб д одписное каз.4/ роектная, 4 олиграфическое предприятие, г.ужгород,водственн Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, в частности к усовершенствованному способу получения 3-03-П-глюкопиранозил -4-оксигексагидропиримидин- тиона формулы 768/23 Тираж НИИПИ Государственного по делам изобретении 035, Москва, Ж".35, Раупутем взаимодействия производных амина и изотиоцианата с последующейциклизацией промежуточного продуктаИ-(р-глюкопиранозил)-И-(3-оксопропил)-тиомочевины, о т л и ч а ющ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса и увеличения выходацелевого продукта, в качестве аминопроизводного используется В -П-глюкопиранозиламин, в качестве изотиоцианата - 3-изотиоцианатопропаналь иреакцию проводят при 0-5"С в среде
СмотретьЗаявка
4042818, 28.03.1986
МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ШУТАЛЕВ АНАТОЛИЙ ДМИТРИЕВИЧ, ИГНАТОВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА, УНКОВСКИЙ БОРИС ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07H 19/06
Метки: d-глюкопиранозил)-4, оксигексагидропиримидин-2-тиона
Опубликовано: 15.01.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1366517-sposob-polucheniya-3-d-glyukopiranozil-4-oksigeksagidropirimidin-2-tiona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-( -d-глюкопиранозил)-4 оксигексагидропиримидин-2-тиона</a>
Способ разделения смеси омыленных продуктов окисления углеводородов и неомыляемых веществ
Номер патента: 784201
Опубликовано: 23.10.1992
Автор: Матушкин
МПК: C07C 51/42
Метки: веществ, неомыляемых, окисления, омыленных, продуктов, разделения, смеси, углеводородов
...неомыляемых веществ и ра"каждом из которых использовалась- про-," створа мыла.приведены в табл.2, аизводственная смесь омыленного окис- . сравнителЬные скоРости и полнота от"ленйого парафина (" сырое" мыло), со- .стайвайия неомыляемых веществ от "сыдержащая, мас.Ф: .,:. .:, .Роггоф мйла йриведены в табл.3.Нвтриевые соли моно= : , ЙРимеРы 2 И 3 отличались от пери дикарбоновые кисло-;: . воготолько изменейием количества до"ты С-Со(в том ., . бавляемых воды и раствора,числе легкорастворимыеП Р и м е р 2.соли 5,5 мас,Ф ) 1 цилиндр - контроль во 1 Т циНеомыляемые вещества 45. линдр к "сырому". мылу добавили 30 млВода воды, в 111, 17 и Ч цилдры - по,784201 630 мл раствора легкорастворимых солей , С 1,28С,"С(о, При Этом в 111, 17, 7 Ни" . С...
Способ разделения смеси омыленных продуктов окисления углеводородов и неомыляемых веществ
Номер патента: 545632
Опубликовано: 05.02.1977
Авторы: Матушкин, Толкачев, Фролов
МПК: C07C 51/42
Метки: веществ, неомыляемых, окисления, омыленных, продуктов, разделения, смеси, углеводородов
...21,0 26,0 21,5 52,5 30,4 9,1 60,5 34,0 1,4 64,6 ованием ее до температуры 70-100 С и отстаиванием,Сущность способа заключается в том, что смесь омыленных продуктов окисления углеводородов и неомыляемых веществ, представля-юшую собой эмульсию, подвергают одно- или многократному охлаждению до температуры застывания этой эмульсии с последующим навыдержкой во времени для Отстаивания не- ф омыляемых веществ,С увеличением степени охлаждения и кратности процесса "охлаждение-нагревание-отстой" отделение неомыляемых от "сырого" мыла ускоряется.й Предлагаемый способ поз 1 золяет Осущест-"влять Отстой неомыляемых без ввода Органических растворителей и водь 1 при сохранениикачества разделения, Качественные показате Оли отстоявшихся неомыляемых:...
Устройство для определения параметра качества процесса разделения фракций продуктов ректификации
Номер патента: 632915
Опубликовано: 15.11.1978
Автор: Ханнанов
МПК: F25B 33/00
Метки: качества, параметра, продуктов, процесса, разделения, ректификации, фракций
...к данному является устройство, которое может применяться для определения параметра качества процесса разделения фракции продуктов ректификации, содержащее датчик температуры, функциональный преобразователь, выполненный в виде элемента сравнения, одна из камер которого подключена к выходу генератора периодических сигналов, а выход - к управляющей камере клапана, и индикатор 12) . Недостатком такоо устройства ян,1 яется не в ы сок а я точ ность.632915 3та сравнения 2, одна из камер которого подключена к выходу генератора 1. В устройство входит также клапан 3, управляющая камера которого соединена с выхо- дом элемента сравнения 2, емкость 4, повторитель со сдвигом 5, соединенный с соплом 5 проточной камеры клапана 3, связанной с...
1-амино-4-(4 -амино-2 -сульфофениламино)-антрахинон-2 карбоновая кислота в качестве промежуточного продукта для синтеза активных красителей антрахинонового ряда
Номер патента: 667549
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Кашковская, Королев, Чекалин
МПК: C07C 101/80
Метки: 1-амино-4-(4, активных, амино-2, антрахинонового, карбоновая, качестве, кислота, красителей, продукта, промежуточного, ряда, синтеза, сульфофениламино)-антрахинон-2
...Госу по делам 113035, Москвнг, г. Ужгород, ул. Проектная,лиал ППП "Па 3нохлорисгой меди в 0,75 мл 10%-ной соляной кислоты и приливают нагретую до 95-98 С суспензию 4,87 г 89%-ной бромкарбоновой кислоты в 45 мл воды и 1,25 мл 10% ного раствора соды. Реак 5 ционную массу перемешивают 5 ч при 68 й70 С, затем отфильтровывают. Пасту размешивают со 150 мл 3%-ной соляной кислоты при 80 С 15 мин, осадок огфильтровываюг, промывают 50 мл 1%-ной со- о ляной кислоты и 30 мл воды, сушат и получают 4,08 г 1-амина-(4 -ацегиламинофениламино)-анграхинон-карбоновой кислоты.б) 1-Амино -4 - ( 4 - ацетиламино- -сульфофениламино) анграхинон-карбоновая кислота.4,08 г 1-амино-(4 -ацетиламинофениламию)-анграхинон-карбоновой кислоты размешивают в 12 мл...
1-п-толиламино-4-(2-нитро)-п-то-лиламиноантрахинон b качестве про-межуточного продукта для получениякислотного красителя-моносульфокис-лоты нафт2, 3-a -феназин-3-метил 7-п-толиламино-8, 13-диона и способего получения
Номер патента: 810672
Опубликовано: 07.03.1981
МПК: C07C 97/24
Метки: 1-п-толиламино-4-(2-нитро)-п-то-лиламиноантрахинон, 13-диона, 7-п-толиламино-8, качестве, красителя-моносульфокис-лоты, нафт2, получениякислотного, про-межуточного, продукта, способего, феназин-3-метил
...ртути с последующей заменой сульфогруппы на аминогруппу, сульфирование 1-аминоантрахи нона хлорсульфоновой кислотой или олеумом и бромирование 1-амино-сульфокислоты антрахинона. Таким образом, большое количество стадий в производстве мононитропроизводных делает этот метод трудоемким,и в конечном счете экономически невыгодным, что сдерживает его широкое практическое использование. Получаемые по этому способу соединения являются полупродуктами для получения красителей. Из указанного следует, что получить мононитропроизводные диариламиноантрахинона, содержащие нитрогруппу в арильном остатке, непосредственным нитрованием до сих пор не представлялось возможным,Целью изобретения является расшире. ние ассортимента промежуточных продуктов, в...
Предыдущий патент: Способ получения дихлорангидрида -(n-3, 3 -дихлор-1 оксизоиндолил)-этенфосфоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения водорастворимого полиэлектролита
Случайный патент: Ротор винтового забойного двигателя для бурения скважин