ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 175483ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеслубликЗависимое от авт. свидетельства М Кл. 12 п, 10 Заявлено 25.1 Ъ.1962 ( 775818/23-4)с присоединением заявки МГ 1 риоритетОпубликовано 09.Х.1965. Бюллетень Ъо 20 МПК С 070УДК 547.87723,07 (088,8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССРДата опубликования описания 29.Х 1,1965 Авторыизобретени В. П. Чернецкий. Алексеева Заявитель УЧ ЕН ИЯ 6-АЗАЦИТ ИДИ Н СПОСО П р едм ет изобретен, 5- ра- овычто, рбоа из 2, утем о х при п ся тем, миак оа -три-О-а спиртесмесь п ают мет ил ил одггисная группа Л 49 Известен способ получения б-азацитидина, обладающего высокой противоопухолевой активностги, состоящий в том, что три-О-ацил-тио-азауридин и метанольный раствор, насыщенный аммиаком при 0 С, нагревают ь запаянной трубке прн 100 С. Однако при этом необходимо на основной стадии синтеза применять автоклав,Г 1 о предлагаемому способу для упрощения процесса аммиак барботируют в кипящий раствор 2, 3,5-три-О-ацил-тно-азауридина в пропнловом спирте, и полученную при этом реакционнуго смесь после охлаждения обрабатывают метилатом натрия илн бария.П р и м е р. В желто-оранжевый раствор 0,06 г 2, 3, 5-три-О-бензоил-тно-азауридина в 1,5 л,г пропилового спирта пропускаюг газообразный аммиак в течение 1,5 час, Затем охлаждают раствор до комнатной температуры и по каплям прибавляют 1 и. метанольный раствор метилата натрия до рН 8. Размеш иванне реакционной смеси при комнатной температуре в течение 2-х часов прнводилс вначале к постепенному раствореншо исходного вещества до полного исчезновения осадка, а под конец к выпадению продукта реакции. Он отфнльтровывался и высушивался (0,06 г с т. пл. 210 - 212 С). Маточник нейтралнзовался метанольным раствором серной кислоты, выпавший сульфат натрия отфильтровывался, фильтрат упаривался в вакууме досуха. смешивался с водой и экстрагировался хлороформом. Из выпаренного в вакууме досуха водного слоя, полученного после отделения хлороформа, было получено 0,01 г продукта, аналогичного вышеуказанному, Всего было выделено 0,07 г (80%) 6-азацитидина (1) в виде белых растворимых в воде игл с т. пл. 26 - 217 С. Плавление смешанной пробы полученного препарата с б-азацитидином, синтезированным другим способом, депрессии не дало. Способ получения 6-азацитидин три-О-ацил-тио-азауридина п ботки аммиаком в низших спирта шенной температуре, отличаюгггии с целью упрощения процесса, ам тируют в кипящий раствор 2, 3,5 4-тио-азауридина в пропиловом лученную при этом реакционную охлаждения до - 20 С обрабатыв том натрия или бария.

Смотреть

Заявка

775818

МПК / Метки

МПК: C07H 19/06

Метки: 175483

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-175483-175483.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">175483</a>

Похожие патенты