Способ получения 1-алкил-4-фосфа-3, 5, 8-триоксабицикло-2, 2, 2-октанов

Номер патента: 187788

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров

...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...

Номер патента: 935476

Опубликовано: 15.06.1982

Авторы: Беремжанов, Бугенов, Муратбеков, Сафаров, Сериев

МПК: C01B 25/16

Метки: кислоты, фосфористой

...для получения всего продукта в кристаллическом виде, Наряду с Фосфористой кислотой возможно получение концентрированной соляной кислоты, поглощением хлористого водорода водой.П р и м е р 1. Установка по получению фосфористой кислоты состоит из емкости для хранения и подачи трихлорида фосфора, реактора для гидролиза и отгонки хлористого водорода, трех последовательно соединенных абсорбе 1 ров, вакуум-насоса и кристаллизатора, Для получения фосфористой кислоты используют свежеперегнанный РС 1, который хранят в инертной атмосфере.В реактор заливают 29,7 мл воды и в абсорберы соответственно 20 мл 333-ной соляной кислоты, 168 мл 73-ной соляной кислоты и 161 мл дистил лированной воды. В первом абсорбере температура соляной кислоты 30...

Номер патента: 1174430

Опубликовано: 23.08.1985

Авторы: Вайнилавичюс, Сядярявичюте

МПК: C07D 239/38

Метки: 2-алкил(аралкил)тио-4, кислот, метиловых, пиримидинилокси, уксусных, эфиров

...в 40 мл триэтиламина прибавляют по каплям 18,4 г (0,12 моль ) метиловаго эфира бромуксусной кислоты и перемешивают при указанной температуре, 3 ч. Выделяют метиловый эфир (6-метил-метилтио-пиримидинилокси )уксусной кислоты аналогично примеру 3. Выход 7,3 г 32%П р и м е р 5. Получение метилового эфира (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной кислоты (1 е).В условиях, аналогичных примеру 3, из 17,1 г (0,1 моль) 4-гидрокси- -метил-этилтиопиримидина, 1,64 г (0,002 моль) тетрабутиламманийбромида и 18,4 г (0,12 моль) метиловогоэфира бромуксусной кислоты в 40 млтриэтиламина получают метиловыйэфир (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной.кислоты. Выход 13,9 г (57%).П р и м е р 6. Получение метилового эфира (6-метил-этилтио-...

Номер патента: 547442

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Аристов, Воронин, Плешаков, Скачилова, Титаренко

МПК: C07C 101/08

Метки: гамма-аминомасляной, кислоты

...конденсацией б гиппуровой кислоты с метилэтилкетоном в ,среде уксусного ангидрида с последующей обработкой водой и содержащий примеси, например бензойную кислоту и уксусный ангидрид, ЮВыход сложных эфиров М -бензоил- /3- -амина-метил-Д-этилакриловой кислоты 70-95% в расчете на чистый 2-фенил- -втор-бутилиденоксазолони 45-65% в расчете на технический оксазолон. бП р и м е р 1. 10 г 2-фенил-втор-бутилиденоксазолонарастворяютв 200 мд этилового спирта, спиртовой раствор подще-, лачивают 6,8 мл этилата натрия (0,6 г в 10 мл этилового спиртаметаллического нат 20 рия) до рН 8,5, выдерживают 1 час при 80 оС и упаривают до половины первоначаль- ного объема. Реакционную смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 6 и упаривают до 1/4...

Номер патента: 203693

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гринштейн, Страздинь

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, n-галоидпроизводных

...в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре и выделяют еще 1,45 г того же вещества. Общий выход 15,65 г (96/ от теоретического),3,1 г технического Х-хлор-З-метил,2,4-триазола перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. около 60 С). Выход 2,38 г; т. пл. 77 - 78 С. Сублимированный образец (при 5 мм рт. ст., температура масляной бани 50 - 60 С) имеет т. пл. 79 - 80 С,Найдено, /о, С 30,46; Н 3,86; К 35,43; С 1 30,15; активный галоид 30,01,СзН,МзС 1.Вычислено, /. С 30,63; Н 3,41; М 35,75; С 1 30,20.Пример 5. Растворяют 3 г 1,2,4-триазола в 20 мл воды, добавляют 3,2 г КОН и 10 г йодида калия, растворенных в 40 ял воды, к смеси добавляют 40 г льда и при перемешивании пропускают хлор до нейтральной реакции....