C07F 9/15 — C07F 9/15

Номер патента: 749844

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Акулич, Балыкина, Болботунова, Великанова, Наумова

МПК: C07F 9/15

Метки: качестве, кислоты, полиэтилена, против, светового, стабилизатора, старения, термоокислительного, фосфористой, циклический, эфир

...и капельной воронкой, помещают 0,026 г/моля (11,75 г) продукта конденсации (пример 2), раст О воряют при перемешивании в 100 млсухого эфира (о в бане 40 С), добавляют 0,026 г/моля (3,49 г) треххлористого Фосфора, затем для связывания выделяющегося хлористого водорода медленно добавляют 0,052 г/моля 43 г) анилина и перемешиваютсмесь 1,5 час. Смесь охлаждают, отфильтровывают эфирный раствор хлорФосфита от хлористой соли анилина,переносят его в другую реакционнуюколбу, затем добавляют 0,026 г/моля(5,79 г) дифенилолпропана и0,026 г/моля (2,36 г) анилина. Фосфорилирование продолжают 1,5 ч. Затем раствор Фосфита отфильтровываютв круглодоннуЮ колбу, отгоНяют эфири продукт высушивают на водоструйноми масляном насосах. Выход фосфитасоставляет...

Номер патента: 794016

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Вершинин, Жаркова, Кадырова, Кирпичников, Матиевский, Мукменева, Позднев

МПК: C07F 9/15

Метки: циклическихфосфитов

...(0,05 моль) 2,2-метиленбис(4-метил-б-трет.-бутилфенил) - хлорфосфита в 175 мл толуола. Через 14 ч после прикапывания температуру реакционной массы повышают до 110 С и выдерживают при этой температуре 3 ч. Солянокислый триэтиламин отфильтровывают, из фильпрата отгоняют толуол, а остаток перекристаллизо.(86,8%) эфира, т. пл. 182 - 183 С. По литературным данным (см, ссылку Ц) т. пл, 180 - 181 С, выход,80%.П р и м е р 4. Получение п-трет.-бутилфенилового эфира 2,2-метиленбис- (4-.ме; ид-б-трет.-бу тилфенил) -фосфористой кислоты.К раствору 20,23 г (0,05 моль)2,2-метиленбис- (4-кетил-б-трет.-бутилфенил) - хлорфз "фита в 170 мл толуола прикапываютпри 35 - 40 С раствор 7,5 г (0,05 моль) п-трет.-бутилфенола и 6,07 г (0,06 моль) триэтилакина в 25...

Номер патента: 825535

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Вершинин, Жаркова, Кадырова, Кирпичников, Кутянин, Мукменева

МПК: C07F 9/15

Метки: 825535

...2420 см свидетельствует о наличии в молекуле тиофосфористых кислот О-Н групп.Кроме того, обнаруживаются слабые полосы поглощения в области 720- 650 см характерные для Р=5-связиП р и м е р 1. Получение 2,2 -ме-тыленбис (4-метил-б-трет, -бутилфенил) тиофосфористой кислоты. 35 4В раствор 0,1.г моль (40,45 г) 2,2 -метиленбис (4-метил-трет-бутил 1Фенил) хлорфосфита в 150 мл толуола и 0,1 г-моль (14,5 мл) триэтиламина барботируют при температуре от -10 до +5 С сухой сероводород в течение 1,5 ч, Осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают и промывают толуолом. Из фильтрата отгоняют толуол. Остаток истирают в порошок, промывают спиртом и перекристаллизовывают из гептана. Получают 37,5 г (93,1 Х) 2,2- метиленбис (4-метил-трет-бутилфенил)...

Номер патента: 910644

Опубликовано: 07.03.1982

Автор: Вершинин

МПК: C07F 9/15

Метки: фосфитов, циклических

...моль) треххлористого фосфора,Реакционную массу перемешивают иподогревают так, чтобы в течение5 90644 680-90 мин температура ее достигла -6-тры;-бутилфенил) фосфористой кио75-80 С,слоты.Выделяющийся через обратный хо- К смеси 170,25 г (0,5 моль) 2,2 лодильник, охлаждаемый рассолом, хло- -метиленбис(4-метил-б-трет;бутилфе"ристый водород поглощают водой.иола), 68 г (0,472 моль) 1-нафтолаПосле достижения температуры 80 С в 150 мл изопропилбензола добавляютраствор подогревают за 1 ч до флег,8 г хлористого бензил-трет;бутилмирования растворителя и выдержи- аммония и приливают 68,7 г (0,5 моль)вают 1 ч до окончания барботажа хло" треххлористого фосфора. Реакционнуюристого водорода в поглотительных О массу перемешивают и синтез ведут,склянках с...

Номер патента: 929645

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Вершинин, Жаркова, Кадырова, Кирпичников, Позднев, Чеботарева

МПК: C07F 9/15

Метки: восьмичленные, ингибиторов, качестве, коксообразования, фосфиты, циклические

...180 г белогокристаллического порошка. Последний переносят в300 мл смеси воды со льдом,хорошо25 пеРемешивают,Осадок, остающийся после обработкиводой, отДеляют на вакуум-фильтре,промывают дистиллятом до отсутствияхлор-иона, После сушки получают 126 гкристаллицеского порошка целевогопродукта.Органический маточник отпариваютдо ДМФА до 150 С / 5 мм рт. ст., ккубу добавляет 60-75 мл метанола,35 на грев ают до кипения, охлаждают доминус 10 С и фильтрацией с последующей отмывкой от остатков хлор-ионаи сушкой дополнительно выделяют 16 гкристаллического порошка.40Общий выход фосфита 91,53, т.пл.=о= 236-240 С из. октана, Свойства ФосФита представлены в табл. 1, соединение 1.П р и м е р 2. Получение 4-метил 45...

Номер патента: 958425

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Вершинин, Жаркова, Зверев, Кадырова, Кирпичников, Куликова, Позднев

МПК: C07F 9/15

Метки: амидофосфиты, антиокислительной, карбоновых, качестве, кислот, присадки, сложным, циклические, эфирам

...химический сдвиг 130-143 м.д.П р и м е р 1. Синтез анилида2,2 .-метилен-бис-(4-метил-б- с-метилциклогексилфенил) фосфористой кислоты 65 К раствору 48,51 г (0,1 моль) 2,2 -метилен-бис-(4-метил-б-сС-метилциклогексилфенил) хлорфосфита в 350 мл толуола при 40-50 С прикапывают 18,62 г (0,2 моль) анилина в 70 мл толуола. Затем реакционную массу гре" ют при 110 С 4 ч. Солянокислый анилин отфильтровывают на воронке Шотта, промывают толуолом. Из фильтрата отгоняют в вакууме толуол. Остаток перекристаллизовывают из гексана. Получают белый кристаллический порошок с т, пл 152,5- 154 С (табл. 1, соединение 1).П ри м е р 2. Получение пиперазинамида 2,2 -метилен-бис-(4-метил-б-третбутилфенил) фосфористой кислоты.К раствору 40,5 г (0,1 г-моль) 2,2...

Номер патента: 898743

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Овчинников, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/15

Метки: триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов, триэтилстаннил-или

...тетраэтилстаннаном или тетраэтилплюмбаном в среде бензола при температуре от 40 до 70 о С.Такие превращения для фосфористых кислот осуществлены впервые, а разработанный способ получения триэтилстанил- или триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов характеризуется мягкими условиями: использованием эквимолекулярных количеств исходных реагентов,проведением процесса в среде инертного растворителя, при умеренном нагревании, что обеспечивает получение соединений нового типа с выходами 86-95. Состав и строение целевых продуктов подтверждены данными элементногоанализа, ИК- и яМРЗт Р-спектроскопией.В ИК-спектрах соединений формулы(1) имеются полосы поглощения 675Заказ 10494/4 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений...

Номер патента: 1028674

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Овчинников, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/15

Метки: триметилсилилциклофосфитов

...и доступного способа получениятриметилсилидциклефосфитов Формулы .Поставленная цель достигается способом получения триметилсилилцикло" 60фосфитов формулы , заключающимсяв том, что циклическую фосфористуюкислоту общей формулы где Н - СьН,4 или СНСНСНСНэ, подвергают взаимодействию с гексаме тилдисилазаном при 35-45 С.Процесс ведут в среде инертного органического растворителя.Для получения этим способом триметилсилилциклофосфитов Формулы . циклофосфористые кислоты формулы ( ) ) прибавляют к эквимольному количеству гексаметилдисилазана в бензоле или без растворителя и смесь вццерживают при 35-45 С в течение 1-2 ч. После выделения газообразного силиламина .и удаления растворителя в вакууме с количественным выходом получают практически...

Номер патента: 1049495

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/15

Метки: алкиленарилфосфитов, циклических

...Получение фенилнеопентиленфосфита.Смесь 9,4 г (О,моль) фенола, 10,6 г (0,1 моль)карбоната натрия и 100 мл воды перемешивают при 60- 70 С в течение 30 мин до полного растворения реагентов. Затем реакционную массу охлаждают до 0 С, прибавляют 0,23 г (0,001 моль) бензил" триэтиламмонийхлорида, 1 г этиленгликоля и 100 мл толуола и к этой смеси при 0 С и интенсивном переме 0шивании прибавляют по каплям раствор 16,85 г (0,1 моль) неопентиленхлорфосфита в 20 мл толуола. Перемешивание продолжают, постепенно повышая температуру до 20-25 С . После завер"ошения реакции (4 ч) органический слой отделяют, растворитель удаляютв вакууме и в остатке получают17,4 г (774) фосфита. Вещество практически нацело перегоняется при т.кип, 117-119 С (1 мм рт.ст,)....

Номер патента: 1049496

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/15

Метки: алкиленарилфосфитов, циклических

...большом объеме растворителя), связан с наличием отходов и промывных вод, а получаемые целевые продукты нестабильны изэа наличия в них примесей хгоргидратов аминов, К роме того, образующиеся в реакции хлоргидраты третичных аминов не являются инертными по от" ношению к целевым веществам. В процессе синтеза и выделения хлоргидраты реагируют с фосфитами с раскрытием цикла и образованием диорганофосфитов по схеме присутствии катализатора-триметилхлорсилана при комнатной температуре.Причем катализатор триметилхлорсилан берут в количестве 0,1-0,3 моль на 1 моль фенола или замещенного фенола.Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения .)иклицеских алкиленарилфосфитов формулы 1,1) за сцет исключения использования в качестве...

Номер патента: 1065420

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/15

Метки: алкиленарилфосфитов, циклических

...16,25;Р 14,18.В тех же условиях, но при использованиирегенирированного растворителя вещество получено с выходом 85%. 10П р и м е р 3, Получение 2-хлорфенилэтиленфосфита.Вещество получают в условиях примера 1из 2,85 г (0,1 моль) 2.хлорфенола, 6,2 г(0,13 моль) 50%-ного водного раствора гидроокиси калия, 12,65 г (0,1 моль) этиленхлорфосфита в 150 мл толуола и 15 мл диметилформамида, Выход 16,75 г (77%), Ткип 126 -27 С/1,5 мм рт. ст.,гг 1,5460, с 4 1,3500,Мйр 51,2 (вьгчнслено 51,3),Найдено, Я: С 43,69; Н 3,37", С 16,12;Р 14,01.Сз Нв СОз РВычислено, %: С 43,94; Н 3,66; С 16,22;Р 14,19.П р и м е р 4. Получение гг-крезилэтиленфосфита,Вещество получают в условиях примера 1иэ 10,8 г (0,1 моль) г-крезола, 4,4 г(79 6%) Ткип 1 22 1 25 С/",5 - 3 мм...

Номер патента: 1077895

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Близнюк, Бондарева, Протасова

МПК: C07F 9/15

Метки: ариленфосфитов, циклических

...а именнок способу получения циклических ариленфосфитов общей ФормулыЯ ) Г(О)Н (1) 5огде Н - водород, алкил или Фрагментбензольного кольца, которые могутбыть использованы в качестве полупродуктов для синтеза разнообразных 1 Офосфорорганических соединений,Известен способ получения циклических фосфитов взаимодействием треххлористого фосфора с трет-бутаноломи затем с гликолем при их молярном состношении равном 1: 1:1 при 10-110 С Г 13Наиболее близким к описываемомуспособу по технической сущности и достигаемому результату является способполучения циклических ариленфосфитов,который заключается в том, что цикли ческий ариленхлорфосфит подвергаютвзаимодействию с эквимолярным количеством трет-бутанола в среде инертного органического...

Номер патента: 1007363

Опубликовано: 15.07.1985

Авторы: Елисеенкова, Мухаметов, Ризположенский

МПК: C07F 9/15

Метки: 2-диоксафосфоланы, 2-замещенные, 4-метилен-5, 5-диалкил-1

...производными могут быть использованы 15 как полупродукты для получения веществ с потенциально полезными свойствами, например, для придания огнезащитных свойств целлюлозным материалам или огнестойкости полимерам, 2 О для получения Фунгицидных препаратов и для синтеза Фосфорсодержащих полимеров.Синтезированные соединения, ихсвойства и способ получения в лите ратуре не описаны и являются новыми.Целью изобретения является расширение ассортимента Фосфорорганических соединений, обладающих принципиально новой химической структурой, а также разработка доступного способа получения 2-замещенных 4-метилен- -5,5-диалкил,3,2-диоксафосфоланов.Цель достигается новыми 2-замещенными 4-метилен,5-диалкил,3,2- 35-диоксафосфоланами общей Формулы (1) способ...

Номер патента: 1268588

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Ахметханова, Злотский, Пастушенко, Проскурнина, Рахманкулов, Рольник

МПК: C07F 9/15

Метки: этилэтиленфосфата

...вакуумной перегонки получают 138,3 гэтилэтиленфосфата (выход 91 Х). Физико-химические константы полученногосоединения анйлогичны приведенным впримере 1. Количественные данные, характеризующие выход целевого продукта приоптимальных .интервалах температуры имолярных соотношений реагентов, представлены в таблице.Из таблицы видно, что при соотно О,шенин фосфорана и перекиси трет -бутила 1,2:0,2-0,6 и температуре 120 о160 С достигается максимальный выход гидроспирофосфорана. Выход целевого продукта значительно падает прио110 и 170 С и молярном соотношенииреагентов 1,2:0,1 и 1,2:0,7 и равен62-65%. При оптимальных условияхпроведения процесса достигается поП р и м е р 3, Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль) гидроспирофосфорана и...