C07F 7/10 — содержащие азот

Номер патента: 300470

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Белавенцев, Залескин

МПК: C07F 7/10

Метки: ги5лио"гкл, не"теаа, пая, сосссгэснаяпдш

...растворителях. Строение полученных соединений доказано ИК-спектроскопией и элементарным анализом. 25Пример,а) Получение фторсил атр а на. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 20,8 г (0,1 моль) метоксисила- ЗО трапа, растворенного в 100 мл диметилформамида. При постоянном перемешивании прикапывают 11 г (0,11 моль) (с 10%-ным избытком) дифторангидрида метилфосфоновой кислоты.Реакция протекает при комнатной температуре и заканчивается через 1 - 1,5 час. Послеокончания прикапывания растворитель упаривают под вакуумом, а образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и промывают абсолютным эфиром. Получают 18,2 г (92%) фторсилатрана в виде белых кристаллов с т. пл.выше 200 С, хорошо...

Номер патента: 304255

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Изооретсмш

МПК: C07F 7/10

Метки: амннодиорганохлорсиланов

...водорода, берут встехиометрическом соотношении. Реакцию проводят при температуре от - 10 до +40 С, предпочтительно около 0 С. При этом получают аминодиорганохлорсиланы с выходом О 80 о/Пример 1. К раствору 152,5 г (1,Оль)дифенилдихлорисилана в 250 л 1 л абсолютного гексана медленно прикапывают смесь 73 г (1 лоль) диэтиламнна и 101 г (1,1 оль) три этпламина при непрерывном перемешиваниии охлаждении реакционной смеси до 0 С. Выпавший осадок солянокислого триэтила 1 ина промывают тремя порциями по 50 5 ял абсолютного гексана и высушивают в вакууме. О О выходе целевого продукта суд 5 т но коли сству выделившегося солянокпслого триэтиламина. Из фильтрата и промывных вод отгоняют растворитель, оставн вся смесь подвергают разгонке на...

Номер патента: 316334

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Голубцов, Живухин, Каменский, Кузнецова, Пономарев

МПК: C07F 7/10

Метки: алкоксильными, анилинов, атола, группами, кремнийзамещенных, кремния

...образовавшейся реакционной массы отгоняют Н 51 С,;5 С 1, в остатке определяют процентное содержание гидролизулОго хлора и обрабатывают с ютветствующим количеством этилового нирт и трцэтцлямцня в среде безводногобезола. Реякццоццуо мсд фильтр ют о.солшокислого триэилахица и р;з тнт.Фкцц 11 -1 С (црит,Тиом дявг,1,1 рт. ст.) содержит 1-1, гди с лила цл 1 ш а.Анализ продукта СоНз ( - ) %05 Х даетследующие результаты.Вычислено, О 1 о: С 51,5; Н 8,37; 5 15,05;Д 3,46,11 айдецо %. С 51,7; Н 8,52 51 15,5; 11 3,80,П р и м е р 2. В условияк примера 1 подвергают взаимодействию 193 г (0,5 моль) Хдцклорсилиланилица, 271 г (2 мо.1 ь) НАСв присутствии 1,6 г ВС, После обработки316334 Предмет изобретения Сост явит(сь М, Кон(инская Текред Л,...

Номер патента: 319601

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Грушевенко, Институт, Камнева, Кузовкина, Наметкин, Перченко

МПК: C07F 7/10

Метки: 1"-тно, р-аминоэтилсиланов, союзная, тшйнесядс

...получающихся на первой стадии гидридов щелочных металлов с аминами. Реакцию проводят при20 - 100 С и соотношении винилсилан; амин;: щелочной металл 1: 2: 0,03 - 1: 3: 0,1.Максимальные выходы продуктов 70%.Благодаря присутствию функциональныхамипогрупп возможно получение разнообраз 0 пых производных Р-ахтпноэтилсиланов, различие же в реакционной способности этих функциональных групп у атома кремния и в углеродном радикале открывает возможность проведения селективных реакций по одному из5 реакционных центров,П р и м е р 1. Синтез диэтилбутиламино+(бутпламино) этилсилана,К 11 г (0,0965 моль) диэтилвинилсилана и0,02 г (0,00286 г ат) 1.1 при охлаждении льдом20 с солью прибавляют 21,2 г (0,292 моль) бутиламина, Реакционную смесь...

Номер патента: 323406

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иркутский, Комаров, Серебренникова

МПК: C07F 7/10

Метки: 1м-винилалиноалкилсиланов

...В ООЛс)СТ; 1620 - 1680 с.я -с плечом нрн 1620- - 1640 г я - , В П)1 Р-сне)с)рах:):)ис) тс. Гв) ют сигналы протонЯ-С 11.-груни с б 4,02, 3,82 мд, и -Х - С 11- грунн с о - 6,34 мд1 схо;)вы. всссстн я )л 50 )с я н. )Ог нс досгу.);)ымн цродукгдмн. П р и м е р 1. ПолучсН Ц Л Т Р Н Э Т Ц,С И Л с ) Д) .Смесь 21 г трнэтнг)си-нпрозодимстнланцлим)гя в 42 г бензолд нддцсп)лоном гн;стсль;)оснр; )с:)иератур 1703 Чнс. ЗсС. ф;)с)1 тцнОснзол ц выдс,)51)ОГ 16ВОТ) Н Ниц И ) Д.с ИН ) СОСДпрц 1,5 тг тг,с.)т. ст.с н-,"63 93 Вычислено 63,81. гайдеп, ",): С 65,:3; 1-1 1280.С )11 сх 8.323406 Предмет из о б р ет ения Совпис.в К. 1 игевгги Тскрси Л. Куклина Коррскго; Т, Китаева с.кр о. Горониова заказ 11 пс В 14 зд. ЛЪ 1)130 Тираж 448 ПовиисиоеЦ)41411 ПИ...

Номер патента: 329182

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Батурина, Гольдин, Кучер, Трубникова

МПК: C07F 7/10

Метки: 6-пентаалкил1, 6-три-(2, аза-2, клооктанов, силаци

...(17,63 г) диметплбис(диэтиламино) силана, 0,1 люль (18,73 г) триэтилдиэтилецтрцамица и 0,5 вес, % (0,1818 г) (хН 4) СО. Реакция проходит при цагревашпг до 120 С на масляной бане с од повременной отгошсой диэтиламина (т. кип.56 - 58 С, и 1,3869). После вакуумной разгонки остатка получают 12,4 г целевого продукта. Выход 50%, т. кип. 91 - 94 С/3 лг,тг рт, ст., с 1 с 0,8830, и"о 1,4565. МКр (вычислено) 75,43. МКп (найдено) 75,01.Найдено, %: С 60,05; Н 11,79.Вычислено, %: С 59,19; Н 12,0.П р и м е р 2, 1,3,б-трипзопропил,2-дгтметил,3,6-триаза-силациклооктац,Г 1 о атталопт 1 гцой методике из 0,1 лто,гь(17,63 г) диметцлбис(диэтилампио)сцлаца и 0,1 лсоль (22,94 г) трипзопропплдиэтилентриамина при каталитпческом воздеиствии 20 0,5 вес, % (0,2026...

Номер патента: 334222

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Воронков, Изобрстспи, Крузметра, Пестунович

МПК: C07F 7/10

Метки: ы-3-(триллкилсилил)пропаргил-аминов

...вы.содом (49,2% вместо 40% по известному способу), Прн этом отпадет трудоемкая операция отделе 1 шя целевого продукта от магш 1 евых солей, Полученное соединение обладает бактериостатической активностью,П р и м е р, К 10 лтл сухого тетрагидрофурапа (ТГФ) добавляют 0,5 г лития, Прп нагревании до слабого кипения ТГФ и перемешивании туда же прикапывают 6 42 г(0,052 лтоль) Х-пропаргилпиперидина в 5 лтл5 ТГФ. Нагревание н перемешиванне продолжают 4 час, после чего при охлаждении льдомнрикапывают еще 5,65 г (0,052 моль) трнметилхлорсилана в 35 мл ТГФ и нагреваот полученную реакционную смесь енсе полчаса.10 Затем отфильтровывают непрореагпровавшнйлитий и образовавшийся хлорпстый литий.Из фильтрата отгоняют ТГФ и перегоняютфильтрат нод...

Номер патента: 335250

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Воронков, Лукевиц, Пестунович

МПК: C07F 7/10

Метки: 335250

...предохраняют от заболевания рахитом). Их кремнеорганические производные до сих пор не были известны, 3-(Триалкилсилилалкил) тетрагидро,3-оксазины могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ (особенно, учитывая уже известную активность кремнеорганических аминов).Предложенный способ получения 3- (триалкилсилилметил) тетрагидро - 1,3-оксазинов основан на взаимодействии триалкилМ-(3-оксипропил) аминометилсиланов с альдегидамп по схеме: Кз 31 СНЛН (СН 2) зО 11++К СНОК 351 СНКСН 2 СН 2 СН 2- н,о 1К - СН О где К и К - алкил,По этому способу 3-(триалкилсилилметил) тетрагидро,3-оксазины получаются легко и с хорошим выходом. П р и м е р. К охлажденному до - 5 С раствору 7,6 г (0,04 моль) метилдиэтилК-(3-...

Номер патента: 343979

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Варламов, Избретени, Институт, Миначев, Простаков

МПК: C07F 7/10

Метки: 1-этил-2, 5-диметил-4-трифенил, силилпиперидина

...на А 1 ЗОЗ 11 сте пени активности, система растворителей этилацетат: гексан (1: 3), ИК-спектроскопии и ЯМР (100 МНЕ в СС 14 с внутренним стандартом - тетраметилсиланом).Пример 1. В стеклянную ампулу, открытую с одного конца, загружают 6 г 2,5-диметил-трифенилсилилпиридина (т, пл. 157 - 158 С, гептан), 0,6 г Кег 87 и 50 мл абсолютного этанола, Гидрирование ведут 4 час при 300 С, давлении 140 ат,ч. Получают 5,88 г (90% ) смеси изомеров 1-этил,5-диметил- трифенилсилилпиперидинов, прз 1,5900; Й+ 0,82 н 0,68 (процентное соотношение изомеров 25,4: 74,6) .Найдено, %: М 3,08; 3,23,Сз 7 Нзз 11 ьВычислено, %: М 3,51.Изомер с Ру 0,82, Хлоргидрат плавится при 244 - 245 С (из смеси этилацетат: ацетон). Найдено, %; С 74,46;С 1 8,29,С 27 Нз 4 ИЯ...

Номер патента: 346306

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Викторов, Миронов, Син, Чижикова, Шелуд

МПК: C07F 7/10

Метки: n-(opгahocилил)-aлкилазолов

...чения Х- (органосплил) -алкилазолов, в томчисле и соединений с метиленовой группой между атомами азота и кремния. Способ заключается во взаимодействии разнообразных галоидалкилсиланов с М-триалкилсилилазо лами. Процесс можно вести в среде апротонных органических растворителей при температуре 50 - 220 С.О завершении реакции судят по повышен цотемпературы в реакционой массе и по окон чанию выделения галоидсилана.х х о х о х о 2 х иг к к осг М х х х о а к х х о о л к ф 1 х 2 к а"э3 кЙ х х о х аоф хо кк оЯфф ох хээ3 кхкохфоо ач хэ хЯх хаэ2 х х о о х о а о э о х Э о х х о к к о х ф Е ф э аа к - хо хд эоф аэхохохх3 сг3 ххэ ссо хоф эФхф оМЕц )зххфо,х аоххэх окхЭ 0о346306 Составитель К. Билевич Техред Е. Борисова Редактор Л. Герасимова...

Номер патента: 349695

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Козюков, Миронов, Федотов

МПК: C07F 7/10

Метки: 1-ацил-1-аза-2-силациклоалканов

...2СН 2Ц - СН 2Я Составитель К. Билевич Техред Е. Борисова Корректор Н. Аук Редактор Л. Герасимова Заказ 71/15 Изд.1854 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ремешивании 23,8 г (0,23 моль) триэтиламина, кипятят 2 час и оставляют стоять в течение ночи, Выпавший осадок солянокислого триэтиламина затем отфильтровывают и фильтрат перегоняют, Получено 23,8 г (46,3%) вещества (1) в виде бесцветной подвижной жидкости, т. кип. 134 - 135 С 2,5 мм рт, ст.; и о 1,5383;64 о 1,0523; МКп 65,24; вычислено МКп 64,96.Найдено, %: С 65,73; 65,94; Н 7,74; 7,90; М 6,23; 6,58; 31 12,50; 12,41.С) 2 Н) 7 М 051.Вычислено, %: С 65,68; Н...

Номер патента: 355177

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Либерт, Лукевиц

МПК: C07F 7/10

Метки: 355177

...смесью этаноламина и фурфурилового спирта, Однако в случае алканолов по этому методу смешанные эфиры получить не удается.С целью упрощения способа за счет использования легкодоступного сырья без внешнего обогрева, в отсутствии катализатора, а также для расширения ассортимента конечных продуктов предлагается способ получения смешанных (аминоалкокси) алкоксисиланов и алкил(аминоалкокси) алкоксисиланов, одновременно содержащих у атома кремния аминоалкокси- и алкоксигруппы, основанный на взаимодействии алкоксигидросиланов или алкил(алкокси) гидросилана с аминоспиртами последующим выделением целевого продук известными методами по схеме Пример, К 16,43 г (0,1 лголь) силана прибавляют 6,11 г (0,1 лто амина с такой скоростью, чтобы...

Номер патента: 386948

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Лукевиц, Михайлов

МПК: C07F 7/10

Метки: ссср

...- органический радикал; Я - алкил,Н; п, тп)1.Реакция протекает при УФ-облучении исходных реагентов при комнатной температуре. продукты реакции выделяют перегонкойв вакууме,Прим е р 1. Аминопртпропил) сульфид, Смесь 5т ФОАЛКИЛУЛЪфИДОВ пропантиола и 1,56 г аллиламина загружают в ампаулу из стекла Пирекс, продувают сухим азотом и при охлаждении до - 30 С запаивают ампулу. Содержимое ампулы тщательно встряхивают, затем, установив ее перед лампой ПРКна расстоянии 25 - 30 см от лампы, облучают н течение 8 час непрерывно при комнатной температуре, Перегонкой в вакууме получают 4,8 г (80%) целевого проду 1 кта с т, кип, 141 С (4 мм); п 2 о 1,4860; с 10,9079; МКр 78,27, вычислено Мйр 78,74.Найдено, %; С 58,56; Н 11,97; 1 ч 6,03;8 13,08; Я...

Номер патента: 386949

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Марковский, Пикчук, Сулейманова

МПК: C07F 7/10

Метки: n-галоидгексаметилдисилазапов

...могут служить исходными продуктами для синтеза элементоортаничеоких соединений, например, кремний-, фосфор- и сераорганических соединений, широко применяющихся в качестве лекарственных веществ и пестицидов.Известен опособ получения К-бромгексаметилдисилазана, по которому на гексаметилдисилазан действуют К-бромсукцинимидом в растворе четыреххлористого углерода.Этот способ, однако, имеет низкий выход целевого продукта.Для повышения, выхода продукта предложено в качестве азотсодержащето соединения использовать К,К-дигалоидбензолсульфамид и вести процесс в присутствии перекиси бензоила в качестве катализатора.Предложенный способ получения К-галоидгексаметилдисилазанов состоит в том, что на гексаметилдисилазан действуют...

Номер патента: 391144

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/10

Метки: ссср

...и 2,0 г диэтпламина получают 5,6 г (80,2 огго) целевого продукта с т. кнп, 137 С/3 льн рт. ст.; ггц 1,4820;д 4 0,9024; ЛИо: найдено 87,06, вычислено88,34,,и Е. Михеева Заказ 3259/13 Изд, Ме 871 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 59,70; Н 11,63; 5 11,61; Я 11,75.5 4 НззЧ Ь 51Вычислено, %: С 61,03; Н 12,08; 5 11,64; Я 10,20. П р и м е р 3. р-Триэтил (диэтиламинометилтио) этилсилан.Аналогично из 5,4 г -триэтилсилилэтантиола, 0,9 г параформальдегида и 2,2 г диэтиламина получают 6,4 г (80%) целевогопродукта с т. кип. 132 С/5 лгм рт, ст.; п,1,4840; с 4" 0,9073; Мйп. найдено 82,18, вычислено...

Номер патента: 394376

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голубцов, Каменский, Пономарев

МПК: C07F 7/10

Метки: органоциансиланов

...огиеопасиых растворителей. А 11,%1 х 1 НЯА 1 К + ЗНСМ + ЗК, ЙР,Я 1 С 1 - :- -т- ЗК,Д,К,ЯС 1 х 1 + 2 А 11,ЯС 1+ КН,С 1Способ технологически прост, исходныйГЕКсаМЕтнлдИСИЛаэаи И ОрГаНОГаЛОГСНСИЛ 3 НЫявляются дост иными веществами, а выход целевых оргаиоциансиланов высок и приближается к количественному,П р и м е р 1. Б колбу, снабженную мешалкой, эффективным ооратным холодильником,капс 71 н 01 Воронкой и термометром, помец 1310 т 70 " гсксаОти.7 лиси,713 на и 280,. т 17 иметилхлорсила 3. Смесь Олаждают до5- 1 ОС и ири сильном,перемешв;1 нии медленно,п 17 иоаВ,7511 от рствор ЗО 3 синильнойкис,7 оты В 80 3 тримсти,зх.7 орсилана. Тотчасобразуется суспензия осадка. Прибавление)сагентОВ Велхт при иаржном О,73 жденииснегом с такой скоростью,...

Номер патента: 395370

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/10

Метки: дибутилал1инометил, триалкоксисиланов

...ц (Р О)а - и 51 СНрС 1где К и К имеют указанные значгг = 0 - 3,осоо получения оксисиланов, о тивностью.б,получения мет каксисил анов, и дибратиламин ксисилаяами в тр и один ппы, до с иил (д Ибутсиованный 5с метил отсутствие я (дибутиаключаетсяс хлормемепил) тр и алко кс исил ан ормул нпя) ХСН 21(ОК) 0 К,Температу кипения,С/,м рт. ммарная 20 го а"дено формул ычпсено выч яен аи. но 125 в 1/15 100 - 101/1,5,4 Предлагается сп аминометил) трлалк физиологической ак Известен спосо(Ди буги лам ино ФЗаказ 690/2272 Изд.943 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. Патент с послегдующим выделением целевого продуктаа...

Номер патента: 395371

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Велик, Горбоконев, Миронов, Попов, Попова, Шелуд

МПК: C07F 7/10

Метки: аминометилсиланов, спосов

...опытов по синтезу амгшометилалкоксисилаиов приведены в таблице.П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав емкостью 1 л загружают 100 г (0,65 лголь) хлорметилдиметилэтоксисилана, растворенного в 50 г абсолютировандого этилового спирта, 0,5 г тетчер абутилам мои иййодида, 350 лгл (14 люль) жидкого аммиака и нагревают до 100 в 1 С. При этой температуре и давлении 65 - 70 ггтгг содержимое автоклава выдерживают в течение 5 - 6 чггс. После охлаждешгя изоыток 11 ммиака удаляот, выгруи(аюг реакционную массу (142 г), отфильтровывают соль, фильтрат разгоняют на колонке эффективностью 10 т. т. и полу 1111 от 48 г амипометилдиметилэтоксисилапа (55,5% от теоретического) и 18 г (21 % от теоретического) вторишого амина - бис-...

Номер патента: 403678

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/10

Метки: 403678

...термическим эффектом.По предлагаемому способу, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве акцептора хлористого водорода используют мочевину. пения, получаемогоизвестному способам де ОК - нитроалкоксирадикал;=1 - 3. П р им ер 1. Получение диметил(2-нитробутоксп) силана, В двухгорлую круглодонную колбу с мешалкой и капельной воронкой помещают 24 г 2-нитробутанолаи 12 г кар бамида в сухом этиловом эфире. При перемешивании единовременно добавляют 13 г диметилдихлорсилана. Тепловой эффект реакции незначительный, -5 С. Реакционную смесь перемешивают 4 час, затем солянокислый кар бамид отделяют фильтрованием. Из фильтрата перегонкой удаляют эфир; из остатка вакуум-перегонкой выделяют фракцию 20 г (68% от теории) с т, кип....

Номер патента: 403679

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/10, C07F 7/30

Метки: 403679

...аминов в прцсута Спайера, Однако ацстилсты ранее в такую рсакцшо неЗаказ 573/1 О Изд.153 Тираж 523 ПодпионоеЦНИИПИ Госуда 1 аствениого комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, УК, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ным холодильником, помещают 2,39 г (0,01 моль) 2,2-диметил- (3-диэтиламинопропин-ил) тетрагидропиранола(1) и 1,16 г (0,01 моль) триэтилсилана, Смесь нагревают при псремсшивании до 60 - 65 С и добавляют 0,2 мл катализатора Спайера (0,01 и. раствор Н 2 Р 1 С 10 6 Н 20) в изопропиловом спирте, Реакционную смесь нагревают па масляной бане при 110 - 115 С в течение 8 час. По окончании смесь сЬракционируют в вакууме. Фракция с т, кип. 152 - 153 С/1 мм представляет...

Номер патента: 405899

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Миронов, Миронова, Попов, Родионов, Шелуд

МПК: C07F 7/10

Метки: 5-дисилапиперазина, производных

...48 г (0,3 моль) ГМДС,36 г (0,3 моль) аминометилметоксидиметилсилана и 2 капли Н 2504, кипятят с отбором(СНз)8 ЯОСН 8 в течение 16 час. После перегонки остатка получают 14,3 г (25,0 ) И-триметилсилиламинометилметоксидиметилсилана,т, кип. 72 - 73 С/25 им; с(4 0,8427; пр 1,4203.Найдено, %. С, 44,65; Н 11,03; Я 28,72;МКр 57,52.С-,Н 21 МОЯ 12,Вычислено, /о". С 43,92; Н 11,06; Я 29,34;МКр 5,47.ИК-спектр, см - ;1096 (Я - О), 3420 (И - Н),ПМР-спектр, м. д.: 0,28 31(СНз) 8; 0,24Я (СНз) 21; 0,25 (ОСН 8); 3,53 (мул ьти 1 плет 2 оСН 2); 2,33 (КН).Кроме того, получают 31,9 г (66,7%) целевого продукта, т. кип. 86 - 88 С/1 мм;т. пл. 38 - 39 С.Найдено, о/,; С 46,10; Н 10,65; Я 34,80. 30С 12 Н 84%14.Вык 1 ислено, %: С 45,22; Н 10,75; Я...

Номер патента: 407908

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Антипина, Иванов, Лебедева, Розанцев, Смирнов

МПК: C07F 7/10

Метки: 407908

...капельцой воронкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 3,6 г (0,021 моль) 2,2,6,6-тетраметил-оксипиперидин- оксила, 40 мл абс. бензола,и 4 лл аос. триэтиламица. К раствору прикапывают 1,4 г (0,007 моль) трихлорфенилсилана, растворенного в 30 м,г абс. с 5 ецзола, После 20-час перемешивация прси комнатной температуре выдавший в оса док хлоргилрат триэтцламцна отфильтровыгспаряют в вакуумеПосле ,исталлизации в вакууме Ъ от теоретического) пара- а с т. пл. 140 (Р;=0,8 ца ороформ),64,15; Н 9,18; гх) 6,73;Н 56 ХзОьЯс;С 63,91; Н 9,06; Х 6,81. ссс- (2,2,6,6-Тетр а метил-оки)-этплсплац.407908 5С 2 зНдМзОе Предмет 1 изооретения СгвНзв 1 х)зОе 1 Составитель Э, Александрова Техред Л. Богданова Корректор А Десов 1 Редактор Ф, Хлебников Заказ 2 б Изд....

Номер патента: 362021

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авербах, Гольдин, Лукь, Миронов, Новак, Федотов

МПК: C07F 7/10

Метки: бис-(сй-оксиалкил)-тетраалкил, гидразинкарбоновых, дисилоксановых, эфиров

...(1680 с,и - ), отсутствуют.ПМР-спектр бис- (а-гидроксиметил) -тетраметилдисилоксанового эфира гидразиноизомасляцой кислоты имеет характерные сигналы, один из которых с химическим сдвигом б 0,09 и. д. соответствует протонам метильныхЗаказ 253/8 Изд.1036 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 прут,п нри атосие кремния, второй - б 1,05 м.д. соответствует протонам метильных групп при атоме углерода, третий б 3,07 м. д, соответствует протонам метиленовых групп при атоме кремния, четвертый сигнал с химическим сдвигом б 5,47 м. д. относится к протонам при атоме азота. Распределение протонов по интегральной кривой соответствует...

Номер патента: 362840

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Крапивин, Ледина, Наметкин, Перченко, Сытов

МПК: C07F 7/10

...Для упрощения способа иповышения выхода целевого продукта, предлагается получать триметил-(У-азпридинил)- или (Л-азетидинил) силаны путем взаимодей 5 с 1 вия гетероциклических аминов (СН.) пХН,где п=2, 3 с гексаметилдисилазаном при нагревании, желательно до 50 - 100 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами,10 Процесс лучше вести при молярном соотношении гетероциклпческого амина к гексаметилдисилазану 3: 1 - 5: 1.Пример 1. 16,1 г (0,1 моль) гексаметилдисилазана и 21,5 г (0,5 лтогь) этиленимпна15 нагревали при т. кип. в течение 20 час. Затемсмесь фракционпруют. фракция с температурой кипения 96 - 97 С/760 лгм рт. ст, представляет собой триметил - (Л-этиленимпно)силан. Выход 78%, и о = 1,4110; а",о...

Номер патента: 364617

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/10, C07F 7/21

Метки: метил

...в соотногцснии 3: 1. Выход 85 - 90%. ора 33,35%, гг 4 с 1,269 ) и 800 зг.г толуола, Газообразный аммиак пропускают со скоростью 0,6,гУлгин при 20 - 25 С, По окончагцги реакции хлористым ммоний отделяют фильтрацией. Продукты реакции (158,9 г) ректифицируют. Выделяют 108,45 г пзомерных метил(г -трггфторгтроггггтг) -циклотрисилазанов (т. кип.136,2 - 137,0=С,5 лглг рт. ст., содержание азота 8,94% ) и 39,31 г изомерных метил- (1 г-трифторпроппл)-циклотетрасплазанов (т. кип.163 - 165 С,1,5 л;лг рт. ст., содержание азота 8 85 о/ос) Для ячеикп вы:шслено содержание азота 9,03%.Изомерные метил- (1 г-трифторпропил) -циклосплазаны представляют сооой смесь жидкости с кристалла:,ги, Кристаллический пзомер...

Номер патента: 364621

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Воронков, Зелчан, Савушкина, Табенко, Чернышев

МПК: C07F 7/10

Метки: 1-тиенилсилатранов

...органического растворителя, например ксилола, в отсутствии катализатора, 15 Реакция протекает по схеме: сушат в вакууме. Выход 1-тиенилсцлатрацов 75 - 90 оо25 )-Тиецилсилатраны обладают высокой токсичностью. Например, у 1- (2-тиенил) -силатраца (Х - Н) средняя летальная доза (1.Р 5 о) для белых мышей равна 0,7 яг(кг. Полученные соединения могут найти применение в ка- ЗО чсстве эффективных зооцидов, обладающихЗаказ 381/18 Изд, ЛЪ 95 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретепий и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 тем преимуществом, что в организме погибшего грызуна они быстро гидролизуются и теряют токсичность, исключая тем самым отравление домашних животных...

Номер патента: 371791

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Голубцов, Зобретени, Касимов, Олейник, Померанцева, Фомнчев, Чирцов, Ямова

МПК: C07F 7/10

Метки: р-цианэтилтрихлорсилана

...щелочами.В результате получают чистый бесцветныйпродукт, не темнеющий при стоянии.П р и м е р 1. 10,6 г (0,2 г моль) акрилонитрила, 27 г (0,2 г моль) трихлорсилана,15 1,4 г (0,01 т моль) триаллиламина кипятят вколбе с обратным холодильником и термометром в течение 12 час. Температура в смесиподнимается от 40 до 80 С. Затем добавляютеще 13,5 (0,1 г моль) трихлорсилана и кипя 20 тят 9 час, температура поднимается до 122 С.В реакционную смесь пропускают ток сухогохлористого водорода в течение 30 мин. Приразгонке получают 30,9 г (82%) бесцветногокристаллического,с т. кип. 90 - 100 С (10 мм25 рт. ст.) р-цианэтилтрихлорсилана, не темнеющего при стоянии.П р и м е р 2. 53 г (1 г моль) акрилонитрила, 135 г (1 г моль) трихлорсилана, 7 г.а ф...

Номер патента: 372228

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бел, Беликова, Волчатникова, Голубцов, Кривенко, Лившиц, Межерицкий, Татиевский, Ямова

МПК: C07F 7/10

Метки: все, сокззная

...С. Выход амцнопропцлтрцэтоксцсцлана30 54 2%372228 Предмет изобретения Составитель И, Головникова Техред 3. Тараненко Корректоры: Н. Прокуратова и А. ВасильеваРедактор 3, Горбунова Заказ 1848/20 Изд Мо 284 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 7, Аналогично примеру 1, но при добавлении 0,2 мл винил-и-бутилового эфира, смесь кипятят 18 час до 125 С. Выход аминопропилтриэтоксисилана 47,6%,П р и м е р 8. Опыт проводят по примеру 1, но берут 1 мл винил-и-бутилового эфира. Через 9 час температура достигает 125 С. Выход аминопропилтриэтоксисилана 52,5%. Через 12,5 час выход 67%.Пример 9. Смесь 31 г (0,19 моль)...

Номер патента: 374317

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Козюков, Миронов

МПК: C07F 7/10

Метки: дисилоксан-изоцианатов

...аппаратурного оформления, возможностью проведения реакции при отсутствии растворителейи избытка фосгена, хорошими выходами ичистотой целевых продуктов, полным отсутствием отходов производства и легко можетбыть осуществлен в промышленном масштабе.П р и м е р 1. 1-бис-(триметилсилил) аминопропил,1,3,3-тетраметилдисилоксан (1),а) В двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 48 г (0,83 моль), аллиламина, 159,3 г(0,99 моль) гексаметилдисилазана, добавляют3 - 5 капель Н,804 и смесь кипятят в течение20 час до прекращения выделения аммиака. Затем отгоняют на колонке смесь не вступившего в реакцию гексаметилдисилазана иобразовавшегося в качестве побочного продукта У - триметилсилилаллиламина С 1-12==СНСН 2...

Номер патента: 415267

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Бугеренко, Миронов, Миронова, Попов, Родионов, Шелуд

МПК: C07F 7/10, C07F 9/24

Метки: азот, получениякремнийорганических, содержащих, соединений, фосфор

...пропил- амид диэтилфосфорной кислоты (11)В реакционную колбу помещают 88,4 г (0,4 моля) 7-триэтоксисилилпропиламина и добавляют по каплям смесь 27,8 г (0,2 моля) диэтилфосфита с 31 г (0,2 моля) СС 14, После этого полученную смесь выдерживают при температуре 60 - 70 в течение 2 час, отфильтровывают образовавшийся солянокислый Т- триэтоксисилилпропиламин и разгоняют, Получают 50,5 г (70,0% от теоретического) соединения 11 с т. кип. 166 - 168 при 1 мм рт, ст. иО 1,4350,Найдено, %; С 42,10; Н 8,71; Я 7,45; Р 8,12.81 С 1 зНз 20 ОХР.Вычислено, %: С 42,25; Н 8,73; Я 7,60; Р 8,39.Спектры ПМР и ИК соответствуют соединению 11.П р,и м е р 3. М-Этоксидиметилсилилметиламид диэтилфосфорной кислоты (П 1),Из 22 г (0,2 моля) диметилфосфита,...