C07F 7/10 — содержащие азот
Способ получения аминоалкилалкоксисиланов
Номер патента: 415268
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Беликова, Вдовенко, Изобретени, Кривенко, Лившиц, Межерицкий, Олейник, Чирцов, Ямова
МПК: C07F 7/10
Метки: аминоалкилалкоксисиланов
...пном, Че рез 12 час температура в колбе поднимаетсядо 120 С. Выход аминопропилтриэтокспсплапа 23,9 г (60% )П р и м е р 6. Синтез проводят аналогичнопримеру 1 и с темп же количествамн реаген- О тов, но вместо уксусной кислоты берут 0,3 г415268 1Жо2 к ООайМгдоваонио а О) дсычД о асз ж - о а 5Ц а ,ооЭощ о ж офФ хоо фМИасоНазвание сокатализаторао Я в Предмет изобретения 10 11 12 13 Салициловая кислотаТо жеАскорбиновая кислотаТрифторуксусиаякислотаБензойная кислотаТрифторуксуснаякислотаАцетилацетоиПараальдегид 0,3 г0,15 г0,3 г0,3 мл 10,5 6,513,5 7 5750,25550 14 15 0,3 г0,3 мл 46 60 16 17 0,3 мл 0,3 мл 1314,5 5056,9 Составитель Э, Александрова Тсхред Т. УсковаРедактор Л. Новожилова Корректор В. Брыксина Заказ 1358/12 Изд.1262 Тираж 506...
Способ получения изоксазолидинов
Номер патента: 430105
Опубликовано: 30.05.1974
Авторы: Иоффе, Кашутина, Тартаковский
МПК: C07D 261/02, C07F 7/10
Метки: изоксазолидинов
...100 С с при этом новых к где К ином припродуктСпосотах. Р 2- водород могут обрагексил, при находиться а, кдрбомет или алкил, К 1 и К, совместно апример цикло х 4 и 5 могут ильных радикал А. Отд111 при мпонентовот 1:1 дбез него где К - или алки зовывать этом в п один или водород ,илий цикл,ложени два ал присоединением заявкиОпубликовано ЗО.О 5.74, Бюл Дата опубликования описа Изобретение относится к области получения ранее не известных 2-триметилсилилокси-алкилзамещенных изоксазолидинов, которые могут быть использованы в органическом синтезе. 5Известен способ получения М-алкоксиизоксазолидинов реакцией присоединения 1,3-циклоэфиров нитроновых кислот к соответствующим олефинам. Однако в эту реакцию не могут быть вовлечены алкиловые эфиры...
435243
Номер патента: 435243
Опубликовано: 05.07.1974
Авторы: Минскер, Миронов, Северный, Син, Федотов
МПК: C07F 7/10
Метки: 435243
...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(0,6 моль) оксима, растворенного в 150 млабсолютного толуола, и при перемешиваниипропускают через реакционную смесь сухойазот. Температура смеси в конце реакции110 С. После отгонки растворителя и перегонки остатка в вакууме, создаваемом с помощьюмасляного насоса, получают 36 г (70%) трис(ацетоксимокси) винилсилана, т. кип. 110 -120 С/2 мм рт, ст.; пр 1,4700.Найдено, %. Я 9,93; 9,79.10Вычислено, /,; Я 10,34.Пример 2. В условиях примера 1 к 32 г(0,6 моль) ацетоксима, растворенного в150 мл абсолютного толуола, Температурав конце реакции 110 С. В течение всего опытачерез реакционную смесь пропускают ток сухого азота. После отгонки...
Способ получения триалкилсилилнитратов
Номер патента: 449912
Опубликовано: 15.11.1974
Авторы: Воронков, Малетина, Роман
МПК: C07F 7/10
Метки: триалкилсилилнитратов
...кислоты при нагревании.Процесс ведут с одновременной отгонкой целевого продукта.Способ получения триалкилсиоснован на взаимодействии биссилип) сульфатов с солями азот траавлеы д лоч илил)сульфат тилсилил ни Смесь 2,9 г бис та и 2,4 г безводно нагревают в колбе с ром, при а О неннь осферном ддщсН )5 лилнитратов(е,и),еа, + и ьо,т2381 ОХО 2,+ И 2 ф, т триметилсилил)сульфао Щосторожно елочным дефлегматопрямым холодильником ении. Выход1 ОНО 21,4060, д0,9755 34,00; выч. 34,87, 8; Н 6,69; 8120,90. ано; %: С 26,66;Составитель КОРОТЕЕВРедактор В,НОВОСЕЛОВА ТекРед Е ПЕТ РОВД Заказ Изд. М 1 М. ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва 113035, Раушская иаб 4 Предприятие Патент, Москва, Г.Б 9,...
Способ получения силилоперекисей алкилальдимидов
Номер патента: 451703
Опубликовано: 30.11.1974
Авторы: Бауков, Белавин, Луценко
МПК: C07F 7/10
Метки: алкилальдимидов, силилоперекисей
...не применяется.Предлагаемый способ получения триметилсилилперекисей Я -алкилальдиминов заключается во взаимодействии Я -т метилсилил- К -алкиленаминов с кисл дом, например кислородом воздуха, в при сутствии воды или полярного растворителя, например хлороформа, диоксана и т. д,Реакция идет по схеме 20 П р и м е р 1. В раствор 7 г Г 0,64 мол Ю -триметилсилил- Ж -этилизобутилен ина в 5 мл хлороформа или диоксана, и без растворителя ц добавлении 0,0 ды) пропускают кислород до окончания аморазогревание смеси. фракционированИ щеляют 7 г (84% от теоретического) илимина Ф -триметилсилилпероксинзоасляного альдегида; т, кип. 55-58 оСяв 20 10 мм рт. ст.) 11 1 4270; д 0,88451703 Составитедь ;, йелудяковаРедактор К, Вейсбейн Техред И.СЕНИНЬ...
Способ получения, 0, 0-тетра (триметилсилил) замещенных бис0-аминофенолов
Номер патента: 464590
Опубликовано: 25.03.1975
Авторы: Бондаревский, Валецкий, Виноградова, Давидович, Калачев, Коршак, Рогожин, Цейтлин
МПК: C07F 7/10
Метки: 0-тетра, бис0-аминофенолов, замещенных, триметилсилил
...3,3-диамицо,4-дпокспдифенилового эфира (0,22 моль) в 24,6 мл триметилсилилдиэтилауцша (0,13 моль). Температуру в бане поднимают до 120 С и при непрерывном перемешпвании ведут реакцию 2 -3 час в токе инертного газа. В ходе синтезаотгоняют в качестве побочного продукта диэтиламиц, по окончании выделения которогосудят о завершении процесса. Полученныйпродукт переносят в колбу Кляйзена и подвергают фракционной перегонке под вакуумом (остаточное давление 5 10 -мм рт, ст,)в токе инертного газа. При температуре 40 -70 С отгоняют изоыток трцметцлсилилдиэтнамина; затем основной продукт, отбираяфракцию с температурой кипения 218 - 220 С. 2 ЬСинтезированный продукт представляет собой свстложелтую прозрачную вязкую жидкость п о =1,5145, медленно...
Способ получения кремнийорганических соединений, содержащих азот и фосфор
Номер патента: 479773
Опубликовано: 05.08.1975
Авторы: Белякова, Бугеренко, Матвеичева, Перегуд, Чернышов
МПК: C07F 7/10
Метки: азот, кремнийорганических, содержащих, соединений, фосфор
...этилат натрия фосфористой при 45 - 55 С,ляют целевой аты опытов порлую колбу с меи капельной:воронзотсодержащее сое,доба вл яют по ка иислоты, выдерживаперегоняют в ваку- продукт.риведены в таблице. обретенияие областием, что в ксоединений Цель ирасширеигаетсяржащих ие способа ения - до- мнийазотсот вещества его прим честве к иопользу К - алкил или а К - водород, алки ил или аралкил; т ые могут быть испо нестойких материалов-. СО о л СО СО сл а, О .е о ьиЭ О СО СО о Ф СС х оо СО Р щ л СО СО РЭ1 СЪо - -. уфО ОС СО СО СО 1.л л-эап охчу о С ьг О О ь С 0 мЮ щОО КаяО аХ а 316Сл оа о о л г 2. оаыээ479773 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Текред 3, ТараненкоКсрректор 8. Гутман Редактор Т. Шарганова Заказ 175/334 Изд.920 Т гаж 5 о...
Способ получения силиловых эфиров карбазиновых кислот
Номер патента: 485118
Опубликовано: 25.09.1975
Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков
МПК: C07F 7/10
Метки: карбазиновых, кислот, силиловых, эфиров
...радикалы,Эти соединения могу ны в качестве вулканизу силиконовых каучуков. С ного рода до сих пор не Известен стособ полу эфиров карбамнновой кис рованием алшносилапов пде П = 1,2,Зиад; И- одно ентные о схеме МСОЙК1 лзамешенные гидразины ранее реакцию не вводились. Из-зав молекулах гидразина двух а с различной основностью, в .,МЬМе, можно было ожиания, например, внутренрбазиновой кислоты. Однако й реакции оказалась незнацелевые продукты были полудом до 96%,Однако сили в подобную присутствия атомов азот редлагаемый снос учения сплпло-, слот заключаов карбазиповыхвзаилюдействии Й, и - дпалкш ещенных гидриз 1Л при компач ной с отличие от Йдать образов них солей ка сшшлза углерода арш юв с двуокись температуре с ле пос. дующим ьч...
Способ получения о-силилуретанов
Номер патента: 486021
Опубликовано: 30.09.1975
Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков
МПК: C07F 7/10
Метки: о-силилуретанов
...с снлилирующим агентом несравненно выше в силу большей степени протонизации водорода карбоксильной группы по сравнению с водородом аминогруппы исходного амина. еакция протекает по схем1,4380 1,4190 96,6 86,8 80,2 98,8 48,55 8,73 16,20 57,94 50,79 7,3410,20 126 в 1 13,34 14,85 57,37 50,74 13,41 14,83 7,2410,11 1,4295 Не перегоня ется,жидкость П р и м е ч а н и е. а) Выход 0-силилуретана при изменении соотношения амина к ГМДС 1:1,1 на 1;1 и 1,1:1,0составил 92,0 и 88,0% соответственно,б) Замена НгБО на конц. НС 1 на выход продукта существенно не сказалась. Лит. данные т. кип.77 С/15 мм рт. ст.; ид 1,4193.и) При проведении реакции в эфире при -35 С выход 86,3%.г) Замена гексаметилдисилазана на тетраметилдисилазан или...
Способ получения циклометаллотетрасилазанов
Номер патента: 258311
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Львов, Мататов, Тулупов
МПК: C07F 7/10
Метки: циклометаллотетрасилазанов
...в концс 1Оякцннв темно-зелен 1, ю. После зязсршснця рсякццн отгоця 1 ст избыток рястор:1 теля; п 131:лНя 10 т аосй,1 Отцый бсцзсл. Вь;павший Осадок фи:1 ьтриОт н Очищя 10 т геэссстждсцн.",бсО лОтны., бензогОм нз раствоэа в дпмс".1 лфс)- ма миде. Образуются зеленые кристаллы с т. пл. 156 С 1 с разложением). растворимые в воде, водных растворах кислот, метаноле, этаноле, плохо растворимые .; эфире. тол,охлсрсфо 3 ме, дхлорэта 1;с, 1;евсдорсд;х.Выход 82 Ь. Все с 1-,ерацш проводят в ".тмосфере сухого азота.Молесул 5 рца м Яссы 550 1 нзмеес.форой по методу Раста).25 Вычислено, . М 10.16; С 25,72: Со 21,34;С 17,68; .) 20,33; Н 5,12.Найдено, ,0: М 10.18; С 25.58; Со 2С 17,58;20,25; Н 5,10.Комплекс гнгроскопиец. пр30 воздухе и прп растворении...
Способ получения органооксимоксисиланов
Номер патента: 494384
Опубликовано: 05.12.1975
Авторы: Лукьянова, Миронов, Рясин, Федотов
МПК: C07F 7/10
Метки: органооксимоксисиланов
...12,92.П р и м е р 5. В условиях примера 1 смесь 54 г (0,2 моль) винилтрис-(ацетоксимокси)-силана и 19 г (0,1 моль) винилтриэтоксисилана (в присутствии 0,022 г лития) нагревают 3 час. при 130-140 оС, Перегнав в вакууме продукты реакции, получают 51 г (72%) винилбис-(ацетоксимокси)-этоксисилана, т, кип. 87-88 С/1 мм рт. ст 20 1,4500.ВНайдено, %: С 49,42, 49,30; Н 8,53, 8,47; 81 10,70, 10,54.С Н 00 В 8.Вычислено, %: С 49,15; Н 8,21; 81 1 1,45.П р и м е р 6, В колбу Кляйзена на 50 мл вносят смесь 16 г (0,059 моль) винилтрис-(ацетоксимокси) - силана и 12 г (0,059 моль) Й, 1 Ч -бис-(триметилсилил)-ацетамида, которую нагревают 2 час до 160 С. При этом медленно отгоняют (при температуре паров 90 оС и остаточном давлении 200 мм рт. ст.) 8 г...
Способ получения -цианэтилтриалкоксисиланов
Номер патента: 503879
Опубликовано: 25.02.1976
МПК: C07F 7/10
Метки: цианэтилтриалкоксисиланов
...ярол -б и с.-трифенилфосфинхлорородия.Однако он позволяет получить только следы -цианэтилтриэтоксисилана.Цель изобретения - создание, такогоспособа получения д -цианэтилтриалкоксисилапов, который позволил бы получитьцелевой продукт с более высоким выходом,что достигается использованием в качест.ве катализатора ацетилацетоната дикарбонилродия. Описывается способ получения 20д. -цианэтилтриалкоксисиланов каталитическим присоединением триалкоксисилановк акрилонитрилу в присутствии в качествекатализатора ацетилацетонвтдикарбнилродия в количестве 3 10 - 3 1 0 моля 25 ЛТРИАЛКОКСИСИЛАНОСоставитль М, КоротеевТехред О; Луговая Корректор Н. Ковалева Редактор Н. ДжарагеттиЗакаэ 77 Тираж 576 Подписное ИН)РПР Государственного комитета...
Способ получения ди -ариламино-фенокси силанов
Номер патента: 503880
Опубликовано: 25.02.1976
МПК: C07F 7/10
Метки: ариламино-фенокси, силанов
...в пр 1.сутствии аммиака в качестве акцептора хлористого водорода.Недостатком этого способа является необходимость использования органических рао творителей, их регенерация, появление загрязненных кремнийорганическчми вешествами больших количесгв хлористогр аммонйя, недостаточно полное расщепление исходными аминофенолвми силазанвых соединений, побочно обраэуюшихся при введении газообразного аммиака в реакционную зону.Цель изобретения - упрощение способаполучения ди- й.(арилвмино). феноксисилвнов, повышение выхода и чистоты целевого продукта, что достигается использованиемв качестве силилируюшего агента- оргвно503880 Составитель С, Шелудякова Техред О. Луговая Корректор Н. Ковалеве Редактор Н, Джарагетти Заказ 77 Тираж 576 Подписное...
Способ получения аминопропилалкоксисиланов
Номер патента: 505647
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Беликова, Белякова, Вдовенко, Кривенко, Межерицкий, Олейник, Чернышев, Ямова
МПК: C07F 7/10
Метки: аминопропилалкоксисиланов
...час Ь вают 3 час при 120 С и пжащую 64,2 о/о амицопроп соотношением р- и у-пз 66 4 о/ П р и м е р 2. Проводят опыт, как в примере 1, но после прогрева катализатора хлорпстый водород и избыток спирта отсасывают в вакууме, добавляют смесь аллиламина и триэтоксиснлана, в течение 11 час нагревают до 120 С, выдерживают 1 час прп 120 С и получают амицопропилтриэтоксисилан с выходом 67,2%.П р н м е р 3. К 0,2 лг О, М раствора платицохлористоводородной кислоты в аллиловом спирте и 0,3 мл аллилового спирта прибавляют смесь 31 г триэтоксисилана и 10,2 г аллиламина, нагревают 14,5 час до 120 С, выдерживают 3 час при этой температуре и получают смесь, содержащую 64,1% аминопропнлтриэтоксисилана. Выход 66%.П р и м е р 4. Смесь 0,14 лог 0,1 М...
Способ получения триорганил (2-аминоэтилтио-алкил) силанов
Номер патента: 514838
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Воронков, Кнутов, Михайлов, Чудесова
МПК: C07F 7/10
Метки: 2-аминоэтилтио-алкил, силанов, триорганил
...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Найдено,%; С 54,92; Н 11,83; Й 6,52;5 14,34; Я 13,04.С 1 ОН 25 ЦВычислено,%: С 54,711 Н 11,50;Й 6,361 3 14,611 ) 12 ф 80. П р и м е р 3. Триметил- (3-(2 вминоэтилтио) пропил 1 силан.Получают аналогично из 5,8 г (0,04 моль) этнленимина.Выход триметил.-(3 -(2 аминоэтилтио) -пропил)-силана 3,4 г (45,3%); т. кип. ф ормула изобретения 1. Способ получения триорганил(2- аминоэтилтио)-алкил,-силанов на основе (меркаптоалкил) триорганилсиланов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, (меркаптоалкил) триорганилсиланы подвергают взаимодействию с атиленимином в среде...
Способ получения азаспирановых соединений, содержащих кремний или германий
Номер патента: 521846
Опубликовано: 15.07.1976
Автор: Леонард
МПК: C07F 7/10
Метки: азаспирановых, германий, кремний, содержащих, соединений
...эфира. После 2 ч перемешивания в течение 30мин добавляют раствор 15 г Й - диметиламинопропил,8-диметил-сила-азаспиро (5:4) декан,3-дионаИ), растворенного в 200 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч, а затем разлагают путем постепенного добавления покаплям 40 мл воды, перемешивают в течение 1 ч, отфильтровывают соли, а эфирныйфильтрат сушат над безводным сернокислымнатрием. Эфир упаривают, а остаток перегоняют. Получают Й - диметиламинопропил.8-диметил-сила-азасщиро (5;4) деокана с т.кип. 85-90 С (0,05 мм рт.ст.)Хлоргидрат (У 1) имеет т,пл, 311-312 С.Диметилйодид(У 11)имеет т,пл. 288-290 С.Соединение Я было испытано на тканяхчеловеческого организма, на которых культивировались лимфосаркома, рак предстательной...
Способ получения диалкилбисаминоалкоксисиланов
Номер патента: 325848
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Игнатьева, Муталапова, Постоянец
МПК: C07F 7/10
Метки: диалкилбисаминоалкоксисиланов
...Казанский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. М. В. Лебедеваемпература ипення, оС/ Брутто - форм ход мм рт. с ОЗ 50 - 74/815- 115/8 6,65 Фо а изоб, локсан по снтитаном ния ем це СостТехре едактор Н. Кузнецов По Заказ 4890(3 5 Тир венного комитета СоветаМиизобретений и открытийЖ, Раушская наб., д, 4/5 стров С СИИ Государ по дела3035, М нлнал 1 ИИ 1 "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,Реакция протекает в отсутствие растворителяили в среде ксилола при нагревании желательно до120 С и выше в течение 3-8 час.Выделенные в результате реакции дналкилбисаминоалкоксисиланы являются чистыми вещества.ми, найденная молекулярная рефракция которыхпочти не отличается от вычисленной,Второй продукт атой...
Способ получения кремнийорганических ацилизотиоцианантов
Номер патента: 335948
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Добровинская, Козюков, Миронов
МПК: C07F 7/10
Метки: ацилизотиоцианантов, кремнийорганических
...кремнийорганического хлорангидрида с эквимолярным количеством или небольшим избытком изотиоцианатосиланапри рерывной отгонке выделяющегося галогенсилана, ,предотвращения уноса вместе с галогенсиланом исходного изотиоцианатосилана в тех случаях, когда эти соединения имеют близкие температуры кипени реакцию удобнее всего проводить в кубе ректифик ционной колонки, отбирая галогенсилан по мере его образовав(я, Реакция с достаточно высокой скорос ,протекает при 190 - 150 С и заканчивается в этих ус ловиях за время от нескольких десятков минут до нескольких часов. Более высокая температура реак. вз Ь/ 3Ф О Р вм ," ., а и0 О О Е Т ЕЛ ЯВТОГО 1 В - .",.,1 Гт 1 Г С 1 Ет 1 Я",.;ОРГачтагСЕССИХ ВЦИ1 1 ов 11 от в гоя а в ича 3 Яйся ем втогаГА;"...
Способ получения -диаминоктафенилтетрасилана
Номер патента: 527435
Опубликовано: 05.09.1976
МПК: C07F 7/10
Метки: диаминоктафенилтетрасилана
...диалкилдигалоидсив аммиак. ия ; 0 ключается впроизвод- О) обрабатыеде тетраинера, предс последуюдинения вомины тотч е могут-КН65о б 115 р и м е р, В атмосф и октафенилциклотетр м ТГФ добавляют ли вна 131 через виш олученного ДЛПО в ре ар силан к с бсо атмосфере аруре пропускаютлаги и кислоро комнатной темпера- чищенный от следов олного обесцвечивадобавляют воду ного ДЛПО), погдона азот нз тий по методик нево-красный 1 оа абсолютном ТГФ 1 ильм ния реакционной( 1,08 г на 7,2 смеси,Изобретение отн ния нового, не опи единения - ,(,Ф силана, применяем Известен 1 нов при взаимодей ланов с аммиаком. Однако полученные си же превращаются в силаз быть выделены в чистом Известно 121 также молекулярного азота с м соединением, например с...
Способ получения органосилилметилкарбаминоилхлоридов
Номер патента: 527436
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков
МПК: C07F 7/10
Метки: органосилилметилкарбаминоилхлоридов
...01 1 Ий - У - СГ - х - С - й2С 11 м ос или хлорисв среде ап створите Изобр нической чения ор дов обще выше, обрабатыват м, или хлористымым сульфурилом пртонного органичес527436 СН 2,8 2-73/1,5 1,48 кс тихл стый фо,487 1-72/1 н ф оСпосарбами гд- как ука ействию с о выше, подвергают тихлористым фосфором ом или хлористым 90 С в среде апрорастворителя. заим или хлористым тионил сульфурилом при 20 - тонного органического зованиемщийс вни ес са, ей Фор и н . сн -и-с-о Н Г О-С-й-СН НН И Заказ 640/23 Тираж 57 ф "П одписн ал ППП тент" жгород, ул. Проектная Процесс протекает по схеме: Сй1-2 С 1- 81 - СН-М(К С(0) С 1+2 ГОС 1СН П р и м е р 1. В колбу, снабженнуюобратным холодильником, термометром и мула изобретени об получения...
Способ получения аминопропилтриалкоксисиланов
Номер патента: 534459
Опубликовано: 05.11.1976
Авторы: Беликова, Белякова, Вдовенко, Кривенко, Межерицкий, Олейник, Чернышев
МПК: C07F 7/10
Метки: аминопропилтриалкоксисиланов
...2 или спиртов 1 3 или карбонильных соединений при кипении реакционной смеси 4, К недостаткам указанных способов следует отнести сравнительную труднодоступность используемых сокатализаторев, их токсичность, плохую воспроизводимость синтеза, длительность процесса и низкий выход целевого продукта,С целью устранения отмеченных недостатков предлагается способ, по которому пр цесс взаимодействия триалкоксиланов с аллиламином осуществляют в присутствии раст,вора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловохлоргидринационной сме м спирте с добавлением ип ри темпера Эпихлорг естве 0,1 е акдрин желатель % от веса ре ть ол ен -5 Гов,П р и м е р 1, К 0,2 мл 0,1 моль равора платинохлористоводородыой кислоты визопропиловом спирте добавляют О, 2...
Способ получения силиловых эфиров карбаминовой кислоты
Номер патента: 540869
Опубликовано: 30.12.1976
Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков
МПК: C07F 7/10
Метки: карбаминовой, кислоты, силиловых, эфиров
...взаимодействи стоящей из азотсодержащего сил агента и карбамата амина, с дву О рода при температуре 30 - 90 С.2,89 0,12 1660 1,4501 74,5/2,5 2,5 Отличительным признаком способа является использование карбамата амина,Процесс протекает по схеме СИНС(0) О НзХК + НЬЦЬ (СНзЦз+ СОз-+где Й имеет указанные значения.Процесс можно проводить как с использованием растворителя, так и без него.Оптимальное соотношение исходного карбамата и силилирующего агента предусматривает избыток силильных групп по сравнению с замещенными атомами водорода от 5 - до 25 О/а.П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 8,0 г (0,05 моль) карбамата аллиламина 16,3 г (0,1 моль) ГМДС и начинают пропускать ток сухого...
Способ получения 1-(органилтиоалкил) силатранов
Номер патента: 550394
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Воронков, Дьяков, Сорокин
МПК: C07F 7/10
Метки: 1-(органилтиоалкил, силатранов
...589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, и р. Сапунова, 2 3растворитель и добавляют 20 мл хлороформа,Выпавший осадок иодида натрия отфильтровывают и отгоняют растворитель, Из остаткапосле фракционированной вакуумной перегонки получают 4,5 г (56,5%) 1-(у-этилтиопропил) снлатрана с т. кип. 186 - 188 С/1,5 ммрт. ст., т. пл. 68 - 69 С.Найдено, %: 5 9,95; % 9,66.Сы НззОз 111Вычислено, %: 5 11,47; 81 10,12,П р и м е р 2, 1-(Этилтиометил) -3-метилсилатран. Аналогично примеру 1 из 14,0 г 1-(хлорметил)-3-метилсилатрана и 4,9 г этилтиолятанатрия (2,5 ч, 130 в 1 С) получают 10,0 г(ДМФА) нагревают при перемешивании в течение 4 ч при...
Способ получения -кремнийзамещенных амидов оксикислот
Номер патента: 555104
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Балакло, Вахрушев, Карепов, Киселева, Серебренникова
МПК: C07F 7/10
Метки: амидов, кремнийзамещенных, оксикислот
...мм рт,ст. в течение 1.2 час).Найдено,%: С 50,00; Н 9,99; 8118,55С 1 2 Нзо НОз 812Вычислено,%: С 49,72; Н 10,34; 8 19,19П р 11 м р 5, Амид М - триэтилсилилпропил -М - а - амико - у - оксимасляной кислоты.Смесь из 3,46 г (0,02 г моль) у - аминопропил.триэтилсилана и 1,72 г (0,02 гмоль) у - бутиролактона (БЛ) нагревают при 50 - 70 в течение6 час.Вакуумной перегонкой выделяют 5,4 г (выходпочти количественный) аддукта с т,кип, 185/4,5 ммрт.ст,; пв = 1,4829; 6.1 = 0,9519,Найдено,%: С 60,10; Н 11,27; 8 10,40; М 5,80С 1 3 Н 2 9 МО 2 81Вычислено,%: С 60,18; Н 11,37; 8 10,82;М 5,40,ИК - спектр (см ): 944, 1014, 1240, (8 - С),1555 оч,с, 1645 ч.с. 3400 (-УНСО-3290 - 3300 ч.с.,шир. (ОН) .П р и м е р 6, Амид триэтилсилилпропил - ) -(этил) - у -...
Способ получения 3-(триорганилсилил) пропиловых эфиров оксимов
Номер патента: 467598
Опубликовано: 05.07.1977
МПК: C07F 7/10
Метки: 3-(триорганилсилил, оксимов, пропиловых, эфиров
...С НОявляются карбофункциональными кремнийорганическими мономерами,П р и м е р 1. 3-(Триэтилсилил)-пропиловый эфир ацетоноксима.3,4 г (0,03 моль) О-аллилового эфираацетоноксима, 3,5 г (0,03 моль) триэтилсилана и 0,05 мл и 0,1 М раствораН Р Сб 6 Н 0 в,тетрагидрофураненвгреввтот в запаянной ампуле при 140150 оС в течение 130 час. После отгонкинерореагировавших исходных реагентовфрвкционированием в вакууме получают3,0 г (43,5 %) 3-(триэтилсилил)-пропилового эфира апетоноксима, т,кип, 1041 Р 5 оС (3 мм рт, ст,); ттъс 1.,4530;.Составитель М. КоротеевРедактор Е; Хорина ТехреМ. Левицкая Корректор Н, Ковалева Заказ 2188/224 Тираж 553 Подписное11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035,...
Способ получения кремнийорганических аминов
Номер патента: 353547
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Воронков, Зиле, Крузметра, Лукевиц, Медне
МПК: C07F 7/10
Метки: аминов, кремнийорганических
...порядком смея щения реагентов. По предлагаемому способу смесь гидросилана с катализатором.постепенно прибавляют к нагретому до кипения непредельному амину, Этим обеспечивается непрерывное поступление в реак- О ционную смесь свежего катализатора, необходимого для успешного протекания присоединения.Кроме того, предлагаемый способ даетвозможность регулировать скорость реак- Ь ции изменением скорости подачи гидросилана с катализатором, что особенно важноУпри экзотермически протекающем гидросилилировании М, М -диалкилаллиламинов. Врезультате этого 3-аминопропилсиланы О получаются с хорошим выходом (50-80",.)при более, чем в сто раз меньшем расходе платинового катализатора (0,0001 мольна 1 моль непредельного соединения).П р и м е р . К 5,7...
Способ получения силиловых эфиров карбазиновых кислот
Номер патента: 570613
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков
МПК: C07F 7/10
Метки: карбазиновых, кислот, силиловых, эфиров
...апротонного органического растворителя.Отличительной особенностью изобретения 5 является проведение реакции взаимодсйствняК,К-замещенного гидразина со смесью углекислого газа или сероуглерода с гексаметплдисилазаном при температуре 30 - 40 С в среде апротонного органического растворителя.0 Оптимальное соотношение К,К-замещенно% 47,02 9,86 54,02 10,64 20,31 4,26 49,68 10,16 13,75 СвН,в(Х 1,ОЯ С 1,Н 1(вО Я СвНао(Х 1282 Я СвН 2 И,О,Я 47,10 10,00 13,64 54,12 10,66 11,49 20,54 4,28 5,86 49,69 10,19 12,60 72,5 - 75 64,4 Н 11,44 62/1,5 4295 88,8 Рг-Н 5,93 103 в 1 61,4 Н Е 1 12,86 52/1 1 4251 78,5 Рг-Н Ме П р и и е ч а н и е. В примерах 1,2 и 4 Х - кислород, в примере 3 - сера,Формула изобретения 25 Составитель О. МинаеваТсхссд 14....
Способ получения о-силилуретанов
Номер патента: 573485
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков
МПК: C07F 7/10
Метки: о-силилуретанов
...путем карбоксилирования смеси, состоящей из аэотсодержашего силилирующего агента и хлоргидрата амина при повышенной температуре.Отличительным признаком способа является использование в качестве амина хлоргидрата амина.Реакция протекает по следующей схеме;гяОИ,сй+ гсон+нв Гя(сн,),1; гааЪщомз(си,),+гкн,ср,где В и В имеют указанные эначения.Процесс желательно проводить в среде апротонного органического растворителя при 30-80 С. Оптимальное соотношение исходного хлоргидрата амина исилилирующего агента предусматриваетизбыток силильных групп по сравнениюс замещенными атомами водорода 5-25.Использование хлоргидратов аминов, которые являются твердыми продуктами,приводит к значительному упрощениютехнологического оформления процесса. 1...
Способ получения 1-(органилтиоалкил)силатранов
Номер патента: 468499
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Воронков, Дьяков, Сорокин
МПК: C07F 7/10
Метки: 1-(органилтиоалкил)силатранов
...27) 43 у 46) Н 7 у 25 у7) 32) 11,83, 12,12) 5(10,56, 11,43.сн о нам,Вычислено,Ъ) С 43,48) Н 7,62)Ьа,8 О; й Н,гз. 10П р н м е р 2. 1-(цропилтиометил)силатран (П).По аналогичной методике иэ 21 г(0,1 моль) пропилтиометилтриметоксисилана и 14,9 г (0,1 моль) триэтанол 18амина получают 25 г (95) (П) с1.пл. 147-148 фС. После перекристрллизации из и-гептана т.пл. 149-150 С,кристаллы бесцветные игольчатые.Найдено : С 45,85, 46,36) Н 797, Э 38,10) В 12,10, 12,14) М 10,77, 10,94,с)оно) наьВычислено, : С 45,61) Н 8,04)Ь 12,18; Я 10,67.П р и м е р 3. 1-(бутилтиометил)силатран (Ш).Получают по аналогичной методикеиз 11,2 г (0,05 моль) бутилтиометилтриметоксисилана и 7,5 г (0,05 моль)тризтаноламина. Выход 12,8 г (92,0),т.пл. 80-81 С. После...
Способ получения силилового эфира
Номер патента: 578891
Опубликовано: 30.10.1977
Автор: Та-Чен
МПК: C07F 7/10
Метки: силилового, эфира
...Затем к смеси прибавляют 0,26 мл(1 ммоль) гексаметилдисилазана. Полученнуюсмесь кипятят ночь с обратным холодильником,охлаждают до комнатной температуры, выпариваютв вакууме и получают прозрачную, очень вязкуюжидкость, И 16 анализом установлено присутствие3 лактамового кольца.ЯМР.спектр соответс.гвовал ожидаемому про.межуточному триметилсилиловому эфиру,МС: 448, 433, 389, 327, 359, 299, 262, 239, 204,187, 172, 160, 152, 130, 120, 113, 104, 89 и 73,П р н мер 4, Смесь 752 мг (2 ммоль) метил. 640фталимидо - 2,2- диметилпенам1оксид карбоксилата, 393 мт (3 ммоль) триметилсилиламида и 1 О мп бензола кипятят с обратным холо.дильником (78 С) -16 ч, затем охлаждают до ком 15, натной температуры, выпаривают в вакууме и полу.чают...