Способ получения n-(opгahocилил)-aлкилазолов

ПИСАНИЕ ОБРЕТЕНИЯ 34 оюа Советски иалистических Республ К АВТОРСКОМ ВИДЕТЕЛЬСТВ ависимое от авт. свидетельствааявлено ЗО.Х 1.1970 ( 1495050/23-4 М. Кл. С 071 7 10 соединением заявкириоритетпубликовано 28.711.1972. Бюллетеньата опубликования описания 23.Х.1972 Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров СССРявител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-(ОРГАНОСИЛИЛ)-А ЗОЛОВ т - 1)в слтиоазолыл иразолил изыми Разол огут принимать щениях как по атома кремния, бных азольных Соединения такого рода х участие в химических превр функциональным группам у так и за счет реакционноспос Изобретение относится к области получения новых карбофункциональных кремнийорганических соединений общей формулыЯп(К О)3 - п 51(СН 2)т - Ф,где К и К - органический радикал с валентностью, соответствующей величине и;и - целое число от 0 до 3;целое число больше О,т. одновалентный ароматическийрадикал азольного типа с различного рода заместителями(или без них),радикалов, Различия в реакционной способности этих групп открывают широкие перспективы ведения реакций по тому или другому реакционному центру, Например, в зависимости от наличия, одной, двух или трех гидролизуемых групп у кремния становится возможным введение азолсодержащего радикала в основную или боковую цепь полимера.Известен способ получения М-(р-органосп лил) -этилдиазолов взаимодействием алкснилсиланов с незамещенными у азота пиразолом, имидазолом, бензимидазолом и т. п.Однако в силу ограниченной реакционнойспособности винпльных групп некоторых ти пов винилсиланов способ не является общим.Кроме того, этим способом нельзя получить 1 ч- (органосилил) -метпльные производные.Целью предлагаемого изобретения является разработка универсального процесса полу чения Х- (органосплил) -алкилазолов, в томчисле и соединений с метиленовой группой между атомами азота и кремния. Способ заключается во взаимодействии разнообразных галоидалкилсиланов с М-триалкилсилилазо лами. Процесс можно вести в среде апротонных органических растворителей при температуре 50 - 220 С.О завершении реакции судят по повышен цотемпературы в реакционой массе и по окон чанию выделения галоидсилана.х х о х о х о 2 х иг к к осг М х х х о а к х х о о л к ф 1 х 2 к а"э3 кЙ х х о х аоф хо кк оЯфф ох хээ3 кхкохфоо ач хэ хЯх хаэ2 х х о о х о а о э о х Э о х х о к к о х ф Е ф э аа к - хо хд эоф аэхохохх3 сг3 ххэ ссо хоф эФхф оМЕц )зххфо,х аоххэх окхЭ 0о346306 Составитель К. Билевич Техред Е. Борисова Редактор Л. Герасимова Корректор Е, Зимина Заказ 3421/2 Изд.1409 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Применение растворителей типа диметилформамида, диметилсульфоксида или сульфолана способствует гомогенизации реакционной массы, но не сокращает существенно времени реакций.Практически важно, что идущий на силильную защиту азолов галоидсилан регенерируется с высоким выходом и может быть вновь неоднократно использован.П р и м е р. 1- (Диметилэтилсилил) - метил,5-диметилпиразол.В двухгорлую колбу с термометром и 4-образной видоизмененной насадкой Гемпеля, снабженной вставной пробиркой, заполненной триметилхлорсиланом (или ацетоном), помещают 32,6 г (0,2 моль) 1-триметилсилил,5-диметилпиразола и 27,2 г (0,2 моль) этилдиметилхлорметилсилана, Полученную реакционную смесь кипятят в течение 7 час. За это время температура в колбе поднимается со 110 до 178 С и отгоняется 18,4 г (85,0/о от теоретического триметилхлорсилана, При перегонке остатка получают 30,8 г 1-(диметилэтилсилил) - метил - 3,5 - диметилпиразола с т. кип. 71 С (1,5 мм рт. ст.). Выход 80,5% от 5 теоретического. По аналогичной методике получен ряд органосилилалкилазолов, условия синтеза и свойства которых приведены в таблице. 10 Предмет изобретения1. Способ получения Х- (органосилил) -алкилазолов, отличающийся тем, что М-триорганилсилилазолы подвергают взаимодействию с галоидалкилсиланами с последующим выде лением целевого продукта известными методами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде органического растворителя.20 3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут при температуре 50 - 220 С,