Способ очистки 1-аминоантрахинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Сотоз Советских Социалистических РеспубликОО 585156 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Дополнительное ы заявлено 01.04,76(2 т, свид-в 2341466/2 3 "04 1) М. Кл. йС 97/24 В 1/20 оарАнрвтаоннын новнтв6 оавтн (йнннатров 666 Рно данна нзобрвтаннйн отнрытнй7, БноЛлетень В 4 45) Дата онубликованнв отансаниат 2 Ю 2.77) Авторьа пзобретени кухный, Т.И,Комаренко и Д.Ф,Шурыгина 54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 1-ЬИИНОАНТРАХИНОН рат ся повыачествание из проворителейцесса.й 1-аминоацией иэм соотно метилфор- предпочтиколбу с обрати кой и термоме (1, 34 г/моля щим обра с нрнсоеднненнена зава(43) Опубликовано 25 л Изобретение относится к области органической химии, а именно, к спо" собу очистки 1-аминоантрахинона.Известен способ очистки 1-аминоантрахинона перекристаллизацией иэ толуола предпочтительно в весовом соотношении 1:60 при температуре 110 С (1. Выход 65-70 (считая на исходный технический 1-аминоантрахинон), Т,пл,243-245 С.Однако зтот.способ очистки дает низкий выход и низкое каЧество целевого продукта, связан с применением больших объемов высокотокСического растворителя, что в свою очередь ведет к необходимости применения аппа"ов больших объемов. Цель изобретения являе шение выхода и улучшение целевого продукта, устран цесса высокотоксичных рас и упрощение технологии пр Это достигается очистк антрахинона перекристалли диметилформамида, в весов шенин 1-аминоантрахинон:ди мамид 1:б, при нагревании тельно до 150"155 С. Очистку ведут следуюСмесь технического 1-аминоантрахннона и диметилформамида предпочти тельно в весовом соотношении 116, сс- ответственно, нагревают при постоянном перемешивании до 150-155 С. Горячий раствор Фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и высаживают целевой продукт дистиллированной водой, отжимают и сушат при 80-90. С,Выход 90-94,6 (считая на технический 1-аминоантрахинон). Т.пл, 2523 оСП р и и е: р 1, В колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометрот загружают 300 г 1-аминоантрахинона и 1800 г диметилФормамида. При постоянном перемешйвании смесь нагревают до 150 С и выдерживают 10 мин. Горячий раствор Фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и высаживают 1-амнноантрахинон. 4500 г дистиллированной воды, Продукт отжимают и сушат при 80-90 С. Получено 270 г продукта. Выход 90 считая на 1-аминоантрахинон Т.пл. 252-253 С, Содержание целевого продукта 99, остаток после прокаливания 0,1.Пример 2. В ым холодильником, мешалЮ .тром загружают 300 г )1-аминоантрахинона и 1 ВОО г (24,5 г маля) дийетилформамида. При постоянномперемешивании смесь нагревают до 153.3,55 фС и выдерживают 10-15 мин. ГоряРчий раствор фильтруют, охлаждают докомнатной температуры и высаживают1-аминоантрахииоМ 4500 г дистиллированной вода. Получено продукта 28,3 гВыход 94,6 (считая иа загруженный1-аминоантрахинон). Т.пл. 251-253 РССодержание целевого продукта 9 В,5-99, остаток после прокаливания 0,04ОР 1 оФормула изобретения1Способ очистки 1-аминоантрахи-: нона перекристаллизацией из органического растворителя при нагревании с последующим выделением целевогопродукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выходаи качества целевого продукта, улучшения условий труда и элномии исходного сырья, в качестве органическогорастворителя используют диметилформамид.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что 1-аминоантрахинон и диметилформамид берут в весовом соотношении, равном 16.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведутпри 150-155 фс,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Материалы НИОПиКа дело 9169 В 3,1953, Составитель Т.ПанкратоваРедактоР Р,антонена техдед н.дндРеантк но екто И.ДанкахЗаказ 4957/15 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 335 ЗБ, енк а/ь филиал ППП Патент., г." Ужгород, улПроектная, 4
СмотретьЗаявка
2341466, 01.04.1976
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6695
ЯКУХНЫЙ ПАВЕЛ ДЕНИСОВИЧ, КОМАРЕНКО ТАИСИЯ ИВАНОВНА, ШУРЫГИНА ДИАНА ФЕДОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 97/24
Метки: 1-аминоантрахинона
Опубликовано: 25.12.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-585156-sposob-ochistki-1-aminoantrakhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки 1-аминоантрахинона</a>
П-метакрилилфенил-нафтиламин в качестве стабилизатора карбоцепных каучуков
Номер патента: 574438
Опубликовано: 30.09.1977
Автор: Френкель
МПК: C07C 87/66
Метки: карбоцепных, каучуков, качестве, п-метакрилилфенил-нафтиламин, стабилизатора
...С в течение 25 мин и-Летакрилфенил-нафти ламин и-Оксифенил-"-наф- тиламин Прочность, кгс см 2Относите чьное у д 1 ипение,Остаточное удлинение, %15 1(оэффициент теплового старения по прочности, нефть 180 С, в течение 5 суток 310 450 300 450 10 10 0,31 Из представленных данных видно, что при введении 2 частей соединения общей формулы А повышается исходная прочность вулканизата, значение которой сохраняется в условиях длительного. воздушного старения при 160 С, Это свидетельствует о высоких стабилизирующих качествах соединения общей формулы А.и-Метакрилилфенил р-нафтиламин полимеризуется в процессе вулканизации, о чем свидетельствует расход двойных связей, определенный методами ИК-спектроскопии, причем глубина превращения в оптимуме...
Устройство для регулирования линейной плотности волокнистого продукта на выходе бункерного питателя
Номер патента: 1266904
Опубликовано: 30.10.1986
Авторы: Брылев, Калинин, Лукьянов
МПК: D01G 23/06
Метки: бункерного, волокнистого, выходе, линейной, питателя, плотности, продукта
...13 и ключа 8. Выход пре 40 образователя 6 связан с 1 -входом триггера 9, 5 -вход которого подклю чен к выходу преобразователя 5, информационным и управляющим входами связанного с выходами соответственно45 эадатчика 10 и ключа 7, Прямой выход. триггера 9 связан с управляющим входом ключа 8, силовой вход которого эаземлен. Инверсный выкод триггера 9 соединен с. электрическим входом трех50 позиционного. преобразователя 12 и с управляющим входом ключа 7, силовой вход которого заземлен. Выкод датчика 2 кинематически связан с входами двухпоэиционного 13 и трехпозицион-ного 12 преобразователей. Выход трех 55 позиционного преобразователя 12 связан с входом исполнительного механизма 15. 04 2Устройст во работа ет следующим образом.В рабочем...
Способ получения 5-(2, 5-диметилфенокси) 2, 2 диметилпентановой кислоты
Номер патента: 1804716
Опубликовано: 15.10.1994
Авторы: Глушков, Давыдова, Львов, Полякова, Санжарова, Сизова
МПК: C07C 51/16, C07C 59/68
Метки: 5-(2, 5-диметилфенокси, диметилпентановой, кислоты
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-(2,5-ДИМЕТИЛФЕНОКСИ) 2,2-ДИМЕТИЛПЕНТАНОВОЙ КИСЛОТЫ формулы с использованием реакции 2,5-диметилфенола с алкилирующим агентом, в среде полярного органического растворителя в присутствии щелочного агента при кипячении, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, в качестве алкилирующего агента используют этиленкеталь 5-хлор-2-пентанона, в качестве полярного органического растворителя диметилформамид или диметилформамид или диметилсульфоксид в смеси с растворителем, образующим азеотроп с водой, и полученный при этом этиленкеталь...
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 673173
Опубликовано: 05.07.1979
МПК: C07D 209/48, C07D 213/75, C07D 215/38, C07D 241/04, C07D 403/12, C07D 403/14, C07D 413/14, C07D 417/14, C07D 513/04
Метки: гетероциклических, соединений
...т.разл. 255 С.Для синтеза 6-(1-хлор,8-нафтиридин-ил)-7-оксо-(Феноксикарбонил окси)-6,7-дигидроН-пирроло,4-Ь --пиразина к суспенэии 6,3 г б-(7-хлор,8-нафтиридин-:ил)-5-окси-оксо" -б;"7-дигидроН-пирроло,4-Ь-пираэина в 63 см безводного пиридина при 35о5 С добавляют 9, 4 г фен илхлорформи ат а;постепенно нагревают до 60 С и этутемпературу поддерживают в течение 1 ч.Охлажденную реакционную смесь выливают в 350 см дистиллированной водыЭпри 10 С, осадок отфилтровывают ипромывают 120 смводы, 40 смацетонитрила и 40 см дииэопропилового эфира,высушивают и получают 7,2 г 6-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-7-оксо-(феноксикарбонилокси)-6,7-дигидроН 45-пиразин получают добавлением 32...
Способ получения 4, 5-дигидросильвана
Номер патента: 729174
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Гаранин, Маркевич, Неваева, Пучкина, Степанова, Стычинский, Шумакова
МПК: C07D 307/28
Метки: 5-дигидросильвана
...в проточной системе на приборе, описанном в примере 1. Реакционную мао:у отбирают с низа куба, охлаждают в холодильнике (хлвдагент. - вода) и собирают в приемнике. Скорость "подпитки сырьем равняется сумме скоростей отбора гетероазеотропа и кубового продукта. Вывод системы на стационарный режим осуществляют в течение 3-3,5 ч. В куб загружают 89 г технического ЛПС, содержащего 65,9 г (74,1%) основного вещества, 1,8 г (20%) воды и 21,3 г (23,9%) смолообразных примесей. Подают сырье равномерно со скоростью 5 моль/ч. Продолжительность контакта паров ДТС и воды 12 с соотношение поверхности дефлегмации и поверхности испарения 1,57, Продолжительность опыта составляет 15 ч. При температуре куба 195 С и температуре паров 75 С, скорости...
Предыдущий патент: 1 -( -оксиэтиламино) метил адамантаны или их соли исходные продукты для синтеза радиопротекторов
Следующий патент: Способ автоматического регулирования процесса имидирования алкиленсукцинимида при производстве алкиленсукцинимида
Случайный патент: Аппарат для тарировки жиклеров и испытания на экономичность двигателей автомобилей