Способ получения 1-аминоантрахинона

ОП И САН И Е 1 и 1649706ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Сациааистичгских Республик(45) Дата опубликования описания 28.02.79 Государстееииый комитет(088,8) по делам изебргтеиий и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНОАНТРАХИНОНА Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения 1-аминоантрахинона, применяющегося в синтезе кубовых красителей.Известен способ получения 1-аминоантрахинона восстановлением 1-нитроантрахинона в среде 65 - 75%-ной серной кислоты железным порошком (с удельной поверхностью около 9 см/г) при 20 - 130 С. Получают 1-аминоантрахинон с выходом 57%, содержание основного вещества 97%. Расход серной кислоты на 1 вес. ч. 1-нитроантрахинона - 21,9 вес. ч. 1 Ц.Недостатками известного способа являются: низкий выход целевого продукта, большой расход серной кислоты и образование большого количества сточных вод.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, сокращение расхода серной кислоты и уменьшение количества сточных вод.Поставленная цель достигается описываемым способом получения 1-аминоантрахинона, состоящем в том, что 1-нитроантрахинон восстанавливают при повышенной температуре, обычно 120 - 130 С, тоикодисперсным порошком железа с удельной поверхностью 350 - 750 см 2/г, обычно в среде 75 - 80%-ной серной кислоты в присутствии 1 - 2 вес. % поверхностно-активных веществ, обычно силиконового масла или октилового спирта. Расход серной кислоты на 1 вес. ч. 1-нитроантрахинона составляет 8,5 вес, ч. Выход 1-аминоантрахинона 65 - 71%, содержание основного вещества 97 - 97,5%.5 Отличительными признаками способа являются использование тонкодисперсного порошка железа с указанной удельной поверхностью и проведение восстановления в присутствии поверхностно-активного веще ства, обычно октилового спирта или силиконового масла, прй 120 - 130 С, в среде обычно 75 - 80%-ной серной кислоты,П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу,снабженную обратным холодильником, тер мометром и мешалкой загружают 22,8 г34%-ной водной пасты, содержащей 75/о 1-нитроантрахинона, 128 г 100/о-ной серной кислоты, 0,3 г силиконового масла и 15 г тонкодисперсного порошка железа с 20 удельной поверхностью 350 см/г. Массуподогревают до 130 С и выдерживают 10 ч, По окончании выдержки массу охлаждают до 20 С, отфильтровывают и промывают осадок 35 г 80%-ной серной кислоты.25 80%-ную серную кислоту после промывкиприсоединяют к основному маточнику. К 170 г фильтрата при 20 С медленно приливают 240 г воды до концентрации серной кислоты 31,0/о. Массу размешивают 2 ч, 30 осадок отфильтровывают, промывают и сушат, Получают 9,2 г (70/, от теоретического выхода) 1-аминоантрахинона с со649706 Составитель Л. ВиноградТехред Н. Строганова Корректоры: А. Галаховаи Е. Хмелева Редактор А. Соловьева Заказ 2722/15 Изд.164 Тираж 520 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 держанием основного вещества 97,5%,т. пл, 250 С,П р и м е р 2. Опыт проводят по примеру1, используя железный порошок с удельнойповерхностью 450 см/г и октиловый спирт.Получают 9,3 г (71% от теоретическоговыхода) 1-аминоантрахинона с содержанием основного вещества 97,0%.Пример 3. Опыт проводят по примеру 1, используя железный порошок с удельной поверхностью 750 см 2/г. Получают8,6 г (65% от теоретического выхода)1-аминоантрахинона с содержанием основного вещества 96.5%,Предлагаемый способ дает возможность: 15повысить выход 1-аминоантрахинона до71 о/о против 57/, по известному способу,сократить расход серной кислоты с 50 т до16,6 т на 1 т 1-аминоантрахинона, т. е. примерно в 3 раза и уменьшить количество 20сточных вод в 1,5 раза. Формула изобретения 1. Способ получения 1-аминоантрахинона восстановлением 1-нитроантрахинона железным порошком в среде концентрированной серной кислоты при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, сокращения расхода серной кислоты и уменьшения количества сточных вод, в качестве железного порошка берут тонкодисперсный порошок железа с удельной поверхностью 350 - 750 см/г и процесс ведут в присутствии 1 - 2 вес.% поверхностно-активного вещества.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют октиловый спирт или силиконовое масло,3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 120 в 1 С.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве концентрированной серной кислоты используют 75 - 80%-ную серную кислоту.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Выложенная заявка ФРГ Жо 2164458, кл, С 07 С 97/24, опублик, 1973.