Способ получения 5-амино-1, 2, 3, 4-тетрагидроантрахинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз СоветскнкСоциалистическихРеспублик(51) М. Кл. С 07 С 97/24 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения ПьерТеллье МСЕСОЖЗ.:". ЯлДьф)",1 ы тРъфтИностранная ФирмаИзобретение относится к способу получения нового производного аминоантрахинона, которое может найти применение в качестве промежуточного про 5 дукта для получения красителей.Известен способ получения 5-амино,4,4 а,9 а-тетрагидрохинона восстановлением соответствующего нитропроизвод ного в присутствии катализатора гидрирования 1.Цель изобретения - получение нового производного аминоатрахинона.Поставленная цель достигается тем, что 5-нитро,2,3,4-тетрагидро антрахинон восстанавливают с помощью 1,2,3,4-тетрагидроантрацен,10- -диола в присутствии растворителя, не содержащего гидрогенизируемые функциональные группы, такого как .ароматические углеводороды.или спирты, или с помощью водорода в присутствии палладия на угле.Процесс, как правило, осуществляют при 60-100 С. 25П р и м е р 1В автоклав емкостью 300 мл вводят 200 мл толуола, 2 г 5-нитро,2,3,4-тетрагидроантрахинона и 0,02 г катализатора на основе палладия, нанесенного на уголь,содержащего 5 палладия. Смесь нагревают до 100 С и вводят водород при давлении 10 атм. Наблюдают поглощение водорода, которое прекращается через 2,5 ч при нагреве до 100 С.Отделяют фильтрованием катализатор, концентрируют фильтрат досуха и получают 1,65 г темнокрасного твердого вещества, состоящего иэ чистого 5-амино,2,3,4-тетрагидроантрахинона с т.пл. 190-192 С.П р и м е р 2. Действуют, как в примере 1, заменяя толуол этанолом, Гидрирование продолжают 4 ч. Получают 1,63 г 5-амино,2,3,4-тетооагидроантрахинона. Т.пл. 189-191 С,П р и м е р 3. В автоклав по примеру 1 вводят 100 мя этанола, 25,7 г 5-нитро,2,3,4-тетрагидроантрахинона и 0,2 г катализатора на основе палладия, нанесенного на уголь, содержащего 5 палладия. Смесь нагревают до 60 С и дважды вводят водород при давлении 30 атм. Поглощение водорода прекращается после 40 минореакции при 60 С. После отделения катализатора путем фильтрования и после концентрирования Фильтрата969153 Составитель Л, ИоффеРедактор Г. Безвершенко ТехредМ.Гергель Корректор М. КостаИ Заказ 8212/82 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Е, Раушская наб., д 4/5,собирают 21,7 г 5-амино,2,3,4-тетрагидроантрахинона.П р и м е р 4. В стеклянный реактор, снабженный смесителем, вводят 45 мп амилового спирта, 3 г 5-нитро,2,3,4-тетрагидроантрахино на и 7,5 г 1,2,3.,4-тетрагидроантра-. цендиола,10. Нагревают в потоке азота в течение 90 мин при 60 фС. Пое ле охлаждения Фильтрованием собирают 7,7 г осадка, анализ которого по казывает, что речь идет о смеси 5- -амино,2,3,4-тетрагидроантрахинона и 1,2,3,4,-тетрагидроантрахинона. фильтрат, который согласно тонкослойной хроматограФии, содержит также смесь этих двух веществ, может быть возвращен в цикл.П р и м е р 5. Действуют, как в примере 4, заменяя амиловый спирт конечным фильтратом иэ примера 4. После охлаждения и фильтрования собирают 9,8. г смеси 1,2,3,4-тетрагид роантрахинона и 5-аминотетрагидро,2,3,4-антрахинона.формула изобретения1. Способ получения 5-амино,2,3,4-тетрагидроантрахинона, о т л ич а ю щ и й с я тем, что 5-нитро,2,3,4-тетрагидроантрахинон восстанавливают с помощью 1,2,3,4-тетрагидроантрацен,10-диола в присутствии растворителя, не содержащего гидрогениэируемых функциональныхгрупп, такого как ароматические углеводороды или спирты, или с помощью водорода в присутствии палладияна угле.2, Способ по п.1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем что процесс проводят при 60-100 С.8Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Выложенная заявка ФРГР 2514445, кл. С 07 С 97/24,опублик. 1976,
СмотретьЗаявка
2866251, 15.01.1980
СЕРЖ ИВОН ДЕЛАВАРЕНН, БЕРНАР ДЮБРЕ, ПЬЕР ТЕЛЛЬЕ
МПК / Метки
МПК: C07C 97/24
Метки: 4-тетрагидроантрахинона, 5-амино-1
Опубликовано: 23.10.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-969153-sposob-polucheniya-5-amino-1-2-3-4-tetragidroantrakhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-амино-1, 2, 3, 4-тетрагидроантрахинона</a>
Способ получения альдегидов из непредельных углеводородов, окиси углерода и водорода в присутствии непрерывно циркулирующего катализатора металлического кобальта
Номер патента: 128857
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Алексеева, Грифель, Кринкин, Рудаковский, Рыскин
МПК: C07C 45/50, C07C 47/02
Метки: альдегидов, водорода, катализатора, кобальта, металлического, непредельных, непрерывно, окиси, присутствии, углеводородов, углерода, циркулирующего
...типа, куда добавляется предварительно нагретый водород. В результате повышения температуры и резкого снижения парциального давления окиси углерода происходит разложение карбонилов с выделением диспсрсного кооальта. Полученная суспензия для очистки от порошка кобальта поступает на электромагнитные циклоны 4, работающие периодически. жидкость проходит через циклоны 4 вращаясь по спирали, а отброшенные к стенкам частицы кобальта удерживаются на них магнитной силой.М 128857 Через определенное время, когда на стенках осядет достаточное количество кобальтапоток жидкости переключается на второй аппарат, а через первый (при выключенной магнитной системе) проходит и-ходное олефиносодержащее сырье, смывает порошок кобальта и уносит его в...
Способ определения нитрат-ионов в присутствии нитрит-ионов в водных растворах
Номер патента: 1695223
Опубликовано: 30.11.1991
МПК: G01N 31/22
Метки: водных, нитрат-ионов, нитрит-ионов, присутствии, растворах
...анализа до зультате исключения Опер тельного обесцвечивани анализируемых проб, соз среды, прямого (а не косве ния нитратов,Пример 1,Впробиок 50 мл вносят 25 мл а ализир агент 1) и 0,12 мл раствора кислоты 15 Я, (реагент), СО мешивают и добавляют 1 0 (реагент ) и 0,20 г цинково1 Ъ), Массовое соотношение реагентов 1, ИИ:И равно 1;0,00072:0.,040:0,008, После чего пробирку плотно закрывают пробкой и энергично встряхивают В течение 5 мин, затем содержимое в пробирке фильтруют че рез бумажный фильтр "синяя лента", о 1 бирают в колориметрическую пробирку 5 мл фильтрата, добавляют туда 1 мл расора Г исса - Илосвая и через 15 - 20 мин измеряю интенсивность окраски раствора или на 10 ф токолориметре, или визуально по шкале с андартов,...
Способ получения 4, 5, 6, 7-тетрагидробензимидазольных производных
Номер патента: 1836358
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Акира, Исао, Кейдзи, Митсуаки, Такеси, Токуо
МПК: A61K 31/415, C07D 235/26
Метки: 7-тетрагидробензимидазольных, производных
...сульфатом магния, после чего при пониженном давлении отгоняют растворитель, Остаточное масло очищают колоночной хроматографией на силикагеле (элюент дихлорметан: метанол=10:1). К 0,22 г получающегося пенистого вещества добавляют 0,10 г фумаровой кислоты в этаноле, чтобы получить фумарат, Фумарат перекристаллизовывают из смеси этилацетата и метанола (10:1), чтобы получить фумарат 0,8 гидрат й-(2-метилоксифенил)-4,5,6,7-тетрагидробензимидазол-карбоксамида.Физико-химические свойства:Температура плавления, 168-170 С, Элементарный анализ (в виде С 19 Н 2йз 06 0,8 Н 20):Вычислено, 0: С 56,79; Н. 5,67; й 10,46.Найдено, 0: С 56,91; Н 5,62; й 10,42, ЯМР (СОСз):д(м.д,) 2,20 (2 Н, широкий синглет, СН 2), 2,90(5 Н, мультиплет, СН 2 х 2, СН),...
Аппарат для реакций в присутствии взвешенного в потоке газа мелкозернистого катализатора
Номер патента: 74616
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Пустовойт
МПК: B01J 8/24
Метки: аппарат, взвешенного, газа, катализатора, мелкозернистого, потоке, присутствии, реакций
...3.Поток газов, идущихтическую переработку, пщтуцеру 6 и попадает сечение между изоляцией б труб 2 и внутренними стенками труб 1,Пройдя кольцевое сечение снизу вверх, поток попадает внутрь труб 2 и опускается сверху вниз. Пройдя труоы 2, газовая смесь разделяется на два потока. Один поток идет в межтрубное пространство 4, а другой через штуцер 7 отводится нз аппарата в теплоооменник для отвода избыточного тепла реакции.Поток, направленный в межтрубное пространство, движется в нем со скоростью, обеспечивающей подъем мелкозернистого катализатора па всю высоту труб 1. Из труб 1 газ попадает в сепаратор 8, где вследствие резкого уменьшения скорости потока твердые частицы катализатора падают обратно в межтрубное пространство, а...
Способ получения -бис -оксиарилэтилдиаминоалканов
Номер патента: 503508
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Антон, Вернер, Курт, Эрнст-Отто
МПК: C07C 91/00
Метки: бис, оксиарилэтилдиаминоалканов
...1 атм и 20 С с применением палладия на угле в качестве катализатора. После удаления катализатора и растворителя выкристаллизовывают Х,У-бис- диокси - 3-оксиметилфенэтил)-2,5-диметил,5 - диаминогександигидрохлорид. Продукт перекристаллизовывают из смеси воды с ацетонитрилом (т. пл. выше 350 С),П р и м е р 3. 4-Бензилокси-карбометоксиа-бромацетофенон подвергают реакции обменного разложения с Х,Х-дибензил,6-диаминогексаном и получают Х,Х-(бензилокси-З-карбометокси-Р-оксофенэтил) -К,К - дибензил,6- диаминогександигидрохлорид (т. пл. 108 С, из ацетонитрила), который согласно примеру 2 при помощи алюмогидрида лития восстанавв которой К, означает водород или метиль Оную группу, т равно 0 или целое число от 1 до 8,ВО ВО или КО- СО - К 4, - СО -...
Предыдущий патент: Способ получения производных дифениламина
Следующий патент: Способ получения сложных эфиров замещенных цис-или транс циклопропанкарбоновых кислот и -циано-3 феноксибензилового спирта s или rs конфигурации
Случайный патент: Регулятор переменного напряжения