Способ получения 3-тиоцианат-4-трифторметил-2, 6 динитроанилинов

Номер патента: 645555

Авторы: Джеймс, Джозеф

ZIP архив

Текст

."стг 15 о,кт 40 Составитель Т. Власова Техред С. Антипенко Редактор Т. Бнкольская Корректор С. Файн Заказ 134/28 Изд;з 112 Тираж 520 . Подписное 1-1 ПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. сПатент инертного растворителя используют диметилформамид, диоксан, тетрагидрофуранпли диметилацетамид.Процесс можно проводить таким образом, что хлористый циан барботируют через раствор соединения формулы 11 и сульфида натрия.Реакционную смесь обрабатываютльдом для осаждения целевого продукта.Исходное соединение формулы 11 получают известным методом путем взаимодействия соответствующего амина с 2,4-дихлор,5-динитробензфторидом.П р и м е р 1, К охлажденному раствору40 г З-хлор,6-динитро - М -(3-пентил)-4 трифторметиланилина в 400 лл диметилформамида добавляют раствор 36 г оульфида натрия нонангидрата в 100 ял воды.Смесь перемешивают 0,5 ч, а затем барботируют хлористый циан через охлажденный раствор в течение 10 лтин. По истечении этого времени тонкослойная хроматография показывает, что в смесй отсутствует исходный продукт, а исходный темный раствор приобрел светло-красную окраску,Рсакционную смесь обрабатывают ледяной водой для осаждения продукта, Продукт отделяют фильтрованием и перекристаллизовывают его из 95% -ного водногоэтанола и воды.Получают 37 г 89% 2,6-динитро-Х(3-пентил) -З.тиотдианат - 4-трифторметиланилин; т. пл. 97 - 99 С.Вычислено, %: С 41,27; Н 3,46; Х 14,81,Найдено, %: С 41,02; Н 3,40; И 14,56.По примеру 1 получают следующие соединения:2,6-динитро-й-меттзл- тиоцианат - 4 трифторметиланилин, т. пл. 125 - 126 С;М,М-дттметттл - 2,6-динптротиоцианаттрифторметиланилин, т, пл. 153 - 155 С;М- (2,6-динитро-З - тиоцпанат-трифторметилфенил) - диметилгт.дразин, т. пл.146 - 148 С;2,6-динитро - 1 Ч,К-,ди-н-пропил - 3-тиоцианат-трифторметиланилин, масло, о 8,33(г, 6 Н);Х,М-диэтил,6-динитро-тиоцианат - 4 трифторметиланилин, т. пл. 116 в 1 С;2,6 - динитро-К-метил-М - (2-тетрагидрофурттлхтетп гт) - 3-тттоцтаанат- тоифтормстиланилин, т. пл. 75 - 76 С;2,6-дттттитро-метил - М-(2-пропил) - 3 тпоцпанат - 4 . трифторметпланилпп, т. п,84 - 86 С; 26, -динитро-Ы-этил - Х-(2-метил-пропенил) -3, ) - -тпоцианат - 4-трнфторметпланилин, т. пл. 92 - 94 С,Формула изобретения1. Способ получения 3-тноцианат-трпфторметил,6 - динитроанилинов общей формулы где К" - водород, алкил с 1 - 5 атомами углерода, кроме третичного алкила, ал.кенил с 3 - 4 атомами углерода, хлорзамещенный алкнл с 2 - 3 атомами углерода,хлорзамещенный алкенил с 3 - 4 атомамиуглерода или циклопропилметил;Р - алкил с 1 - 7 атомами углерода,кроме третичного алкила, алкенил с 3 - 425атомами углерода, фенил, хлорзамещенныйалкил с 2 - 3 атмомами углерода, хлорзамещенный алкенил с 3 - 4 атомами углерода, хлорфенил, циклопропилметил, алкинилс 3 4 атомами углерода, замещенный тет 30трагидрофурилгруппой алкил с 1 - 3 атомами углерода, К-метил-пропттонамид илиЯ может быть группой - Х(Кз) 9, где Язвалкил с 1 - 3 атомами углерода, если К -водород,о тл и ч а ющ и й с я тем, что соеди тепие общей формулы где Кт и К имеет указанные значения,45 подвергают взаимодействию с сульфндомнатрия и хлористым цианом в ттнеотном растворителе при 10 - 40 С.2. Сттособ по п. 1, отличающийсятем, что в качестве инертного растворителя50 ттспользутот диметплформамид, диоксан илитетрагидрофуран,Источник информации, принятый вогнимание при экспертизе;55 1. Вейганд-ХильгетагЧетоды эксперимента в органической химии, М., Химия,1968, с. 201 - 202.

Смотреть

Заявка

2524499, 22.09.1977

^ Ииостраицы, Джеймс Ричард Бек и Джозеф Эндрю Янер, Иностранная фирма «Эли Лилли энд Компани», 1

ДЖЕЙМС РИЧАРД БЕК, ДЖОЗЕФ ЭНДРЮ ЯНЕР

МПК / Метки

МПК: C07C 87/60

Метки: 3-тиоцианат-4-трифторметил-2, динитроанилинов

Опубликовано: 30.01.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-645555-sposob-polucheniya-3-tiocianat-4-triftormetil-2-6-dinitroanilinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-тиоцианат-4-трифторметил-2, 6 динитроанилинов</a>

Похожие патенты